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文檔簡介
54 浙 江 省 地 方 標 準 616 2006 配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的測定 液相色譜法 of in 006布 2006施 浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 616 2006 言 本標準附錄 本標準由浙江省海洋與漁業(yè)局提出并歸口。 本標準起草單位:農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)檢中心(舟山)。 本標準主要起草人:陳雪昌、鄭斌、劉士忠、鐘志。 616 2006 1 配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的測定 液相色譜法 1 范圍 本標準規(guī)定了配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的液相色譜測定方法。 本標準適用于配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修 訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 料采樣方法 3 原理 樣品中呋喃西林和呋喃唑酮 經(jīng) 乙腈提取,正己烷脫脂,固相萃取柱凈化,反相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。 4 試劑 本標準所用試劑在呋喃西林和呋喃唑酮出峰處應無干擾峰,實驗用水應符合 6682 中一級水標準。 喃西林標準品:純度 99%。呋喃唑酮標準品:純度 99%。 己烷:分析純。 腈:分析純。 醇:色譜純。 酸二氫鈉 : 分析純。 磷酸二氫鈉溶液。 磷酸鹽緩沖溶液 (分析純。 二胺四乙酸 (液( 50g/L),分析純。 相萃取柱 (150 準儲備液: 100,準確稱取一定量的標準品 , 用少量乙腈溶解后 , 再用甲醇定容為 100 L 的儲備液 , 避光冷藏保存,保存期為一個月。 準中間 液: 2,用流動相稀釋標準儲備液。臨用時配制。 5 儀器與設(shè)備 相色譜儀:配紫外檢測器。 品粉碎機。 質(zhì)機。 心機, 4000 616 2006 2 轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 相萃取裝置。 聲儀。 渦混勻器。 吹儀。 平,感量為 6 色譜條件 譜柱: 5m, 250同類型號色譜柱。 溫:室溫 。 動相:乙腈 磷酸二氫鈉溶液( 積比 20: 80)。 速: 樣量: 20L。 外檢測波長: 365 7 分析步驟 樣制備 按 集實驗室樣品。將實驗室樣品(通常 500g)粉碎,使之全部通過 1,充分混勻。貯于磨口瓶中備用。 取 稱取樣品 5g(準確至 置于 50丙烯離心管,加入乙腈 20勻,超聲波輔助提取10質(zhì)( 10000r/24000r/心 5濾,用 20腈重復提取,合并 濾液于125液漏斗。 化 分液漏斗中加入 25乙腈飽和的正己烷,振搖 5置分層后,將乙腈層放入旋發(fā)瓶中,于40減壓蒸餾濃縮近干,加入 5 磷酸鹽緩沖液 (解,待凈化。 固相萃取柱依次以 10醇, 10水, 2%液, 10水預淋洗,上樣,以 10氣吹至近干,流動相準確定容至 2 膜過濾,待 析。 注意:所有操作都應在避光條件下進行 。 作曲線 取呋喃西林和呋喃唑酮標準中間液,用 流動相稀釋成濃度為 2. 0 的標準工作液。分別取 20峰高為縱坐標,以標準樣品中呋喃西林和呋喃唑酮含量為橫坐標,繪制工作曲線。 譜測定 取試樣濾液 20錄峰高,從工作曲線查得樣品提取液中呋喃西林和呋喃唑酮的含量。若 616 2006 3 樣液濃度超過線性范圍,用流動相稀釋。 8 計算 樣品中呋喃西林和呋喃唑酮的含量按下式計算。 m f 式中: X 試樣中 呋喃西林和呋喃唑酮 的含量,單位為毫克每千 克( mg/ C 試樣溶液中 呋喃西林和呋喃唑酮 的含量,單位為毫克每升( ); m 試樣質(zhì)量,單位為克( g); V 試樣溶液體積,單位為毫升( f 提取液的稀釋倍數(shù)。 9 方法準確度和精密度 本方法回收率為 本方法的相對標準偏差為 10%。 10 方法檢出限 本方法檢出限為 1.0 mg/ 11 線性范圍 本方法的 呋喃西林和呋喃唑酮標準溶液的線性范圍為 。 12 結(jié)果表述 檢驗結(jié)果保留 2 位有效數(shù)字。 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕 對差值不得超過算術(shù)平均值的 15%。 616 2006 4 附錄 A (資料性附錄) 呋喃西林和呋喃唑酮高效液相色譜圖 2 . 5 5 . 0 7 . 5 1 0 . 0 1 2 . 5M i n u t e . 2 30 . 0 00 . 2 50 . 5 00 . 7 51 . 0 01 . 2 51 . 5 0m A d : s
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