翻譯-多殘方法測定蔬菜樣品中農(nóng)藥含量的氣相串聯(lián)質(zhì)譜分析

多殘方法測定蔬菜樣品中農(nóng)藥含量的氣相串聯(lián)質(zhì)譜分析關(guān)鍵詞: 氣相色譜 農(nóng)藥殘留 多殘方法 蔬菜綜述 :一種進(jìn)行對新鮮蔬菜中30多級中農(nóng)藥殘留檢測，量化，并確認(rèn)的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（ GC - MS - MS技術(shù)）的方法已發(fā)展。電離的最佳模式有電子碰撞（EI- MS/MS ）或化學(xué)電離（CI-MS-MS技術(shù)），用于不同類別的農(nóng)藥在一個單一環(huán)境中的運(yùn)行。農(nóng)藥殘留是用二氯甲烷從蔬菜中提取的。當(dāng)被測樣品使用頂空進(jìn)樣法直接注射10ul而不通過前處理回收效率可以達(dá)到70 -1 19 ，所有化合物在兩個不同回收率研究中相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.9校準(zhǔn)曲線被視為是有效的。對于所有的農(nóng)藥，良好的儀器響應(yīng)值線性關(guān)系的反應(yīng)濃度區(qū)間如表二所示，所有情況下確定系數(shù)0.984。被建議的方法的效率由了評價未被污染的黃瓜在兩種不同的濃度曲線下的農(nóng)藥回收率來研究（n=10）（見表三） 。平均回收率數(shù)據(jù)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD ）也于表三顯示。回收率在70至120 表明假定的方法是有效的。所有化合物在有效的時間區(qū)間。 在所有情況下RSDaFIT對于每一個混合物開始細(xì)節(jié)被定義為FIT平均-250來得到。FIT的平均值是通過注射10個無污染的黃瓜樣品對比混合農(nóng)藥的第二校準(zhǔn)線來得到。表三列出了每一個混合物的臨界值。樣品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)分析 為了保證在常規(guī)分析中所取得的成果的質(zhì)量，一些質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)也已確定。對于這一點(diǎn)，空白的提取物，一個空白樣品提取添加濃度的第二次校準(zhǔn)水平，校準(zhǔn)曲線每天都在處理同一套樣品?？瞻滋崛”苊庥捎谖廴究赡茉谔崛∵^程或試劑使用造成的假陽性。無信號檢測應(yīng)該在目標(biāo)分析物的保留時間內(nèi)。用空白樣品校正提取程序的效率和幫助檢測 由于提取不當(dāng)或儀器原因造成的問題。當(dāng)一個被測樣品有確定的波譜，就能推得這個被分析樣品的較好的結(jié)果。當(dāng)結(jié)果是陰性或低于第一校準(zhǔn)點(diǎn)，它們可被加工時加樣回收率為60 -130 。校準(zhǔn)曲線是用來檢查的濃度的線性工作范圍 ，以避免由于基質(zhì)效應(yīng)或儀器的問題導(dǎo)致的量化錯誤。表四總結(jié)的資料是參數(shù)和 標(biāo)準(zhǔn)審定通過的方法和常規(guī)分析質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法的使用接近8000種不同的新鮮蔬菜樣品（綠豆，黃瓜，辣椒，番茄，茄子，西瓜，甜瓜，豌豆和骨髓）通過所提出的方法已在農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)室C.U.A.M.位于E1EJIDO(Almeria，Spain) 被分析。自動搜索和數(shù)據(jù)系統(tǒng)的識別菜單進(jìn)行農(nóng)藥常規(guī)質(zhì)量分析標(biāo)準(zhǔn)識別，量化和確認(rèn)。自2000年9月至2001年3月，此方法已證明在控制幾種新鮮大棚蔬菜的農(nóng)藥殘留是非常有用的，即使?jié)舛纫驳陀跉W盟和由不同國家的法律設(shè)立的最高殘留量（MRLS）。圖4顯示了一個實(shí)際樣品的實(shí)際例子，表五總結(jié)所取得的成果，分別依照蔬菜的類型和實(shí)際情況西班牙立法和歐盟。因?yàn)閷?shí)際樣品所含的農(nóng)藥百分比是很低的，所以結(jié)果是非常樂觀的。在農(nóng)業(yè)研究領(lǐng)域，它可以歸因于農(nóng)業(yè)勞動者對于在農(nóng)業(yè)上正確使用農(nóng)藥的做法增加了認(rèn)識和在過去的2年所增加的控制分析。最常發(fā)現(xiàn)超過歐盟最大殘留限量的農(nóng)藥有胡椒粉中甲胺磷（ 10例） ，其次是敵敵畏（ 8例）和氯菊酯（ 5例 ） 。在黃瓜中，聯(lián)苯菊酯的檢測濃度西班牙MRL28例。在茄子中，超過西班牙MRL的是噻嗪酮（ 10例）和聯(lián)苯菊酯（ 7 ）。結(jié)論一種在單一進(jìn)樣快速而有效的識別，量化和確認(rèn)的方法已經(jīng)研究成功。使用離子阱檢測器允許同時運(yùn)行最佳模式電離每種農(nóng)藥。Almeria（西班牙）在使用中氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測30多種農(nóng)藥已證明了它的選擇性避免了大部分干涉。它使清理步驟變得不必要，并簡化了樣品處理使之更適合常規(guī)分析。該方法驗(yàn)證，并應(yīng)用于大約8000多種農(nóng)藥的日常分析。Almeria（西班牙）結(jié)果，超過西班牙和歐盟的最大殘留限量的分析樣品分別為0.8和0.6 。鳴謝作者非常感謝Instituto Nacional de Investigacion