DB33 T 616-2006 配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的測定 液相色譜法_第1頁
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文檔簡介

   54 浙 江 省 地 方 標 準   616 2006 配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的測定  液相色譜法  of in 006布  2006施  浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局  發(fā)布   616 2006      言  本標準附錄  本標準由浙江省海洋與漁業(yè)局提出并歸口。  本標準起草單位:農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)檢中心(舟山)。  本標準主要起草人:陳雪昌、鄭斌、劉士忠、鐘志。   616 2006 1 配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的測定   液相色譜法  1 范圍  本標準規(guī)定了配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的液相色譜測定方法。  本標準適用于配合飼料中呋喃西林和呋喃唑酮的測定。  2 規(guī)范性引用文件  下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修 訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。   6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法   料采樣方法  3 原理  樣品中呋喃西林和呋喃唑酮 經(jīng) 乙腈提取,正己烷脫脂,固相萃取柱凈化,反相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。  4 試劑  本標準所用試劑在呋喃西林和呋喃唑酮出峰處應無干擾峰,實驗用水應符合  6682 中一級水標準。  喃西林標準品:純度 99%。呋喃唑酮標準品:純度 99%。  己烷:分析純。  腈:分析純。  醇:色譜純。  酸二氫鈉 : 分析純。   磷酸二氫鈉溶液。   磷酸鹽緩沖溶液 (分析純。  二胺四乙酸 (液( 50g/L),分析純。  相萃取柱 (150  準儲備液: 100,準確稱取一定量的標準品 , 用少量乙腈溶解后 , 再用甲醇定容為 100 L 的儲備液 , 避光冷藏保存,保存期為一個月。  準中間 液: 2,用流動相稀釋標準儲備液。臨用時配制。  5 儀器與設(shè)備  相色譜儀:配紫外檢測器。  品粉碎機。  質(zhì)機。  心機, 4000  616 2006 2 轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。  相萃取裝置。  聲儀。  渦混勻器。  吹儀。  平,感量為   6 色譜條件  譜柱: 5m, 250同類型號色譜柱。  溫:室溫 。  動相:乙腈  磷酸二氫鈉溶液( 積比 20: 80)。  速:  樣量: 20L。  外檢測波長: 365 7 分析步驟  樣制備  按  集實驗室樣品。將實驗室樣品(通常 500g)粉碎,使之全部通過 1,充分混勻。貯于磨口瓶中備用。  取   稱取樣品 5g(準確至 置于 50丙烯離心管,加入乙腈 20勻,超聲波輔助提取10質(zhì)( 10000r/24000r/心 5濾,用 20腈重復提取,合并 濾液于125液漏斗。  化  分液漏斗中加入 25乙腈飽和的正己烷,振搖 5置分層后,將乙腈層放入旋發(fā)瓶中,于40減壓蒸餾濃縮近干,加入 5 磷酸鹽緩沖液 (解,待凈化。  固相萃取柱依次以 10醇, 10水,  2%液, 10水預淋洗,上樣,以 10氣吹至近干,流動相準確定容至 2 膜過濾,待 析。  注意:所有操作都應在避光條件下進行 。  作曲線  取呋喃西林和呋喃唑酮標準中間液,用 流動相稀釋成濃度為 2. 0  的標準工作液。分別取 20峰高為縱坐標,以標準樣品中呋喃西林和呋喃唑酮含量為橫坐標,繪制工作曲線。  譜測定  取試樣濾液 20錄峰高,從工作曲線查得樣品提取液中呋喃西林和呋喃唑酮的含量。若 616 2006 3 樣液濃度超過線性范圍,用流動相稀釋。  8 計算  樣品中呋喃西林和呋喃唑酮的含量按下式計算。  m f  式中: X 試樣中 呋喃西林和呋喃唑酮 的含量,單位為毫克每千 克( mg/  C 試樣溶液中 呋喃西林和呋喃唑酮 的含量,單位為毫克每升( );  m 試樣質(zhì)量,單位為克( g);  V 試樣溶液體積,單位為毫升(   f 提取液的稀釋倍數(shù)。  9 方法準確度和精密度  本方法回收率為   本方法的相對標準偏差為 10%。  10 方法檢出限  本方法檢出限為 1.0 mg/ 11 線性范圍  本方法的 呋喃西林和呋喃唑酮標準溶液的線性范圍為   。  12 結(jié)果表述  檢驗結(jié)果保留 2 位有效數(shù)字。  在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕 對差值不得超過算術(shù)平均值的 15%。   616 2006 4 附錄 A (資料性附錄)  呋喃西林和呋喃唑酮高效液相色譜圖  2 . 5 5 . 0 7 . 5 1 0 . 0 1 2 . 5M i n u t e  . 2 30 . 0 00 . 2 50 . 5 00 . 7 51 . 0 01 . 2 51 . 5 0m A d : s

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