亞臨界溶劑提純芥酸酰胺工藝

亞臨界溶劑提純芥酸酰胺工藝 摘 要 ： 采用亞臨界溶劑作為萃取溶劑，在常溫下萃取芥酸酰胺中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物的生產(chǎn)工藝。提高了芥酸酰胺的品質(zhì)（純度和色澤），質(zhì)量分數(shù)達到 大了產(chǎn)品應(yīng)用范圍，萃取物可以進行二次開發(fā)利用。 關(guān)鍵詞 ： 亞臨界溶劑；常溫萃??；芥酸酰胺。 芥酸酰胺是一種價格低廉、不可缺少的多功能添加劑、性能優(yōu)良的爽滑劑和脫膜劑，既能提高抗靜電和潤滑性能，有效地解決薄膜之間相互粘結(jié)和料料之間的結(jié)塊問題 ,又能加快擠塑（吹塑）速率，成型后 制品表面光潔潤滑。還廣泛應(yīng)用于高級潤滑油、染料、涂料的分散劑和潤滑劑及香煙濾膜的潤滑劑、抗靜電劑和油墨產(chǎn)品的添加劑。與其它助劑并用時更具有良好的協(xié)同效果，是一種用途日益廣泛、前景十分良好的高附加值精細化工產(chǎn)品，也是國外大多數(shù)油脂精細化學(xué)品公司的主產(chǎn)品之一。但由于生產(chǎn)工藝和條件等的限制，國內(nèi)芥酸酰胺產(chǎn)品存在含量低、色澤重的缺陷，直接影響到產(chǎn)品的品質(zhì)和應(yīng)用，降低了產(chǎn)品的價值和競爭力。傳統(tǒng)的溶劑提純方法受物料的理化性能影響，物料中溶劑的脫除困難，工藝復(fù)雜，未能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品質(zhì)量比較見表 1 表 1 國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品質(zhì)量比較表 指標 國外產(chǎn)品 國內(nèi)產(chǎn)品（優(yōu)級品） 國內(nèi)產(chǎn)品（一級品） 色度 / 200 300 500 (酰胺 ) / 值 /（ g） 1 值 / （ 00g） 70 80 70 80 70 80 熔點 / 72 75 78 86 76 86 芥酸酰胺的性狀 芥酸酰胺產(chǎn)品呈白色粉末狀、片狀或顆粒狀物，無毒、 不溶于水，溶于熱乙醇、乙醚等有機溶劑，難溶于冷乙醇、乙醚等有機溶劑，相對密度 影響國產(chǎn)芥酸酰胺的品質(zhì)的主要因素 從表 1 可以看出，國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品的品質(zhì)區(qū)別主要是芥酸酰胺的質(zhì)量分數(shù)。根據(jù)芥酸酰胺的生產(chǎn)工藝分析，影響芥酸酰胺的含量的主要因素是未完全反應(yīng)的原料（芥酸）及其衍生物。由于生產(chǎn)工藝和設(shè)備條件的限制 , 芥酸酰胺的合成反應(yīng)很難徹底，這樣，未完全反應(yīng)的原料（芥酸）及其衍生物，直接影響芥酸酰胺的含量和品質(zhì)，必須從產(chǎn)品中分離出來；否則，就會影響到產(chǎn)品的應(yīng)用和效益。 改善芥酸酰胺 的品質(zhì)的途徑 根據(jù)芥酸酰胺的理化特性，要將合成反應(yīng)中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物同芥酸酰胺徹底分離，采用溶劑萃取法是一種行之有效的方法。溶劑萃取溫度宜在 40以下，這樣可以保證芥酸酰胺的得率 ;芥酸酰胺產(chǎn)品中溶劑的脫除溫度，也應(yīng)在 40以下，以保證工藝過程中不影響芥酸酰胺的理化性能。通過對溶劑的篩選比較，亞臨界溶劑在常溫下能很好地溶解合成反應(yīng)中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物而難溶解芥酸酰胺，從而實現(xiàn)芥酸酰胺的分離提純，是提高芥酸酰胺的品質(zhì)的有效途徑。 3. 用亞臨界溶劑提純芥酸酰胺 亞臨界溶劑的工藝特性 亞臨界溶劑的主要成分為液化丁烷和丙烷。該溶劑中組分的沸點大多在 0以下，其中丙烷沸點 丁烷的沸點為 在常溫常壓下為氣體，加壓后為液態(tài) 2。 亞臨界溶劑萃取工藝是一項新興的專利技術(shù) 1，該工藝的基本原理是：在常溫和一定壓力（ ，用亞臨界溶劑逆流萃取芥酸酰胺，然后減壓使物料中的亞臨界溶劑氣化，完成物料與亞臨界溶劑分離，分離出的溶劑氣體經(jīng)壓縮冷凝后變成液體，可以循環(huán)利用。脫溶過程中因溶劑氣化所需吸收的熱量一部分來自系統(tǒng)本身，另一部分由供熱系統(tǒng)供給。 表 2 亞臨界溶劑理化性質(zhì)參數(shù)表 項目 單位 丙烷 丁烷 化學(xué)式 4子量 體比重 30 體黏度 0 ) 體比熱 g(30 ) 體張力 N/m(30 )10 點 電常數(shù) 化潛熱 329 0蒸汽壓 亞臨界溶劑提純芥酸酰胺生產(chǎn)工藝 用亞臨界溶劑對芥酸酰胺分離提純的工藝流程圖 :萃取罐上部有進料口和出氣口，底部有出粕口和混合油出口，上部有換熱管的進口，下部有換熱管的出口。蒸發(fā)罐內(nèi)裝有換熱管，頂部有出氣口，底部有排萃取物口，筒體上部有混合油進口，中部有換熱管的進口，下部有換熱管的出口。溶劑罐的筒體上部有溶劑進口，下部有溶劑出口，底部有排空口。壓縮機有吸氣口和排氣口。 萃取罐的出氣口和蒸發(fā)罐的出氣口與壓縮機的吸氣口相連接，萃取罐的進溶劑口和溶劑罐的溶劑出口相連接。萃取罐換熱管的進口和蒸發(fā)罐的換熱管的 進口與壓縮機的排氣口相連接，換熱管的出口同蒸發(fā)罐換熱管的出口相連，共同接到溶劑罐上部的溶劑進口。 本工藝系統(tǒng)運行時，物料從萃取罐的進料口裝入萃取罐，裝料量為罐容積的60%80%。然后，關(guān)閉進料口，用罐組式萃取工藝方法進行逆流萃取。物料的萃取時間為30150 取溫度為攝 2040，溶劑用量為 : V （料） ： V（溶劑） = 1 : 1 ： 混合油通過萃取罐下部的混合油出口和蒸發(fā)罐的混合油進口進入蒸發(fā)罐內(nèi)。混合油蒸發(fā)時，需將蒸發(fā)罐的出氣口與壓縮機的 吸氣口連通，蒸發(fā)罐內(nèi)混合油中的溶劑氣化，被壓縮機吸出，使混合油濃度不斷提高，直至剩下的萃取物中烴類物含量小于 50 10取物經(jīng)蒸發(fā)罐底部的排萃取物口排出。由壓縮機吸出的溶劑蒸氣，經(jīng)壓縮機壓縮升溫升壓后，通過蒸發(fā)罐內(nèi)換熱管的進口進入換熱管中，與蒸發(fā)罐中的混合油進行熱交換，換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化，從換熱管的出口流出，經(jīng)溶劑罐的進口流入溶劑罐。 萃取罐內(nèi)物料中的混合油被抽出后，物料中尚含有一定量的溶劑。為從物料中脫除這部分溶劑，將萃取罐的出氣口與壓縮機的吸氣口連通，萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)氣化 ，被壓縮機吸出，直至物料中烴類物含量達到 1700 10壓縮機吸出的溶劑蒸氣，經(jīng)壓縮機壓縮升溫升壓后，通過萃取罐換熱管的進口進入換熱管中，與萃取罐中的物料進行熱交換，換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化，從換熱管的出口流出，經(jīng)溶劑罐的進口流入溶劑罐。萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)完后，打開萃取罐的底部出料口，物料被排出，完成一個萃取循環(huán)過程。 萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)可以和蒸發(fā)罐內(nèi)的混合油蒸發(fā)同時進行。蒸發(fā)出的溶劑蒸氣可以同時進入壓縮機，經(jīng)壓縮機壓縮后的溶劑蒸氣，可以同時進入萃取罐的換熱管和蒸發(fā)罐的換熱管中。 4. 亞臨界溶劑萃取工藝生產(chǎn)效果 亞臨界溶劑萃取工藝對國產(chǎn)芥酸酰胺的分離提純，取得了良好的生產(chǎn)效果 ,各項技術(shù) 表 3 經(jīng)亞臨界溶劑萃取工藝提純的芥酸酰胺質(zhì)量一覽表 指標 國外產(chǎn)品 國內(nèi)產(chǎn)品（優(yōu)級品） 國內(nèi)產(chǎn)品（一級品） 色度 / 200 200 200 (酰胺 ) / 值 /（ g） 1 值 / （ 00g） 70 80 70 80 70 80 熔點 / 72 75 73 75 72 75 說明：該表“指標”一欄中，“國內(nèi)產(chǎn)品（優(yōu)級品）”、“國內(nèi)產(chǎn)品（一級品）”是指以表 1中“國內(nèi)產(chǎn)品（優(yōu)級品）”及“國內(nèi)產(chǎn)品（一級品）”為原料，用亞臨界溶劑萃取工藝加工生產(chǎn)出來的芥酸酰胺產(chǎn)品。 指標均