電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告院系：化學(xué)化工學(xué)院專(zhuān)業(yè)班級(jí)：學(xué)號(hào)：姓名： 同組者： 實(shí)驗(yàn)日期：指導(dǎo)老師：實(shí)驗(yàn)一：鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握循環(huán)伏安掃描法。2.學(xué)習(xí)測(cè)量峰電流和峰電位的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法也是在電極上快速施加線(xiàn)性?huà)呙桦妷?，起始電壓從Ei開(kāi)始，沿某一方向變化，當(dāng)達(dá)到某設(shè)定的終止電壓Em后，再反向回掃至某設(shè)定的起始電壓，形成一個(gè)三角波，電壓掃描速率可以從每秒數(shù)毫伏到1V。當(dāng)溶液中存在氧化態(tài)物質(zhì)Ox時(shí)，它在電極上可逆地還原生成還原態(tài)物質(zhì)，即 Ox + ne Red;反向回掃時(shí)，在電極表面生成的還原態(tài)Red則可逆地氧化成Ox，即 Red Ox + ne.由此可得循環(huán)伏安法極化曲線(xiàn)。在一定的溶液組成和實(shí)驗(yàn)條件下，峰電流與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比。從循環(huán)伏安法圖中可以確定氧化峰峰電流Ipa、還原峰峰電流Ipc、氧化峰峰電位pa和還原峰峰電位pc。對(duì)于可逆體系，氧化峰峰電流與還原峰峰電流比為:Ipa/Ipc =125時(shí)，氧化峰峰電位與還原峰峰電位差為:=pa- pc56/z (mV)條件電位為:=（pa+ pc）/2由這些數(shù)值可判斷一個(gè)電極過(guò)程的可逆性。三、儀器與試劑儀器:：電化學(xué)分析儀VA2020, 玻碳電極、甘汞電極、鉑電極。試劑：鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mol/l氯化鉀溶液，蒸餾水。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、溶液的配制移取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-3mol/L）5ml于50mL的塑料杯中，加入0.5mol/l氯化鉀溶液，使溶液達(dá)到30mL 。2、調(diào)試（1）打開(kāi)儀器、電腦，準(zhǔn)備好玻璃電極、甘汞電極和鉑電極并清洗干凈。（2）雙擊桌面上的VaLab圖標(biāo)。3、選擇實(shí)驗(yàn)方法：循環(huán)伏安法設(shè)置參數(shù)： 低電位:-100mv； 高電位600mv； 初始電位-100mv； 掃描速度：50mv/s； 取樣間隔：2mv； 靜止時(shí)間：1s；掃描次數(shù)：1；量程: 200A。4. 開(kāi)始掃描：點(diǎn)擊綠色的“三角形”。5. 將上述體系改變掃描速度分別為10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其他條件不變，作不同速度下的鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安曲線(xiàn)，其峰值電流與掃描速度的平方根成正比關(guān)系。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理1. 找到循環(huán)伏安曲線(xiàn)上對(duì)應(yīng)的氧化與還原峰，然后手動(dòng)做切線(xiàn)。 200mv/s峰序號(hào): 1峰電位: 2.7790 e-1 V峰 高: 3.6171 e-5 A 峰面積: 6.7253 e-6 VA 峰序號(hào): 2峰電位: 1.7010 e-1 V峰 高: -3.9828 e-5 A峰面積: 7.2083 e-6 VA160mv/s峰序號(hào): 1峰電位: 2.8150 e-1 V峰 高: 4.2046 e-5 A峰面積: 7.8827 e-6 VA峰序號(hào): 2峰電位: 1.8490 e-1 V峰 高: -4.5117 e-5 A峰面積: 7.9844 e-6 VA 100mv/s 峰序號(hào): 1峰電位: 2.7590 e-1 V峰 高: 3.3575 e-5 A峰面積: 6.2265 e-6 VA 峰序號(hào): 2峰電位: 1.8810 e-1 V峰 高: -3.3289 e-5 A峰面積: 5.7589 e-6 VA50mv/s峰序號(hào): 1峰電位: 2.6990 e-1 V峰 高: 2.5768 e-5 A峰面積: 4.7297 e-6 VA峰序號(hào): 2峰電位: 1.9210 e-1 V峰 高: -2.5044 e-5 A峰面積: 4.0808 e-6 VA10mv/s峰序號(hào): 1峰電位: 2.6790 e-1 V峰 高: 1.2677 e-5 A峰面積: 2.2005 e-6 VA峰序號(hào): 2峰電位: 1.9810 e-1 V峰 高: -1.2200 e-5 A峰面積: 1.8389 e-6 VA2. 記錄對(duì)應(yīng)不同掃描速度下峰電流與峰電位。 峰1 峰2掃描速度（mv/s）峰電流（e-5 A）峰電位（e-1 V）10 1.26772.679050 2.5768 2.6990100 3.35752.7590160 4.20462.8150200 3.61712.7790掃描速度（mv/s）峰電流（e-5 A）峰電位（e-1 V）10 -1.2200 1.981050 -2.5044 1.9210100-3.32891.8810160 -4.5117 1.8490200 -3.9828 1.7010 3. 根據(jù)以上數(shù)據(jù)繪制峰電流和掃描速度曲線(xiàn)，找出他們之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。因?yàn)镮pa/Ipc=1,所以鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原過(guò)程是可逆的。六、結(jié)果與討論1. 鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原過(guò)程是可逆的。2. 此反應(yīng)的峰值電流與掃描速度的平方根成正比關(guān)系，所以峰電流掃描速度曲線(xiàn)不是直線(xiàn)。3. 本實(shí)驗(yàn)誤差的主要來(lái)源： 用移液管量取液體時(shí)產(chǎn)生的讀數(shù)誤差。 作曲線(xiàn)圖時(shí)產(chǎn)生的誤差。 儀器本身所產(chǎn)生的誤差。七、創(chuàng)新啟迪1.實(shí)驗(yàn)前以及試驗(yàn)中都應(yīng)使用電磁攪拌器攪拌使溶液混合均勻。2.測(cè)量前應(yīng)洗干凈電極。3.選取拐點(diǎn)時(shí)應(yīng)選取曲線(xiàn)斜率變化最大點(diǎn)，這樣才能更準(zhǔn)確地確定峰電流和峰電位等數(shù)值。4.作圖時(shí)應(yīng)盡量使圖形成正方形，這樣可減小作圖誤差。實(shí)驗(yàn)二：線(xiàn)性溶出伏安法測(cè)試水樣中的鎘鋅的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟練掌握線(xiàn)性溶出伏安法的基本原理。2.學(xué)會(huì)滴汞電極和電化學(xué)工作站的使用方法。3.應(yīng)用線(xiàn)性溶出伏安法測(cè)量重金屬的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理溶出伏安法是一種將恒電位電解富集法和伏安法相結(jié)合的極譜分析方法。它是首先將待測(cè)物質(zhì)在適當(dāng)電位下進(jìn)行恒電位電解，并富集在固定表面積的特殊電極上，經(jīng)過(guò)一定的休止期，然后反向改變電位，讓富集在電極上的物質(zhì)重新溶出，同時(shí)記錄電流一電壓曲線(xiàn)。在一定實(shí)驗(yàn)條件下，根據(jù)溶出峰電流的大小進(jìn)行定量分析。溶出伏安法常常用于金屬離子的檢測(cè)，富集效果與初始濃度無(wú)關(guān)。若想達(dá)到好的富集效果通過(guò)減小溶液體積，增大電極面積，加快攪拌速度以及減小擴(kuò)散層厚度可以縮短富集時(shí)間；而若其他條件一定時(shí)想要獲得很高的靈敏度就需要很長(zhǎng)的時(shí)間。如果在定量方面犧牲一點(diǎn)靈敏度就可以節(jié)省許多時(shí)間?？偟卣f(shuō)來(lái)，溶出電流與富集和溶出過(guò)程有關(guān)。從溶出電流的公式分析，影響溶出電流的因素有很多，如富集時(shí)間、攪拌速度和電位掃描速率等。另外富集電位和溫度等也會(huì)影響溶出電流。三、儀器與試劑儀器：電化學(xué)分析儀VA2020，懸汞電極。試劑：鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100g/mL），醋酸醋酸鈉緩沖溶液，蒸餾水，未知水樣（含鎘離子）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1溶液的配制（1）標(biāo)準(zhǔn)系列鎘的配制分別移取鎘標(biāo)準(zhǔn)（100ug/ml）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml的比色管中，分別加入HAC-NaAC 緩沖液10.0ml，加蒸餾水定容至50ml。（2）未知待測(cè)水樣的配置取5.00ml含鎘的水樣于50ml的比色管中，加入HAC-NaAC 緩沖液10.0ml，定容至50ml。2調(diào)試（1）打開(kāi)儀器，電腦，準(zhǔn)備好玻璃電極，甘汞電極，和鉑電極并清洗干凈。（2）雙擊桌面上的VaLab圖標(biāo)。3. 選擇實(shí)驗(yàn)方法：線(xiàn)性?huà)呙枞艹龇卜ㄔO(shè)置參數(shù)：富集電位: -1000mv； 富集時(shí)間: 30s； 初始電位：-1000mv；終止電位：-300mv； 掃描速度：50mv/s； 取樣間隔：1mv；靜止時(shí)間：10s；休止電位:400mv； 休止時(shí)間: 10s；量程: 200 A4. 開(kāi)始掃描：點(diǎn)擊綠色的“三角形”。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理1. 找到鎘的峰，然后手動(dòng)做切線(xiàn)。 0ml時(shí)，無(wú)峰。1ml時(shí)，峰電位: -7.8010 e-1 V峰高: 2.9460 e-6 A峰面積: 1.1521 e-7 VA2ml時(shí)，峰電位:-7.7410 e-1 V峰 高: 6.7030 e-6 A峰面積: 2.4655 e-7 VA 4ml時(shí)，峰電位:-7.5510 e-1 V峰高: 3.0469 e-5 A峰面積: 1.1762 e-6 VA 6ml時(shí)，峰電位:-7.4910 e-1 V峰高: 4.1897 e-5 A峰面積: 1.6717 e-6 VA8ml時(shí)，峰電位:-7.3910 e-1 V 峰高: 6.2735 e-5 A峰面積: 2.5949 e-6 VA未知樣中，峰電位:-7.5410 e-1 V峰 高: 3.1265 e-5A峰面積:1.2231 e-6 VA 2. 記錄對(duì)應(yīng)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液下的峰電流。含量/(ug/ml)02481216峰電流/( e-5A)00.294600.670303.04694.18976.27353. 根據(jù)以上數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，求出未知水樣中的鎘的含量。由圖可知，y=0.4051x-0.4233。當(dāng)峰電流為3.1265e-5A時(shí)，在坐標(biāo)上的濃度為8.76ug/ml，原溶液的濃度為：ug/ml六、結(jié)果與討論1用溶出伏安法測(cè)得未知樣中鎘的含量為85ug/mi。2. 因?yàn)槿艹龇咫娏鞯拇笮∨c被測(cè)物質(zhì)的含量成正比，所以本實(shí)驗(yàn)采用的是標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法。3. 本實(shí)驗(yàn)誤差的主要來(lái)源： 用移液管和量筒量取液體時(shí)產(chǎn)生的讀數(shù)誤差。 作曲線(xiàn)圖時(shí)產(chǎn)生的誤差。 儀器本身所產(chǎn)生的誤差。七、創(chuàng)新啟迪1.懸汞電極要清洗干凈，必要時(shí)可用砂紙擦掉其表面物質(zhì)。2.預(yù)電解必須在恒電位和攪拌的溶液中進(jìn)行。3.在將痕量組分富集到電極上時(shí)，時(shí)間需嚴(yán)格控制。4.富集后，要讓溶液靜止一段時(shí)間即休止期，才能再用伏安法在極短的時(shí)間內(nèi)溶出。 實(shí)驗(yàn)三：庫(kù)侖滴定法測(cè)定維生素C一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解用庫(kù)侖滴定法測(cè)定維生素C的原理。2. 理解庫(kù)侖滴定法指示終點(diǎn)的方法。3. 熟悉KLT型通用庫(kù)侖儀的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理庫(kù)侖分析法是根據(jù)電解過(guò)程中消耗的電量，由Faraday定律來(lái)確定被測(cè)物質(zhì)含量的一種電化學(xué)分析方法。它可分為恒電流庫(kù)侖分析法和控制電位庫(kù)侖分析法。Faraday定律是指在電解過(guò)程中電極上所析出物質(zhì)的量與通過(guò)電解池的電量的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：m = M I tzF （3.19）式中：m電解析出物質(zhì)的質(zhì)量，g； M電解析出物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，gmol-1； z電極反應(yīng)中的電子轉(zhuǎn)移數(shù)； FFaraday常量（F=96485C/mol）； I通過(guò)電解池的電流強(qiáng)度，A； t 電解進(jìn)行的時(shí)間，s。恒電流庫(kù)侖分析法是在恒定電流的條件下電解，若電極反應(yīng)產(chǎn)生的電生“滴定劑”與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)迅速而且完全，又有靈敏的指示終點(diǎn)的方法，則由恒電流的大小和到達(dá)終點(diǎn)需要的時(shí)間算出消耗的電量，則待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量可以根據(jù)式（3.19）計(jì)算得出。本實(shí)驗(yàn)在酸性溶液中，KI在電極上電解產(chǎn)生“滴定劑”I2，電極反應(yīng)為 陽(yáng)極： 3 I- I3- + 2e 陰極： 2H2O + 2e H2+ 2 OH-電解生成的“滴定劑” I2再“滴定”抗壞血酸（維生素C）。終點(diǎn)指示方式為溶液變成藍(lán)色即到達(dá)終點(diǎn)。三儀器與試劑儀器 ：KLT型通用庫(kù)侖儀；電解池；工作陽(yáng)極為2 cm2鉑片；工作陰極為帶玻璃套管的鉑絲電極；磁力攪拌器；量筒；移液管；燒杯。試劑：10%的碘化鉀溶液；0.1molL-1稀乙酸；無(wú)氧蒸餾水；維生素C溶液。 四 .實(shí)驗(yàn)步驟1) 連接好儀器接線(xiàn).2) 首先取40ml 的碘化鉀緩沖溶液放入100 ml燒杯中，再準(zhǔn)確移取1 0.00mL維生素C溶液于的燒杯中，加入幾滴淀粉溶液。3) 插入潔凈的電極，將燒杯放在磁力攪拌器上，開(kāi)啟磁力攪拌器4) 打開(kāi)COD測(cè)定儀，選擇滴定電流為20mA, 工作方式為COD測(cè)定，按啟“啟動(dòng)”開(kāi)始測(cè)量5) 當(dāng)溶液變藍(lán)、記錄達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的電解進(jìn)行的時(shí)間。6) 通過(guò)公式進(jìn)行計(jì)算的含量。平行測(cè)試二次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：（1）電流強(qiáng)度為20mA,電解時(shí)間為232s。 （2）電流強(qiáng)度為20mA,電解時(shí)間為227s。數(shù)據(jù)處理： (1) mol mol/l g/l(2) mol mol/l g/l所以， g/l 六、結(jié)果與討論1.本實(shí)驗(yàn)根據(jù)庫(kù)侖滴定法測(cè)得維生素C的含量為0.4190g/l。2.在實(shí)驗(yàn)中，碘化鉀中的碘離子被氧化成后即與維生素C反應(yīng)還原成，因此當(dāng)維生素C反應(yīng)完全時(shí)，就有生成。遇淀粉變藍(lán)，所以變色時(shí)即為指示終點(diǎn)。3. 本實(shí)驗(yàn)誤差的主要來(lái)源： 用移液管和量筒量取液體時(shí)產(chǎn)生的讀數(shù)誤差。 判斷變色時(shí)產(chǎn)生的視覺(jué)誤差。 儀器本身所產(chǎn)生的誤差。七、創(chuàng)新啟迪1.測(cè)定前以及測(cè)定中都應(yīng)攪拌溶液使其混合均勻。2.每次測(cè)定前應(yīng)洗干凈電極。3.指示劑加入量不能太少，否則變色不明顯觀察不到，會(huì)使時(shí)間增長(zhǎng)。4.應(yīng)多次測(cè)量取平均值。實(shí)驗(yàn)四；電位法沉淀滴定測(cè)定氯離子的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针娢环ǔ恋淼味ǖ脑砑胺椒?。二、?shí)驗(yàn)原理 測(cè)定水中氯離子的含量，一般用AgNO3溶液滴定，滴定時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)： Ag+ Cl- = AgCl在滴定過(guò)程中可選用對(duì)氯離子或銀離子有響應(yīng)的電極作指示電極。本實(shí)驗(yàn)以銀電極作指示電極，用帶硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極作參比電極。銀電極的電位與銀離子濃度有如下關(guān)系：Ag+/Ag=Ag+/Ag +0.059lgcAg+ （25）隨著滴定的進(jìn)行，銀離子濃度逐漸改變，原電池的電動(dòng)勢(shì)亦隨之變化。根據(jù)指示電極電位或電池的電動(dòng)勢(shì)對(duì)滴定劑體積作圖可得到電位滴定曲線(xiàn)，以電位滴定曲線(xiàn)為基礎(chǔ)確定滴定終點(diǎn)，根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積可算出氯離子的含量。三、儀器與試劑儀器：數(shù)字式酸度計(jì)，銀電極，飽和甘汞電極，磁力攪拌器。試劑：NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05014mol/l)，CL-離子未知溶液，硝酸銀溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.硝酸銀的標(biāo)定：取已知的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL于100mL 燒杯中，再加約40 mL水。將此燒杯放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將清洗后的銀電極與玻璃電極，用硝酸銀滴定至終點(diǎn)，計(jì)算出硝酸銀的濃度。2. 未知CL-離子含量的測(cè)定：用移液管移取15.00 mL CL-離子NaCl未知溶液于100mL 燒杯中，再加約2030ml水。將此燒杯放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將清洗后的銀電極玻璃電極，進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)操作：(1).打開(kāi)多功能滴定儀，電腦，點(diǎn)擊TitrSation。(2).在多功能滴定儀器上設(shè)置a 清洗 首先用蒸餾水清洗12次，然后用滴定的AgNO3溶液清洗12次。b 方法 選擇方法，3等當(dāng)點(diǎn)滴定，確定-編輯方法，模式為0，最大增量 0.300 mL，最小增量 0.03 mL，-最大等待時(shí)間 5.0秒 最小等待時(shí)間 0.0秒-信號(hào)漂移值20.00mv/min，極化電壓 0mv，預(yù)加體積 0ml，電位變化閾值 8.0mv，采集周期2秒-滴定速度45.0ml/min,等當(dāng)點(diǎn) 1， 閾值900-安全體積20.00ml ,前三滴加量 0.400ml。c 樣品d 啟動(dòng)e 實(shí)驗(yàn)結(jié)果保存f 數(shù)據(jù)管理-打開(kāi)保存數(shù)據(jù)-存入Excel形式-查看圖形。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理1. 記錄測(cè)定時(shí)得到的數(shù)據(jù)，運(yùn)用dE-V作圖法確定終點(diǎn)。部分?jǐn)?shù)據(jù)截取如下: 硝酸銀的標(biāo)定數(shù)據(jù) VolumeValuedValue 14.023-270.6282.03414.099-280.175125.64814.146-287.93164.87314.185-295.919204.70814.217-302.185192.66114.252-307.042138.66114.3-316.519201.50314.33-327.328360.05614.36-340.096425.2821