【國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)】GB 10737-2007 工作基準(zhǔn)試劑 含量測(cè)定通則 稱量電位滴定法

CS71.040.30G60中華人民共和國(guó)國(guó)家木GB10737-2007代替GB107371989工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量電位滴定法Workingchemical-Generalrulesforassay-Weighttitration(potentiometricmethod)2007-02-02發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB10737-2007本標(biāo)準(zhǔn)4.2、4.3、4.5、第6章、第7章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的本標(biāo)準(zhǔn)代替GB107371989工作基準(zhǔn)試劑(容量）稱量電位滴定法通則本標(biāo)準(zhǔn)與GB107371989相比,主要變化如下：-標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量電位滴定法：-修改了適用范圍(1989年版第1章，本版第1章);增加了一般規(guī)定”一章（本版第4章)；-刪除了“試劑”一章(1989年版第4章);調(diào)整了測(cè)定精密度的要求(1989年版6.1;本版4.5)；-修改了結(jié)果的計(jì)算公式(1989年版第7章;本版第7章)刪除了方法的精密度和淮確度”一章(1989年版第8章)-增加了測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度”一章（本版第8章);:增加了“基準(zhǔn)溶液的配制”（本版附錄A）；-修改了二級(jí)微商的計(jì)算(1989年版6.2；本版附錄C);-增加了工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定結(jié)果的不確定度的計(jì)算”（本版附錄E）。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄.附錄E為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王化圣、黃志齊、王素芳、郝玉林。本標(biāo)準(zhǔn)于1989年首次發(fā)布。GB107372007工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量電位滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分析天平稱量操作溶液或基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，以電位法確定終點(diǎn)的滴定分析方法本方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作基準(zhǔn)試劑的含量測(cè)定規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)方法原理測(cè)定工作基準(zhǔn)試劑的含量需用化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為其賦值當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工作基準(zhǔn)試劑樣品是具有同類化學(xué)成分量，即具有相同或相近的計(jì)量學(xué)功能的物質(zhì)時(shí)，可使用稱量電位滴定這種高精密度的測(cè)量方法,在測(cè)量?jī)x器、測(cè)量條件和操作程序均正常的情況下，借助操作溶液進(jìn)行量值傳遞，將樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較而得出樣品含量的量值。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液與工作基準(zhǔn)試劑樣品溶液之間能迅速地進(jìn)行定量反應(yīng)、且反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可準(zhǔn)確確定時(shí),則可用稱量法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成具有準(zhǔn)確濃度的基準(zhǔn)溶液，并用基準(zhǔn)溶液滴定（稱量電位滿定)被測(cè)樣品，進(jìn)行量值傳遞，得出樣品含量的量值。一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)中所用操作溶液應(yīng)按GB/T601的規(guī)定配制,基準(zhǔn)溶液按附錄A的規(guī)定配制41實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格，4.2本標(biāo)準(zhǔn)中所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不得低于99.95%，擴(kuò)展不確定度不得大于.02%4.3稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的質(zhì)量應(yīng)精確至0.01mg.分析天平在0g5g范圍內(nèi)的重復(fù)性誤差及最大允許誤差均不得大于0.03mg。若最大允許誤差大于0.03mg.可使用一等磚碼按替代稱量法進(jìn)行稱量。稱量操作溶液或基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量應(yīng)精確至0.1mg.4.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的稱取量應(yīng)使滴定時(shí)消耗的操作溶液或基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量在23837g之間4.5測(cè)定樣品時(shí)須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差的相對(duì)值,即C.Ro(4)7=0,069%。兩人八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差的相對(duì)值,即C.Ro(8)=0.082%。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字,取兩人八平行測(cè)定值的平均值為報(bào)出結(jié)果，報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。注1:極差的相對(duì)值是指含量測(cè)定結(jié)果的極差值與含量測(cè)定結(jié)果平均值的比值,以%表示。注2:重復(fù)性臨界極差C,Ro（n)是一個(gè)數(shù)值,在重復(fù)性條件下,幾個(gè)測(cè)試結(jié)果的極差以95%的