GB474 2008 煤樣的制備方法 ppt課件

煤樣的制備方法 GB474 2008 煤樣的制備方法目錄 一 概述二 術(shù)語和定義三 制樣總則和制樣精密度四 設(shè)施 設(shè)備和工具五 試樣的構(gòu)成六 縮分七 破碎八 混合九 空氣干燥十 各種煤樣的制備 1 標(biāo)準(zhǔn)的制定原則GB474 2008依據(jù) 以ISO18283為蘭本 并根據(jù)GB474 1996和我國實際情況進(jìn)行必要的修改和補(bǔ)充 的原則進(jìn)行修訂 2 GB474 2008和ISO18283的關(guān)系GB474 2008對應(yīng)于ISO18283 2006 E Hardcoalandcoke Manualsampling 第7和第8章的內(nèi)容 它基本采用了ISO18283 雖做了必要的修改和補(bǔ)充 但其效果和ISO18283一致 一 概述 a 規(guī)定了制樣和化驗方差目標(biāo)值 b 在ISO18283的縮分后最小試樣質(zhì)量表中刪去了部分中國極少使用的粒度及其相應(yīng)的最小試樣質(zhì)量 增加了25mm 13mm 6mm和3mm粒度下的最小試樣質(zhì)量 c 將ISO18283的縮分后子樣最小質(zhì)量表 改用計算公式表示 d 在縮分方法中增加了堆錐四分法和九點(diǎn)取樣法 并規(guī)定粒度小于13mm的試樣應(yīng)用二分器縮分 e 規(guī)定了煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的判定標(biāo)準(zhǔn) f 增加了規(guī)范性附錄 g 刪去了ISO18283中有關(guān)焦炭制樣的內(nèi)容 h 對ISO18283中不合適的規(guī)定 不確切和難以理解的描述做了修改 不詳細(xì)的內(nèi)容做了補(bǔ)充 并按中國人的思維邏輯對標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)層次做了修改 GB474 2008與ISO18283 2006 E 相比的主要不同點(diǎn) 3 GB474 2008和GB474 1996的主要差異 見下表 二 術(shù)語和定義 GB474規(guī)定了煤樣人工制備的術(shù)語和定義 制樣精密度 試樣的構(gòu)成 破碎 縮分和空氣干燥 各種煤樣的制備和存查煤樣 1 制樣samplepreparation使煤樣達(dá)到分析或試驗狀態(tài)的過程 注 試樣制備包括破碎 混合和縮分 有時還包括篩分和空氣干燥 它可分成幾個階段進(jìn)行 所謂制樣階段 是至少由破碎和縮分構(gòu)成的 制樣程序 單一的連續(xù)破碎或連續(xù)縮分中的某次破碎或縮分不算一個階段 2 試樣縮分sampledivision將試樣分成有代表性的分離部分的制樣過程 3 定質(zhì)量縮分fixedmassdivision保留試樣質(zhì)量一定 并與被縮分試樣質(zhì)量無關(guān)的縮分方法 4 定比縮分fixedratiodivision以一定的縮分比 即保留的試樣量和破縮分試樣量成一定比例的縮分方法 5 切割樣cut初級采樣器或試樣縮分器切取的子樣 切割 英文名稱也是 cut 是采樣器橫過煤流截取試樣的過程 6 切割器cutzer切取子樣的設(shè)備 7 試樣破碎samplereduction用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程 8 空氣干燥air drying使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過程 廣義上講 將煤樣置于大氣中使其水分喪失的過程都為空氣干燥 9 空氣干燥狀態(tài)air dried試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡時所處的狀態(tài) 空氣干燥狀態(tài)以試樣在大氣中連續(xù)暴露lh 其質(zhì)量變化不超過0 1 來衡量 三 制樣總則和制樣精密度 1 制樣總則 1 制樣的目的和基本要求目的 通過破碎 混合 縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣的分析 試驗 用煤樣 基本要求 煤樣無偏倚地被制備 特性不發(fā)生變化 不被污染 2 制樣精密度核驗和偏倚試驗在下列情況下應(yīng)對制樣程序和設(shè)備進(jìn)行精密度核驗和偏倚試驗 a 首次采用或改變制樣程序時 b 新的縮分機(jī)和制樣系統(tǒng)投入使用時和關(guān)鍵部件更換后 c 對制樣精密度和偏倚產(chǎn)生懷疑時 d 其它認(rèn)為須檢驗制樣精密度時 3 制樣環(huán)境和設(shè)備環(huán)境 制樣應(yīng)在專門的制樣室中進(jìn)行 室內(nèi)應(yīng)有除塵設(shè)備 制樣人員在制樣過程中應(yīng)著制樣服 穿專用制樣鞋 制樣中應(yīng)避免試樣污染 設(shè)備 制樣設(shè)備性能符合國家標(biāo)準(zhǔn)和特定制樣條件要求 并經(jīng)試驗證明精密度達(dá)到預(yù)期值 無實質(zhì)性偏倚 每次制樣前后應(yīng)將制樣設(shè)備清掃干凈 對不易清掃的密封式破碎機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī) 當(dāng)用于處理單一品種的大量煤樣時 處理每個煤樣之前 可用被采樣煤一次或多次通過機(jī)器予以 沖洗 排除 沖洗 煤后再處理煤樣 處理完后 應(yīng)反復(fù)開 停機(jī)器幾次 以排凈滯留煤樣 注意 不能用己采集的煤樣來 沖洗 制樣設(shè)備 2 試樣制備精密度 1 采樣 制樣和化驗總精密度制樣誤差是采樣 制樣和化驗總誤差的一個重要組成部分 對采樣 制樣和化驗總精密度有一定影響 按GB475所述 在連續(xù)采樣下 一批煤的測定結(jié)果精密度 絕對值 在95 的置信給率下可用公式估算 式中 PL為采樣 制樣和化驗總精密度 VI為初級子樣方差 VPT為制樣和化驗方差 m為采樣單元數(shù) n為每個采樣單元子樣數(shù) 2 制樣誤差制樣誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分過程中 而化驗誤差則產(chǎn)生于從分析試驗煤樣中取出少量 幾克 幾十克或上百克 煤樣以及化驗的過程中 3 影響制樣精密度的的主要因素影響制樣精密度的的主要因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量 為保證制樣精密度 在使用棋盤法 條帶截取法和堆錐四分法縮分前應(yīng)將試樣盡可能充分混合 在使用機(jī)械維分器和二分器縮分時應(yīng)盡可能增加切割次數(shù) 前者以提高試樣的均勻性 后者以減小試樣的不均勻而導(dǎo)致的縮分誤差 同時要盡可能增加縮分后的留樣量 使之達(dá)到GB474 2008規(guī)定的縮分后總樣 或子樣 最小質(zhì)量以上 4 制樣和化驗總方差目標(biāo)值GB474 2008規(guī)定的制樣和化驗總方差目標(biāo)值 或期望值 為0 05PL2 PL為采樣 制樣和化驗總精密度期望值 按該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣程序制樣并按GB T212規(guī)定方法化驗 則以灰分和水分表示的制樣和化驗方差VPT可達(dá)到0 2以下 如用恰當(dāng)?shù)臋C(jī)械方法制樣 精密度可能會更好制樣和化驗總方差和各階段方差可用GB T19494 3規(guī)定方法檢驗 四 設(shè)施 設(shè)備和工具 1 制樣室制樣室包括制樣 干燥 浮選和存放等房間 要求寬大敞亮 不受風(fēng)雨和外來灰塵影響 煤樣處理間有除塵設(shè)備 地面應(yīng)為水泥地面 混合縮分區(qū)應(yīng)鋪有6mm以上厚度的鋼板 煤樣存放間應(yīng)不受陽光直射 無熱源和任何化學(xué)藥品 2 破碎機(jī)和人工破碎工具顎式破碎機(jī) 錘式破碎機(jī) 對輥破碎機(jī) 鋼制棒 球 磨機(jī) 其它密封式研磨機(jī) 錘子 手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥等 3 縮分機(jī)和 或人工縮分工具縮分機(jī)械或破碎 縮分聯(lián)合機(jī)械 無實質(zhì)性偏倚 精密度符合要求 二分器 多個 格槽尺寸分別與煤樣粒度13mm 6mm和3mm以下相配 十字分樣板 堆錐四分法縮分用 顎式破碎機(jī) 分光板和齒板兩種 兩者結(jié)構(gòu)大致相同 即機(jī)體內(nèi)有固定顎板和動顎板 動顎板與偏心軸式曲柄搖桿機(jī)構(gòu)的連桿相連 錘式破碎機(jī) 密封型和非密封型 由上下機(jī)體殼 篩板 轉(zhuǎn)子 錘頭 機(jī)架和電機(jī)組成 光面對輥破碎機(jī) 主要由下機(jī)體 上機(jī)蓋 光面對輥 對輥軸頭鏈輪 鏈條松緊調(diào)節(jié)連輪 膠帶輪 膠帶輪罩 機(jī)架 溜槽和電機(jī)等組成 工作原理 煤樣由樣斗進(jìn)入兩個相向轉(zhuǎn)動的對輥之間 被對輥 咬住 后擠壓 擠壓力由小漸大 較大煤粒被擠壓后同時下移 當(dāng)擠壓力由大變小并解除時 碎后煤樣落入溜槽 密封式制粉機(jī) 它由機(jī)架 電振蓋 若干根支撐電振盤的彈簧 偏心塊 磨缽等組成 另有附件 振動磨樣時間控制器 工作原理 將達(dá)到一定粒度的煤樣放在磨缽中 蓋上缽蓋 放在缽座上鎖緊缽蓋 然后啟動電機(jī) 電機(jī)帶動偏心塊旋轉(zhuǎn) 電振盤在偏心塊的作用下產(chǎn)生繞著圓心的晃動 各磨缽中的擊環(huán) 擊塊在磨缽中呈現(xiàn)滾線運(yùn)動 煤樣受擊環(huán) 擊塊的撞擊而粉碎 篩分設(shè)備 電熱鼓風(fēng)干燥箱 4 篩分設(shè)備振篩機(jī) 標(biāo)準(zhǔn)篩 篩孔孔徑為25mm 13mm 6mm 3mm 1mm和0 2mm及其它孔徑的方孔篩 3mm的圓孔篩 5 煤樣容器存儲煤樣的不透氣和不吸水的密閉容器 如嚴(yán)密的帶蓋玻璃瓶或塑料瓶 塑料袋或金屬袋等 6 干燥設(shè)備和工具鼓風(fēng)干燥箱 溫度可控 鍍鋅鐵盤或搪瓷盤 7 稱量設(shè)備磅秤 稱量范圍100kg 感量0 5kg 天平 感量為稱量物質(zhì)量的0 5 其它 鐵鍬 毛刷 清掃和吸塵設(shè)備及磁鐵等 五 試樣的構(gòu)成 一個試樣一般由許多個子樣合并而成 1 由整個采樣單元的全部子樣合并而成 2 由一個采樣單元的部分子樣合并而成 3 一個試樣也可由若干較小的試樣合并而成 4 在某些情況下 如粒度分析和偏倚試驗 一個子樣即可構(gòu)成一個試樣 圖l為試樣合成示例圖 圖1為試樣合成示意圖 a 試樣構(gòu)成例1 圖1為試樣合成示意圖 b 試樣構(gòu)成例2 由較小試樣合并成較大試樣時時 各獨(dú)立試樣的質(zhì)量應(yīng)正比于被采樣煤的質(zhì)量 使合并后試樣的品質(zhì)參數(shù)為合并前試樣品質(zhì)參數(shù)的加權(quán)平均值 六 縮分 1 概述 1 縮分的目的 縮分是最關(guān)鍵的 必不可少的制樣程序 目的在于減少試樣質(zhì)量和 或 將試樣分成若干分離的部分 2 縮分誤差 如前所述 縮分誤差幾乎構(gòu)成了制樣的全部誤差 而影響縮分誤差 或言精密度 的因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量 因此 為減小縮分誤差 一方面應(yīng)在縮分前將試樣充分混合或增加試樣的切割次數(shù) 另一方面應(yīng)保證縮分后試樣有足夠的量 達(dá)到7 2條 或7 3 2 2 2 規(guī)定的縮分后總樣 或子樣 最小質(zhì)量要求 3 縮分方法 縮分可以用機(jī)械方法進(jìn)行 也可用人工方法進(jìn)行 但為了減小人為誤差 應(yīng)盡量采用機(jī)械方法 包括二分器法 當(dāng)用機(jī)械方法使試樣完整性破壞 如水分損失和粒度減小 煤粒破碎 時 或煤的粒度過大致使無法使用機(jī)械方法以及試樣量太少時 應(yīng)該用人工方法進(jìn)行 但人工方法本身會產(chǎn)生偏倚 特別是縮分煤樣量較大時 因此人工縮分操作應(yīng)仔細(xì) 最好使用二分器 粒度小于13mm的試樣應(yīng)使用二分器 縮分可一次完成 也可多次完成 縮分后總樣和子樣留樣量應(yīng)滿足7 2條的要求 當(dāng)一次縮分后的留樣量大于要求量時 可用同樣縮分方法或同一縮分器或下一縮分器做進(jìn)一步縮分 當(dāng)預(yù)計的縮分后留樣量小于要求量時 應(yīng)將試樣進(jìn)一步破碎后再縮分 當(dāng)煤樣明顯潮濕 不能順利通過縮分器或沾粘縮分器表面時 應(yīng)在縮分前按規(guī)定進(jìn)行空氣干燥 2 縮分后試樣最小質(zhì)量 1 縮分后總樣最小質(zhì)量對大多數(shù)煤炭品質(zhì)參數(shù) 特別是粒度分析和與粒度組成有關(guān)的參數(shù)而言 分析結(jié)果的精密度取決于所采煤樣對被采樣煤所有顆粒的代表性 縮分精密度也取決于縮分后試樣對被縮分煤樣所有顆粒的代表性 因此 縮分后總樣也要求達(dá)到一定的量 這個量取決于被縮分煤樣的粒度 表1給出了一般分析試驗和全水分總樣和粒度分析總樣的縮分后最小質(zhì)量 表1縮分后總樣最小質(zhì)量 表l第2欄所列的一般分析試驗試樣和共用試樣的縮分后最小質(zhì)量 可使由于顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0 01 相當(dāng)于0 2 的灰分縮分精密度 表l第3欄所列的全水分試樣縮分后最小質(zhì)量 約為一般分析試樣的20 但不能少于0 65kg 表l第4和第5欄所列粒度分析試樣縮分后最小質(zhì)量都是根據(jù)篩上物 即粒度大于標(biāo)稱最大粒度的煤的測定精密度計算的 對其它粒度組分 相同精密度下 縮分后最小質(zhì)量會少于表中所列值 或者說相同縮分后質(zhì)量下的精密度會優(yōu)于1 和2 在所有情況下 試樣總縮分精密度取決于各縮分階段的縮分方差總和 2 縮分后子樣最小質(zhì)量縮分后子樣質(zhì)量應(yīng)同時滿足以下要求 a 縮分后子樣質(zhì)量和等于或大于相應(yīng)粒度下的總樣最小質(zhì)量 b 縮分后子樣最小質(zhì)量滿足下式要求 且不小于0 5kg ma 0 06d式中 ma為子樣最小質(zhì)量 kg d為煤樣粒度 mm 3 機(jī)械縮分方法 1 機(jī)械縮分器機(jī)械縮分器是以從煤流中切割大量的小質(zhì)量試樣 即切割樣 的方式從試樣中取出一部份或若干部分 以達(dá)到縮分目的的機(jī)械 形式很多 有刮取式 類似橫過皮帶采樣器 水平切割式和旋轉(zhuǎn)切割式等 GB474 2008介紹了4種旋轉(zhuǎn)縮分器 其結(jié)構(gòu)和工作原理如下此外 我國使用的縮分器還有機(jī)械二分器和以其原理為基礎(chǔ)的縮分比大于2 1的機(jī)械縮分器 煤樣從一混合容器供到縮分盤中央頂部 然后通過特殊的清掃臂分散到整個盤上 留樣經(jīng)過若干可調(diào)口進(jìn)入溜槽 棄樣經(jīng)一管道排出 縮分器整個內(nèi)部由刮板清掃 1 供料 2 棄樣 3 縮分后試樣 旋轉(zhuǎn)盤型 旋轉(zhuǎn)錐型 煤流落在一旋轉(zhuǎn)錐上 當(dāng)錐上開口通過供料斗下口時 煤樣即進(jìn)入接收器 錐每旋轉(zhuǎn)一周 收集一部分試樣 1 供料 2 旋轉(zhuǎn)錐 3 可調(diào)開口 4 棄樣 5 縮分后試樣 煤流經(jīng)漏斗流下 然后被若干個扇形容器切割成若干相等的部分 1 供料 2 放料門 3 下料溜槽 4 旋轉(zhuǎn)接料器 5 電機(jī) 6 轉(zhuǎn)盤 旋轉(zhuǎn)容器型 旋轉(zhuǎn)斜型 一旋轉(zhuǎn)漏斗下部帶一斜管 煤流進(jìn)入漏斗并從斜管流出 在旋轉(zhuǎn)斜管出口的運(yùn)轉(zhuǎn)軌跡道上有一個或多個固定的切割器 斜管出口每經(jīng)過切割器一次 即截取一個 切割樣 1 供料 2 棄樣 3 縮分后試樣 2 機(jī)械縮分方法 基本要求機(jī)械縮分可對未經(jīng)破碎的單個子樣 多個子樣合成的分樣或總樣進(jìn)行 也可對破碎到一定粒度的子樣 分樣或總樣進(jìn)行 縮分時各切割樣的質(zhì)量應(yīng)均勻 為此 切割器開口應(yīng)固定 供入縮分器的煤流要均勻 供料方式應(yīng)使粒度離析減到最小 為最大限度地減小偏倚危險性 縮分時 第一次切割應(yīng)在第一切割間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行 如進(jìn)行多階段切割 則相繼兩切割器的后一切割器的切割周期不能和前一切割器重合 證前一切割器的切割樣被后一切割器至少再切割1次 縮分方式縮分可采取定質(zhì)量縮分或定比縮分方式 定質(zhì)量縮分 切割間隔隨被縮分煤質(zhì)量成正比例變化 即被縮分煤量增大時增大切割間隔 即減少切割數(shù) 被縮分煤量減小時減小切割間隔 增加切割數(shù) 縮分后試樣質(zhì)量一定 定比縮分 切割間隔一定 不隨被縮分煤質(zhì)量變化 縮分后試樣質(zhì)量與破縮分煤質(zhì)量成正比 機(jī)械縮分器的基本要求a 切割器開口尺寸至少應(yīng)為被切割煤樣標(biāo)稱最大粒度的3倍 b 有足夠的容量 能完全保留一完整的切割樣或使其完全通過 試樣不損失或溢出 c 不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚 如不會選擇性地收集或排斥顆粒煤 水分不損失 用于縮分粒度分析煤樣者還應(yīng)不會使煤粒破碎 用縮分全水分煤樣者還應(yīng)為全封閉式 d 供料器的供料方式應(yīng)使供入煤流均勻 粒度離析達(dá)到最小 機(jī)械縮分器的精密度檢驗和偏倚試驗縮分機(jī)械應(yīng)通過精密度檢驗和偏倚試驗后方可使用 由縮分機(jī)械得到的煤樣的進(jìn)一步縮分應(yīng)使用二分器 在下列情況下必須按GB T19494 3規(guī)定方法對機(jī)械縮分器 包括破碎 縮分聯(lián)合機(jī)械 進(jìn)行精密度檢驗和偏倚試驗 試驗合格方能投入使用 a 設(shè)計生產(chǎn)時 b 安裝后 使用前 c 關(guān)鍵部件修理或更換后 d 煤種或測定參數(shù)變更后 e 懷疑精密度不夠和有偏倚時 3 切割數(shù) 試樣縮分切割數(shù)試樣分由全部子樣構(gòu)成的總樣 由部分子樣構(gòu)成的分樣和由單個子樣構(gòu)成的試樣 它們縮分的最少切割數(shù)分別為 以下摘自ISO9411 1 1994Solidmineralfuels Mechanicalsamplingfrommovingstream Partl Coal a 由全部子樣或縮分后子樣 包括多階段制樣的每個制樣階段 構(gòu)成的總樣 最少切割數(shù)為60 b 由部分子樣或縮分后子樣構(gòu)成的分樣 如單獨(dú)制成試樣 則應(yīng)按總樣處理 如將之合成總樣 則總切割數(shù)應(yīng)至少為60 而每個分樣的最少切割數(shù)與其質(zhì)量成正比 分樣切割數(shù) 60 分樣質(zhì)量 總樣質(zhì)量c 由單個子樣構(gòu)成的試樣 如偏倚試驗參比子樣 其最少切割數(shù)為20 單個子樣縮分切割數(shù)a 定質(zhì)量縮分 1個初級子樣的最少切割數(shù)為4 且同一采樣單元的各初級子樣的切割數(shù)相等 b 定比縮分 1個平均質(zhì)量初級子樣的最少切割數(shù)為4 c 縮分后子樣進(jìn)一步縮分時 每1個切割樣至少再切割1次 4 人工縮分方法 二分器法二分器是一種最好的人工縮分器 也是一種有效的混合器 結(jié)構(gòu)簡單 見圖4 縮分精密度高 它由兩組相對交叉排列的格槽及接收器組成 兩側(cè)格槽數(shù)相等 每側(cè)至少8個 格槽開口尺寸至少為被縮分煤樣標(biāo)稱量大粒度的3倍 且不能小于5mm 格槽對水平面的傾斜度至少為60 二分器柱體和接收器配合應(yīng)緊密 最好是封閉式 以防水分損失 使用二分器縮分時 試樣不必預(yù)先混合 操作時應(yīng)使煤樣呈柱狀沿二分器整個長度來回擺動供入格槽 不要用將煤樣用開口長度與二分器長度相近的簸箕一次次鏟入二分器的方法 因前者的切割數(shù)比后者多很多 縮分精密度更高 供料要均勻 速度適當(dāng) 勿使煤樣集中于某一端或堆堵 縮分中最好是輕敲或震動二分器 以防格槽堵塞 當(dāng)縮分需多次通過二分器時 應(yīng)交替地從兩側(cè)收集試樣 以最大限度地減小偏倚危險性 棋盤法棋盤法也可叫做平堆法 其操作步驟 見圖5 如下 a 將破碎后的煤樣充分混合均勻 然后在一平坦 無吸附性和不會污染的表面上 將其均勻地鋪成一長方體 長方體面積約為2m 2 5m 厚度約為煤樣標(biāo)稱最大粒度的3倍 圖5a 如煤樣較多 則應(yīng)攤成質(zhì)量相等的 面積和厚度小于或等于上述尺寸的多個平堆 b 將平煤堆分成20個以上面積相等的小塊 圖5b c 用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標(biāo)稱最大粒度3倍的平口鏟 或勺 圖5c 隨機(jī)插入每個小塊取出一部分試樣 子樣 并合并成縮分后試樣 取樣時 先將一尺寸和鏟匹配的插板垂直插入試樣層至底部 再插入平口鏟至煤層底部 將鏟向著平板平移并合攏 然后將鏟和板稍稍傾斜提出煤堆 圖5d 為保證縮分精密度和防止水分損失 操作 特別是混合要迅速 取時煤樣不要撒落 每個方塊的取樣量 子樣質(zhì)量 應(yīng)滿足公式2和3要求并盡量相等 棋盤縮分法 5 條帶截取法操作步驟 見圖6 如下a 將破碎后的煤樣充分混合均勻 然后在一平坦 無吸附性和不會污染的表面上 順著一個方向?qū)⑵渚鶆虻劁伋梢婚L帶 帶長至少為帶寬的10倍 鋪帶時 在帶的兩端擋上擋板 使粒度離析只在兩側(cè)產(chǎn)生 而且橫向和縱向都應(yīng)隨機(jī)鋪放 b 用一寬度至少為煤樣標(biāo)稱最大粒度3倍 高度大于試樣帶厚度的取樣框 沿樣帶長度 每隔一定距離截取一段試樣為一子樣 至少截取20個子樣 然后合并成試樣 各子樣的質(zhì)量應(yīng)滿足公式2和3要求并盡量相等 圖6條帶截取法 6 堆錐四分法堆錐四分法由于易產(chǎn)生粒度離析和水分損失 在ISO13909和ISO18283中未使用 但因它操作方便 適于大量煤縮分 而且如操作得當(dāng) 也能得到期望的精密度 因此在我國使用較廣泛 國外也仍在使用 故GB474 2008和GB T19494 2保留了這種方法 操作步驟 見圖7 如下 a 堆摻 堆錐四分法的關(guān)鍵操作是堆摻 堆摻應(yīng)在光滑 無吸附性 不產(chǎn)生污染的平面 如厚鋼板 上進(jìn)行 堆摻時一定要使煤樣一小份一小份地從錐頂落下 最好兩人分站煤堆兩側(cè) 交替操作 使煤堆從項到底 從中心到外緣形成有規(guī)律的粒度分布 并且倒堆至少3次 b 攤堆 將煤堆從上到下逐漸拍平或攤平 不要扒平 否則煤堆的粒度分布會被破壞 平堆的厚度不限 以操作方便為準(zhǔn) c 縮分 從平堆中心劃兩條垂直交叉線 然后沿線將煤堆分成四個扇形堆 取任意兩個相對的扇形堆為留樣 其它兩個棄去 分樣時最好使用十字分樣板 全部操作要快 特別是制備全水分試樣時 以免水分損失 圖7堆錐四分法 七 九點(diǎn)取樣法本方法專用于從共用試樣中快速分取全水分試樣 操作步驟 見圖8 如下 a 用堆錐法將破碎到全水分測定所需粒度的煤樣分成兩份 b 將其中一份梢加混合 然后攤成厚度不大于標(biāo)稱粒度3倍的圓餅狀 如煤樣量很大 厚度可大些 但以取樣鏟的鏟體長度為限 c 按棋盤法所述方法 用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標(biāo)稱最大最大粒度3倍的平口鏟 或勺 隨機(jī)從圖8所示煤餅的9個部位點(diǎn)插入 各取出一部分試樣 子樣 并合并成全水分試樣 圖8九點(diǎn)取樣法 注意事項 a 由于煤中水分分布較其它品質(zhì)參數(shù)均勻 故可用九點(diǎn)法抽取試樣 但余下的試樣對其它煤炭品質(zhì)參數(shù) 如灰分 而言已失去完整性 特別是試樣量較少時 因此不能用余樣 棄樣 制備其它試樣 b 取樣時不要用手抓 因為手抓一般抓不到煤餅底部 而且抓起的煤樣會部分灑落 七 破碎 破碎的目的是增加試樣顆粒數(shù) 減小縮分誤差 相同質(zhì)量的試樣 粒度越小 顆粒數(shù)越多 代表性也越好 縮分誤差也越小 破碎耗時間 耗能量 耗體力 而且會有試樣 特別是水分損失 因此制樣時不宜將大量試樣一次破碎到分析試驗試樣所要求的粒度 而應(yīng)采用逐級破碎 縮分的方法逐漸減小粒度和試樣量 但縮分階段也不要多 否則反會增加縮分誤差 1 破碎目的 2 破碎方法 破碎可用機(jī)械方法或人工方法 為提高效率 減少勞動和節(jié)約時間 應(yīng)盡可能使用機(jī)械方法 當(dāng)煤炭粒度大于破碎機(jī)最大供料粒度時 可用人工方法將大塊煤破碎到最大供料粒度以下 當(dāng)煤炭過濕 黏粘破碎機(jī)時可用人工方法破碎 在人工制樣中 為減小破碎工作量 往往采用篩分方法將大粒度煤篩出 單獨(dú)破碎后再并入原樣 而在制備有粒度范圍要求的專用煤樣如可磨性煤樣時 則必須采用逐級破碎法 此時在進(jìn)一步處理試樣前必須將煤樣充分混勻 如后繼程序是縮分 則應(yīng)使用二分器 3 破碎機(jī)械 破碎機(jī)的出料粒度取決于機(jī)械的類型 破碎口尺寸和破碎元件速度 顎式破碎機(jī)適用于粗碎 對輥破碎機(jī)適用于中碎 錘式破碎機(jī)適用于細(xì)碎 調(diào)節(jié)顎式和對輥破碎機(jī)破碎口可調(diào)節(jié)出料粒度 而不同速度的錘式和球式破碎機(jī)的出料粒度也不同 對破碎機(jī)的基本要求是破碎粒度準(zhǔn)確和試樣損失少 殘留試樣少 破碎全水分 發(fā)熱量和粘結(jié)性指數(shù)測定煤樣的破碎機(jī) 更要求生熱和空氣流動小 鑒此 不能使用原盤磨和轉(zhuǎn)速大于950rpm的錘碎機(jī)和頻率大于20Hz的球磨機(jī) 破碎機(jī)應(yīng)經(jīng)常用篩分方法檢查其出料粒度 在下列情況下應(yīng)按GB T19494 3規(guī)定方法對破碎機(jī)進(jìn)行偏倚試驗 a 新設(shè)計生產(chǎn)時 b 新設(shè)備使用前 c 關(guān)鍵部件更換后 d 懷疑有偏倚和精密度不夠時 八 混合 混合的目的是增加煤樣中各種顆粒的分散度 使之盡可能均勻 以減小縮分誤差 從理論上講 縮分前進(jìn)行混合會減小制樣誤差 但實際上并非完全如此 其一是充分混合難以做到 其二是某些方法如堆摻法如果操作不當(dāng)反會增加粒度離析 其三是使用機(jī)械縮分器和二分器時 縮分前混合對提高縮分精密度沒有多大必要 反而會使水分損失 但在進(jìn)行逐級破碎制樣時混合必不可少 而對制樣最后階段所得試樣 則混合 特別是機(jī)械混合能減小分樣和化驗稱樣誤差 混合可用機(jī)械方法 也可用人工方法 用二分器進(jìn)行混合則非常有效 具體操作方法是將煤樣多次 3次以上 通過二分器或多容器縮分器 每通過1次都將二分器兩則試樣合并起來再次供入縮分器 這種方法最宜在進(jìn)行逐級破碎制備有粒度范圍要求的煤樣時使用 九 空氣干燥 空氣干燥目的 一是減少煤樣水分使之順利通過破碎機(jī)或縮分器 二是使煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài) 保證化驗稱樣過程中水分不變化 提高化驗精密度 三是測定煤樣外在水分 空氣干燥方法 將煤樣鋪成均勻的 厚度不超過煤樣標(biāo)稱最大粒度1 5倍或質(zhì)量面密度為lg cm2 哪個厚用哪個 的薄層 在環(huán)境溫度和濕度下暴露至與大氣濕度接進(jìn)平衡 連續(xù)暴露1h質(zhì)量變化不超過0 1 空氣干燥也可用經(jīng)驗方法進(jìn)行 表2給出的不同溫度下干燥時間是ISO18283推薦時間 使用時應(yīng)先予驗證 如果需要可適當(dāng)延長 但延長時間應(yīng)盡可能短 特別是對易氧化煤 干燥也可以在溫度高于環(huán)境溫度10 但不超過50 的帶空氣循環(huán)裝置的干燥箱或干燥室中加速進(jìn)行 但干燥后 稱樣前必須將煤樣置于大氣中冷卻 使之與大氣濕度達(dá)到平衡 冷卻時間可根據(jù)干燥溫度 憑經(jīng)驗確定 如在40 下干燥 一般冷卻3h即夠 表2不同溫度下干燥時間 在下列情況下干燥溫度不能超過40 a 易氧化煤 b 發(fā)熱量 粘結(jié)性和膨脹性等易受煤炭氧化影響的品質(zhì)參數(shù)測定用煤樣 c 測定煤炭外在水分時 十 各種煤樣的制備 煤炭分析試驗試樣可分以下幾種 1 全水分煤樣 2 一般分析試驗煤樣 3 全水分和一般分析試驗共用煤樣 4 粒度分析煤樣 5 其它煤樣 如可磨性 二氧化碳反應(yīng)性和落下強(qiáng)度測定煤樣等 1 全水分煤樣 全水分煤樣可用專用煤樣制備 也可從共用煤樣中分取 全水分煤樣的粒度和質(zhì)量等應(yīng)滿足GB T211要求 1 制備程序 圖9給出了由全水分專用煤樣進(jìn)行制備的一般程序 該程序僅為示例 實際制樣中可根據(jù)具體情況調(diào)整 當(dāng)煤樣水分較低而且使用無實質(zhì)性偏倚的破碎和縮分機(jī)械時 可一次破碎到6mm 然后縮分到1 25kg 如煤樣量或粒度過大 則可在破碎到13mm粒度之前增加一個制樣階段 各階段的粒度和留樣量應(yīng)滿足表1要求 2 空氣干燥 空氣干燥的目的是測定外在水分和使煤樣在隨后的制備過程中將水分變化減小到最小程度 空氣干燥一般應(yīng)在破碎和縮分前進(jìn)行 在下列情況下可變動程序 a 煤樣水分較低 在制樣過程中水分不發(fā)生實質(zhì)性偏倚時可不進(jìn)行空氣干燥 b 試樣量過大 難以全部進(jìn)行空氣干燥時 可先縮分到一定量再干燥 但縮分過程中水分應(yīng)無實質(zhì)性偏倚 c 試樣粒度過大 難以進(jìn)行空氣干燥時 可先破碎到一定粒度再干燥 但破碎過程中水分應(yīng)無實質(zhì)性偏倚 d 當(dāng)煤樣過濕 容器上粘有水分時應(yīng)將容器和煤樣一塊進(jìn)行空氣干燥 并將容器的質(zhì)量損失計入全水分 空氣干燥進(jìn)行到連續(xù)干燥1h煤樣質(zhì)量變化不大于0 1 為止 3 破碎和縮分 破碎破碎應(yīng)使用不明顯生熱 機(jī)內(nèi)空氣流動很小的破碎設(shè)備或用人工破碎 以免破碎過程中水分損失 破碎一般應(yīng)在空氣干燥之后進(jìn)行 如因煤樣粒度過大需先進(jìn)行破碎時 應(yīng)事先進(jìn)行偏倚試驗 證明水分無實質(zhì)性偏倚 縮分全水分煤樣縮分一般分兩種情況 粒度13mm以上試樣縮分和13mm以下試樣縮分 13mm以上試樣縮分一般應(yīng)在空氣干燥之后進(jìn)行 雖然從理論上講 如果使用空氣流動很小的縮分機(jī)并快速操作 也可在空氣干燥之前縮分 但是實際上很難做到水分不損失 因此不要輕易這樣做 何況專用全水分煤樣量一般并不多 空氣干燥并不困難 13mm以下試樣縮分分兩種情況 一種是用九點(diǎn)法直接縮取出3kg試驗試樣 另一種是用機(jī)械法或人工法縮分出3kg 破碎到6mm粒度后再縮分出1 25kg 此時 或者是煤樣在破碎到13mm前已經(jīng)空氣干燥 或者是煤樣水分較低 直接縮分不會導(dǎo)致實質(zhì)性偏倚 因此不必再進(jìn)行空氣干燥 在使用經(jīng)試驗證明水分不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚的機(jī)械縮分時 如煤樣過濕不能順利通過縮分機(jī) 則或者將煤樣空氣干燥后再縮分 或者改用人工方法 棋盤法 條帶法和九點(diǎn)法縮分 4 儲存 全水分煤樣在制備之前 之后和制備過程中的任何中間階段 都應(yīng)儲存在不吸水 不透氣的密封容器中 并放在陰涼處 如被采樣煤批量很大 采樣周期很長 則應(yīng)分成若干采樣單元采樣 每個單元試樣單獨(dú)存放 并及時測定水分 制備好的全水分煤樣應(yīng)裝在不吸水 不透氣的密封容器中并準(zhǔn)確稱量 標(biāo)明質(zhì)量 以便測定在儲存或轉(zhuǎn)送過程中的水分變化和進(jìn)行水分值補(bǔ)償 2 一般分析試驗煤樣 一般分析試驗煤樣的粒度 質(zhì)量和完整性應(yīng)滿足一般物理化學(xué)特性參數(shù)測定有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)要求 制樣程序如圖10所示 圖2 10為4階段制樣程序 每個階段由干燥 需要時 破碎 混合 需要時 和縮分構(gòu)成 為了減少縮分誤差制樣階段應(yīng)盡量少 一般為2 3個 必要時可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段 每個階段的縮分后試樣粒度和質(zhì)量應(yīng)符合表l要求 混合一般在試樣粒度較大和采用二分器縮分法以外的人工縮分法時需要 粒度小于13mm的試樣 GB474 2008已規(guī)定要使用二分器縮分 故不再需要混合 制備好的煤樣應(yīng)裝入煤樣瓶 裝煤量不應(yīng)超過煤樣瓶容積的3 4 以便取樣時混合 1 制樣程序 圖10 1一般分析試驗煤樣制備程序 2 空氣干燥 空氣干燥的目的有兩個 一是為了使試樣順利通過破碎機(jī)和縮分器 另一是為了使試樣在隨后的分析試驗過程中水分不發(fā)生顯著變化 提高分析的準(zhǔn)確度和精密度 空氣干燥可在任一制樣階段進(jìn)行 前一目的的干燥只在試樣過濕 不能順利通過破碎或縮分設(shè)備時進(jìn)行 而且不要求煤樣與大氣達(dá)到濕度平衡 后一目的的干燥一般在制樣最后階段進(jìn)行 而且煤樣必須與大氣達(dá)到濕度平衡 3 破碎和縮分 破碎破碎應(yīng)使用機(jī)械方法 如煤樣粒度太大 則可用人工方法將大塊破碎到破碎機(jī)的最大供料粒度以下 如煤樣過濕 則應(yīng)先進(jìn)行空氣干燥 也可改用人工破碎 如滾壓 碾等方式 在使用機(jī)械破碎時 應(yīng)盡可能將煤樣一次破碎到較小粒度如3mm 以減少留樣量 減小縮分誤差 同時減小下階段的制樣工作量 如煤樣粒度太大或水分較高 可在3mm以前增加一個制樣階段 縮分縮分最好適用機(jī)械方法 如用人工方法應(yīng)首選二分器法 其次是棋盤法和條帶法并至少取20個子樣 最后是堆錐四分法 粒度小于13mm時 應(yīng)使用二分器法 粒度小于3mm的試樣 質(zhì)量符合表