012黃精藥材檢驗(yàn)記錄.doc

安順市寶林科技中藥飲片有限公司黃精藥材檢驗(yàn)記錄編 號：檢品名稱黃精產(chǎn)品規(guī)格檢品批號檢驗(yàn)項(xiàng)目全檢樣品數(shù)量 Kg檢驗(yàn)日期 年 月 日至 年 月 日供應(yīng)商檢驗(yàn)依據(jù)及參考資料本公司黃精檢驗(yàn)操作規(guī)程（編號：Q/BLSOPJYyl012）實(shí)驗(yàn)記錄檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)過程及結(jié)論【性狀】標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：姜形黃精 呈長條結(jié)節(jié)塊狀，長短不等，常數(shù)個塊狀結(jié)節(jié)相連。表面灰黃色或黃褐色，粗糙，結(jié)節(jié)上側(cè)有突出的圓盤狀莖痕，直徑0.81.5cm。檢查結(jié)果：呈長條 ，長短 ，常數(shù)個 相連。表面 色或 色，粗糙，結(jié)節(jié)上側(cè)有突出的 狀莖痕，直徑0.81.5cm。 結(jié)果判定：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢 驗(yàn) 員： 【鑒別】（1）顯微鑒別標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品橫切面：大黃精表皮細(xì)胞外壁較厚。薄壁組織間散有多數(shù)大的黏液細(xì)胞，內(nèi)含草酸鈣針晶束。維管束散列，大多為周木型。雞頭黃精、姜形黃精維管束多為外韌型。 操作方法：照顯微鑒別標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢測實(shí)驗(yàn)儀器： 儀器編號： 檢驗(yàn)結(jié)果：符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)員： 【鑒別】（2）薄層色譜標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)檢黃精對照藥材。 S1 S2 操作標(biāo)準(zhǔn)：取本品粉末1g，加70乙醇20ml，加熱回流1小時(shí)，抽濾，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?m1使溶解，作為供試品溶液。另取黃精對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。S1=供試品 S2=黃精對照藥材檢驗(yàn)結(jié)果：黃精對照藥材：批號： 環(huán)境溫度： ；環(huán)境濕度： %吸附劑：硅膠G薄層板：批號： 顯色劑： 溶液：批號： 點(diǎn)樣量：供試品溶液 l 對照品溶液 l展開距離： cm顯色檢視：105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰檢查結(jié)果：如薄層色譜示意圖（上圖）所示，與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯 顏色熒光斑點(diǎn)結(jié)果判定：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢 驗(yàn) 員： 【檢查】【檢查】【檢查】 （1）水分：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：照水分測定法（通則0832第二法），應(yīng)不得過18.0%。操作方法：電子分析天平型號： 編號： 恒溫干燥箱型號： 編號： 溫度 供試品（1）：扁形稱量瓶恒重過程見下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）扁形稱量瓶恒重（W1） g；供試品（W2）： g供試品扁形稱量瓶恒重過程見下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)5mg）供試品扁形稱量瓶恒重（W3） g供試品（2）：扁形稱量瓶恒重過程見下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）扁形稱量瓶恒重（W1） g供試品（W2）： g供試品扁形稱量瓶恒重過程見下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)5mg）供試品扁形稱量瓶恒重（W3） g公式： W1W2W3水分100% W2 計(jì)算結(jié)果：（1）水分100%（2）水分100%檢驗(yàn)結(jié)果： %結(jié)果判定：符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)員： （2）總灰分： 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：取本品，80干燥6小時(shí)，粉碎后測定，照灰分測定法（通則2302），應(yīng)不得過4.0%操作方法： 電子分析天平型號： 編號： 箱式電阻爐型號： 編號： 溫度 供試品（1）：坩堝恒重過程見下表（W1）：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）坩堝恒重（W1） g；供試品（W2）： g供試品坩堝恒重過程見下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）供試品坩堝恒重（W3） g供試品（2）：坩堝恒重過程見下表（W1）：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）坩堝恒重（W1） g；供試品（W2）： g供試品坩堝恒重過程見下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）供試品坩堝恒重（W3） g公式： W3W1總灰分100%W2計(jì)算結(jié)果：（1）總灰分100%（2）總灰分100%檢驗(yàn)結(jié)果： 結(jié)果判定：符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢 驗(yàn) 員： 【浸出物】【浸出物】浸出物：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：照水溶性浸出物測定法（通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于45.0%。操作方法：電子分析天平型號： 編號： 恒溫干燥箱型號： 編號： 溫度 取供試品約24g，精密稱定，置100250ml的錐形瓶中，精密加稀乙醇50100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中醇溶性浸出物的含量(%)。供試品（1）蒸發(fā)皿恒重過程見下表：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）恒重過的蒸發(fā)皿W1 g；供試品的重量W2 g浸出物及蒸發(fā)皿重量W3= g；溶劑體積= ml量取濾液的體積= ml供試品（2）蒸發(fā)皿恒重過程見下表：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差異= g g g（恒重差異應(yīng)0.3mg）恒重過的蒸發(fā)皿W1 g；供試品的重量W2 g浸出物及蒸發(fā)皿重量W3= g；溶劑體積= ml量取濾液的體積= ml公式： （W3- W1）溶劑體積 浸出物%100% W2（1-水分%）25ml計(jì)算結(jié)果：（1）浸出物100%（2）浸出物100%檢驗(yàn)結(jié)果： %結(jié)果判定：符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)員： 【含量測定】【含量測定】【含量測定】標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：照紫外-分光光度法（通則0401）測定，本品按干燥品計(jì)算，含黃精多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計(jì)，不得少于7.0。操作方法： 電子分析天平型號： 編號： 照紫外-分光光度計(jì)型號： 編號： 對照品溶液的制備 取經(jīng)105干燥至恒重的無水葡萄糖對照品33mg，精密稱定，置l00ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含無水葡萄糖O.33mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液0.1m1、0.2m1、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分別置10ml具塞刻度試管中，各加水至2.0ml，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2葸酮硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10分鐘，取出，立即置冰水浴中冷卻10分鐘，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在582nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法 取60干燥至恒重的本品細(xì)粉約0.25g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80乙醇150ml，置水浴中加熱回流1小時(shí)，趁熱濾過，殘?jiān)?0熱乙醇洗滌3次，每次10ml，將殘?jiān)盀V紙置燒瓶中，加水150ml，置沸水浴中加熱回流1小時(shí)，趁熱濾過，殘?jiān)盁坑脽崴礈?次，每次10ml，合并濾液與洗液，放冷，轉(zhuǎn)移至250rnl量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml具塞干燥試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無水葡萄糖的重量(mg)，計(jì)算，即得。供試品稱量：（1） g（2） g 對照品溶液批號： ；濃度： 檢測波長： nm； 計(jì)算公式： Axf供試品