凝固點測定.doc

SWC-LG 凝固點實驗裝置使用說明書一、簡介固體溶劑與溶液成平衡時的溫度稱為溶液的凝固點。通常測凝固點的方法是將已知濃度的溶液逐漸冷卻成過冷溶液，然后使溶液凝固。當(dāng)固體生成時，放出的凝固熱使固體溫度回升，當(dāng)達到熱平衡時,溫度不再變化，本裝置就是根據(jù)這個原理來進行凝固點的測定，根據(jù)廣大用戶的使用要求，特此開發(fā)出一體式設(shè)計，將冰點儀、溫度溫差儀、磁力攪拌器等集成一體，它具有以下特點：1、 利用磁力攪拌器無級調(diào)速，既可手動又可自動攪拌。2、 不銹鋼保暖筒，堅固耐用，筒體固定，便于操作，安全性能可靠。3、 體積小、重量輕、便于攜帶、顯示清晰直觀。4、 可選配RS-232C串行口，配備凝固點實驗軟件，可方便地與電腦連接，測量、觀察與繪制圖形。二、技術(shù)條件1、技術(shù)指標(biāo)溫度測量范圍-50150溫度分辨率0.01溫差測量范圍19.999溫差分辨率0.001輸出信號RS-232C串行口（可選配）2、使用條件 電源：220V10%，50Hz 環(huán)境：溫度-550，濕度85% 無腐蝕性氣體的場合三、面板示意圖（一）前面板示意圖（1）機箱 （2）電源開關(guān) （3）磁力攪拌器調(diào)速旋鈕（4）測量與保持狀態(tài)的轉(zhuǎn)換 （5）溫差清零鍵（6）鎖定鍵 （7）定時設(shè)置按鍵 （8）狀態(tài)指示燈（9）溫差顯示窗口 （10）定時顯示窗口 （11）溫度顯示窗口（12）凝固點測定管（13）冰浴槽（保溫筒） （14）手動攪拌器（15）溫度傳感器 （16）手動攪拌器（冰浴槽）（17）空氣套管（18）攪拌磁珠 （19）磁力攪拌器（二）后面板示意圖（1）電源插座：與市電220V連接。（2）保險絲：0.5A。（3）串行口：計算機接口。（可選配）（4）傳感器插座：將傳感器的插頭插入此插座。四、使用方法（一）開箱檢查1、查整機與備件是否齊全。 2、檢查傳感器探頭的編號和儀表出廠編號應(yīng)一致。（二）操作步驟1、 將傳感器插頭插入后面板上的傳感器接口（槽口對準(zhǔn)）。2、 將220V電源接入后面板上的電源接座。3、 打開電源開關(guān)，此時溫度顯示窗口顯示初始狀態(tài)（實時溫度），溫差顯示窗口顯示以20為基溫的溫差值。如4、 將傳感器放入冰槽（13）中，并在冰浴槽（13）中放入碎冰、自來水和食鹽，將冰浴槽溫度調(diào)至使其低于蒸餾水凝固點溫度23，將空氣套管（17）插入冰浴槽內(nèi)。同時按下“鎖定”鍵，鎖定基溫選擇量程。5、 用移液管吸取25毫升蒸餾水放入洗凈、烘干的凝固點測定管（12）中，同時，放入小磁珠，將溫度傳感器（15）插入橡膠塞中，然后將橡膠塞塞入凝固點測定管（12），要塞緊。注意傳感器（15）應(yīng)插入與凝固點測定管（12）管壁平行的中央位置，插入深度以溫度傳感器頂端離凝固點測定管的底部5mm為佳。6、 將凝固點測定管（12）直接插入冰槽（13）中，觀察溫度溫差儀的溫差顯示窗口顯示值，直至溫差顯示窗口顯示示值穩(wěn)定不變，此即為純?nèi)軇┱麴s水初測凝固點。7、取出凝固點測定管（12），用掌心握住加熱，待凝固點測定管（12） 內(nèi)結(jié)冰完全熔化后，將凝固點測定管（12）直接插入冰浴槽中，緩慢攪拌，當(dāng)蒸餾水溫度降至高于初測凝固點溫度0.7時，迅速將凝固點測定管（12）取出，擦干插入空氣套管（17）中，即時記下溫差值，（如與電腦連接,此時點擊開始繪圖）調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，間隔15秒記下溫差示值。當(dāng)溫度低于初測凝固點時，及時調(diào)整調(diào)速旋鈕（3）加速攪拌，使固體析出，溫度開始上升時，調(diào)整調(diào)速旋鈕（3）繼續(xù)緩慢攪拌。直至溫差回升到不再變化，持續(xù)60秒，此時顯示示值即為蒸餾水（純?nèi)軇┑哪厅c。8、重復(fù)7步驟再做兩次。9、溶液凝固點的測定蔗糖水溶液凝固點的測定。做完純?nèi)軇┱麴s水凝固點測定后，取出凝固點測定管（12），使管中冰完全熔化后，放入已稱量的1克蔗糖片，待其蔗糖片完全溶解后，重復(fù)6步驟,先初測溶液的凝固點。再重復(fù)7步驟，做三次。10、如欲繪圖、自動記錄數(shù)據(jù)，實驗前只需將配備的數(shù)據(jù)線將RS-232C串行口與電腦連接即可。11、數(shù)據(jù)處理，根據(jù)實驗中所得數(shù)據(jù)計算凝固點降低值Tf。并計算蔗糖的分子量。注意：手工記錄數(shù)據(jù)時，可通過增、減鍵設(shè)置定時時間,記錄數(shù)據(jù)。12、待實驗結(jié)束后，關(guān)掉電源開關(guān)，拔下電源插頭。五、維護及注意事項1、 為防止過冷超過0.5，當(dāng)溫度低于粗測凝固點溫度時，必須及時調(diào)整調(diào)速旋鈕，加快攪拌速度，以控制過冷程度。2、 實驗的環(huán)境氣氛和溶劑、溶質(zhì)的純度都直接影響實驗的效果。3、 冰浴槽溫度應(yīng)不低于溶液凝固點3為佳。一般控制在低