醫(yī)藥科技公司單咪唑質量標準和檢驗規(guī)程.doc

文件名稱單咪唑質量標準和檢驗規(guī)程第 6 頁共 6 頁文件編號XG-1106002修訂號B修訂內容版本號執(zhí)行日期改變項目1.02009-5-6新訂B2010-9-1調整格式起草、審閱和批準程序起 草部門審閱批準部門QAQCQA生產部質量副總姓名簽名日期發(fā)放部門質量檢驗科營 銷 部 生產車間 生 產 部設 備 科 倉 儲 科 安 保 部 辦 公 室 技 術 部 質量保證科目的 明確單咪唑企業(yè)內控標準。范圍 適用于單咪唑成品。責任 生產科負責組織生產車間按此標準生產，質檢科負責按此標準進行檢驗。 內容1 單咪唑產品信息 產品名稱：單咪唑產品代號：07化學名稱：2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑英文名稱：2-n-propyl-4-methyl-6-carboxylate-1H-benzimidazoleCAS號碼：152628-03-0分子式：C12H14N2O2分子量：218.25結構式：產品用途：醫(yī)藥中間體儲存條件：密閉儲存包裝要求：內襯雙層塑料袋，25公斤紙板桶包裝；或以客戶要求為準。復驗期：暫定兩年2 單咪唑質量標準測試項目指標外觀類白色至白色結晶性粉末鑒定（HPLC）保留值與對照品一至水份（K.F.）0.50熾灼殘渣0.30干燥失重1.00單一雜質（兩種規(guī)格）0.500.25純度（HPLC,A%）99.03 檢驗規(guī)程3.1 外觀 肉眼觀察3.2 鑒定 以純度檢測方法中樣品溶液的配制方法配制對照品溶液，并按照其方法檢測，比較樣品與對照品色譜圖中產品峰的保留值，必須保持一致。3.3 水分檢測 精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1-5ml)，溶劑為甲醇，用水分測定儀直接測定。按下式計算： 水分含量() 式中：V為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml； T為費休氏試液的滴定度（每1ml費休氏試液相當于水的重量），mg/ml； W為供試品的重量，g。 3.4 熾灼殘渣 精密稱取供試品適量，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在700-800熾灼使完全灰化，移置干燥器內，放冷，精密稱定后，再在700-800熾灼至恒重，按下式計算： 灼燒殘渣() 式中：W1為坩堝的恒重，g； W2為坩堝的恒重+樣品的重量，g； W3為坩堝的恒重+殘渣的重量，g。3.5 干燥失重精密稱取供試品1-2g，置于105烘至恒重的稱量瓶中，精密稱定，在105烘3小時，移置干燥器內，放冷，精密稱定后重，按下式計算： 干燥失重（%）=式中：W1為稱量瓶和樣品烘之前的總重量，g； W2為稱量瓶的重量，g； W3為稱量瓶和樣品烘之后的總重量，g。3.6 單一雜質和純度檢測（方法一） 色譜柱：intersil ODS-2 4.6*150*5.0 檢測波長：225nm 柱溫：40 流量：1.2ml/min 緩沖鹽：在1000ml水中加入1.0g磷酸二氫鉀，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值到6.00.1 樣品溶液：精確稱取5mg樣品，于10ml容量瓶中，用5ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 進樣量：5ul 時間程序：時間緩沖鹽甲醇0.00802013.00356513.01802018.008020 檢測：待儀器基線平穩(wěn)后，按照下面的順序進樣，空白進樣1針，記錄空白色譜圖，樣品溶液進樣1針，記錄樣品色譜圖，積分，刪除樣品色譜圖中空白色譜圖相應的色譜峰。 結果計算：樣品色譜圖中，除產品峰外最大單個雜質峰面積的百分比（%）記錄為單一雜質含量（%），產品峰面積的百分比（%）記錄為產品純度（%）。3.7 單一雜質和純度檢測(方法二) 色譜柱：intersil ODS-2 4.6*150*5.0 檢測波長：298nm 柱溫：30 流量：1.5ml/min 運行時間：70分鐘 緩沖鹽A：在1000ml水中加入0.5g磷酸二氫鉀，加入1ml三乙胺混合，用磷酸調節(jié)pH值到6.00.1 緩沖鹽B：在1000ml水中加入0.5g磷酸二氫鉀，加入1ml三乙胺混合，用磷酸調節(jié)pH值到2.80.1 流動相A：緩沖鹽A:乙腈 = 90:10 流動相B：緩沖鹽B:乙腈 = 30:70 樣品溶液：精確稱取50mg樣品，于50ml容量瓶中，用25ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 進樣量：20ul 時間程序：時間流動相A流動相B0.01100051000108020256040403565453070503070551090608020621000701000 檢測：待儀器基線平穩(wěn)后，按照下面的順序進樣，空白進樣1針，記錄空白色譜圖，樣品溶液進樣1針，記錄樣品色譜圖，積分，