電化學(xué)分析實驗報告.doc

電化學(xué)分析實驗報告院系：化學(xué)化工學(xué)院專業(yè)班級：學(xué)號：姓名： 同組者： 實驗日期：指導(dǎo)老師：實驗一：鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原一、實驗?zāi)康?.掌握循環(huán)伏安掃描法。2.學(xué)習(xí)測量峰電流和峰電位的方法。二、實驗原理循環(huán)伏安法也是在電極上快速施加線性掃描電壓，起始電壓從Ei開始，沿某一方向變化，當(dāng)達(dá)到某設(shè)定的終止電壓Em后，再反向回掃至某設(shè)定的起始電壓，形成一個三角波，電壓掃描速率可以從每秒數(shù)毫伏到1V。當(dāng)溶液中存在氧化態(tài)物質(zhì)Ox時，它在電極上可逆地還原生成還原態(tài)物質(zhì)，即 Ox + ne Red;反向回掃時，在電極表面生成的還原態(tài)Red則可逆地氧化成Ox，即 Red Ox + ne.由此可得循環(huán)伏安法極化曲線。在一定的溶液組成和實驗條件下，峰電流與被測物質(zhì)的濃度成正比。從循環(huán)伏安法圖中可以確定氧化峰峰電流Ipa、還原峰峰電流Ipc、氧化峰峰電位pa和還原峰峰電位pc。對于可逆體系，氧化峰峰電流與還原峰峰電流比為:Ipa/Ipc =125時，氧化峰峰電位與還原峰峰電位差為:=pa- pc56/z (mV)條件電位為:=（pa+ pc）/2由這些數(shù)值可判斷一個電極過程的可逆性。三、儀器與試劑儀器:：電化學(xué)分析儀VA2020, 玻碳電極、甘汞電極、鉑電極。試劑：鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mol/l氯化鉀溶液，蒸餾水。四、實驗步驟1、溶液的配制移取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-3mol/L）5ml于50mL的塑料杯中，加入0.5mol/l氯化鉀溶液，使溶液達(dá)到30mL 。2、調(diào)試（1）打開儀器、電腦，準(zhǔn)備好玻璃電極、甘汞電極和鉑電極并清洗干凈。（2）雙擊桌面上的VaLab圖標(biāo)。3、選擇實驗方法：循環(huán)伏安法設(shè)置參數(shù)： 低電位:-100mv； 高電位600mv； 初始電位-100mv； 掃描速度：50mv/s； 取樣間隔：2mv； 靜止時間：1s；掃描次數(shù)：1；量程: 200A。4. 開始掃描：點擊綠色的“三角形”。5. 將上述體系改變掃描速度分別為10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其他條件不變，作不同速度下的鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安曲線，其峰值電流與掃描速度的平方根成正比關(guān)系。五、實驗數(shù)據(jù)及處理1. 找到循環(huán)伏安曲線上對應(yīng)的氧化與還原峰，然后手動做切線。 200mv/s峰序號: 1峰電位: 2.7790 e-1 V峰 高: 3.6171 e-5 A 峰面積: 6.7253 e-6 VA 峰序號: 2峰電位: 1.7010 e-1 V峰 高: -3.9828 e-5 A峰面積: 7.2083 e-6 VA160mv/s峰序號: 1峰電位: 2.8150 e-1 V峰 高: 4.2046 e-5 A峰面積: 7.8827 e-6 VA峰序號: 2峰電位: 1.8490 e-1 V峰 高: -4.5117 e-5 A峰面積: 7.9844 e-6 VA 100mv/s 峰序號: 1峰電位: 2.7590 e-1 V峰 高: 3.3575 e-5 A峰面積: 6.2265 e-6 VA 峰序號: 2峰電位: 1.8810 e-1 V峰 高: -3.3289 e-5 A峰面積: 5.7589 e-6 VA50mv/s峰序號: 1峰電位: 2.6990 e-1 V峰 高: 2.5768 e-5 A峰面積: 4.7297 e-6 VA峰序號: 2峰電位: 1.9210 e-1 V峰 高: -2.5044 e-5 A峰面積: 4.0808 e-6 VA10mv/s峰序號: 1峰電位: 2.6790 e-1 V峰 高: 1.2677 e-5 A峰面積: 2.2005 e-6 VA峰序號: 2峰電位: 1.9810 e-1 V峰 高: -1.2200 e-5 A峰面積: 1.8389 e-6 VA2. 記錄對應(yīng)不同掃描速度下峰電流與峰電位。 峰1 峰2掃描速度（mv/s）峰電流（e-5 A）峰電位（e-1 V）10 1.26772.679050 2.5768 2.6990100 3.35752.7590160 4.20462.8150200 3.61712.7790掃描速度（mv/s）峰電流（e-5 A）峰電位（e-1 V）10 -1.2200 1.981050 -2.5044 1.9210100-3.32891.8810160 -4.5117 1.8490200 -3.9828 1.7010 3. 根據(jù)以上數(shù)據(jù)繪制峰電流和掃描速度曲線，找出他們之間的對應(yīng)關(guān)系。因為Ipa/Ipc=1,所以鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原過程是可逆的。六、結(jié)果與討論1. 鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原過程是可逆的。2. 此反應(yīng)的峰值電流與掃描速度的平方根成正比關(guān)系，所以峰電流掃描速度曲線不是直線。3. 本實驗誤差的主要來源： 用移液管量取液體時產(chǎn)生的讀數(shù)誤差。 作曲線圖時產(chǎn)生的誤差。 儀器本身所產(chǎn)生的誤差。七、創(chuàng)新啟迪1.實驗前以及試驗中都應(yīng)使用電磁攪拌器攪拌使溶液混合均勻。2.測量前應(yīng)洗干凈電極。3.選取拐點時應(yīng)選取曲線斜率變化最大點，這樣才能更準(zhǔn)確地確定峰電流和峰電位等數(shù)值。4.作圖時應(yīng)盡量使圖形成正方形，這樣可減小作圖誤差。實驗二：線性溶出伏安法測試水樣中的鎘鋅的含量一、實驗?zāi)康?.熟練掌握線性溶出伏安法的基本原理。2.學(xué)會滴汞電極和電化學(xué)工作站的使用方法。3.應(yīng)用線性溶出伏安法測量重金屬的含量。二、實驗原理溶出伏安法是一種將恒電位電解富集法和伏安法相結(jié)合的極譜分析方法。它是首先將待測物質(zhì)在適當(dāng)電位下進(jìn)行恒電位電解，并富集在固定表面積的特殊電極上，經(jīng)過一定的休止期，然后反向改變電位，讓富集在電極上的物質(zhì)重新溶出，同時記錄電流一電壓曲線。在一定實驗條件下，根據(jù)溶出峰電流的大小進(jìn)行定量分析。溶出伏安法常常用于金屬離子的檢測，富集效果與初始濃度無關(guān)。若想達(dá)到好的富集效果通過減小溶液體積，增大電極面積，加快攪拌速度以及減小擴散層厚度可以縮短富集時間；而若其他條件一定時想要獲得很高的靈敏度就需要很長的時間。如果在定量方面犧牲一點靈敏度就可以節(jié)省許多時間?？偟卣f來，溶出電流與富集和溶出過程有關(guān)。從溶出電流的公式分析，影響溶出電流的因素有很多，如富集時間、攪拌速度和電位掃描速率等。另外富集電位和溫度等也會影響溶出電流。三、儀器與試劑儀器：電化學(xué)分析儀VA2020，懸汞電極。試劑：鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100g/mL），醋酸醋酸鈉緩沖溶液，蒸餾水，未知水樣（含鎘離子）。四、實驗步驟1溶液的配制（1）標(biāo)準(zhǔn)系列鎘的配制分別移取鎘標(biāo)準(zhǔn)（100ug/ml）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml的比色管中，分別加入HAC-NaAC 緩沖液10.0ml，加蒸餾水定容至50ml。（2）未知待測水樣的配置取5.00ml含鎘的水樣于50ml的比色管中，加入HAC-NaAC 緩沖液10.0ml，定容至50ml。2調(diào)試（1）打開儀器，電腦，準(zhǔn)備好玻璃電極，甘汞電極，和鉑電極并清洗干凈。（2）雙擊桌面上的VaLab圖標(biāo)。3. 選擇實驗方法：線性掃描溶出伏安法設(shè)置參數(shù)：富集電位: -1000mv； 富集時間: 30s； 初始電位：-1000mv；終止電位：-300mv； 掃描速度：50mv/s； 取樣間隔：1mv；靜止時間：10s；休止電位:400mv； 休止時間: 10s；量程: 200 A4. 開始掃描：點擊綠色的“三角形”。五、實驗數(shù)據(jù)及處理1. 找到鎘的峰，然后手動做切線。 0ml時，無峰。1ml時，峰電位: -7.8010 e-1 V峰高: 2.9460 e-6 A峰面積: 1.1521 e-7 VA2ml時，峰電位:-7.7410 e-1 V峰 高: 6.7030 e-6 A峰面積: 2.4655 e-7 VA 4ml時，峰電位:-7.5510 e-1 V峰高: 3.0469 e-5 A峰面積: 1.1762 e-6 VA 6ml時，峰電位:-7.4910 e-1 V峰高: 4.1897 e-5 A峰面積: 1.6717 e-6 VA8ml時，峰電位:-7.3910 e-1 V 峰高: 6.2735 e-5 A峰面積: 2.5949 e-6 VA未知樣中，峰電位:-7.5410 e-1 V峰 高: 3.1265 e-5A峰面積:1.2231 e-6 VA 2. 記錄對應(yīng)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液下的峰電流。含量/(ug/ml)02481216峰電流/( e-5A)00.294600.670303.04694.18976.27353. 根據(jù)以上數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出未知水樣中的鎘的含量。由圖可知，y=0.4051x-0.4233。當(dāng)峰電流為3.1265e-5A時，在坐標(biāo)上的濃度為8.76ug/ml，原溶液的濃度為：ug/ml六、結(jié)果與討論1用溶出伏安法測得未知樣中鎘的含量為85ug/mi。2. 因為溶出峰電流的大小與被測物質(zhì)的含量成正比，所以本實驗采用的是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。3. 本實驗誤差的主要來源： 用移液管和量筒量取液體時產(chǎn)生的讀數(shù)誤差。 作曲線圖時產(chǎn)生的誤差。 儀器本身所產(chǎn)生的誤差。七、創(chuàng)新啟迪1.懸汞電極要清洗干凈，必要時可用砂紙擦掉其表面物質(zhì)。2.預(yù)電解必須在恒電位和攪拌的溶液中進(jìn)行。3.在將痕量組分富集到電極上時，時間需嚴(yán)格控制。4.富集后，要讓溶液靜止一段時間即休止期，才能再用伏安法在極短的時間內(nèi)溶出。 實驗三：庫侖滴定法測定維生素C一實驗?zāi)康?. 了解用庫侖滴定法測定維生素C的原理。2. 理解庫侖滴定法指示終點的方法。3. 熟悉KLT型通用庫侖儀的使用方法。二實驗原理庫侖分析法是根據(jù)電解過程中消耗的電量，由Faraday定律來確定被測物質(zhì)含量的一種電化學(xué)分析方法。它可分為恒電流庫侖分析法和控制電位庫侖分析法。Faraday定律是指在電解過程中電極上所析出物質(zhì)的量與通過電解池的電量的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：m = M I tzF （3.19）式中：m電解析出物質(zhì)的質(zhì)量，g； M電解析出物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，gmol-1； z電極反應(yīng)中的電子轉(zhuǎn)移數(shù)； FFaraday常量（F=96485C/mol）； I通過電解池的電流強度，A； t 電解進(jìn)行的時間，s。恒電流庫侖分析法是在恒定電流的條件下電解，若電極反應(yīng)產(chǎn)生的電生“滴定劑”與被測物質(zhì)反應(yīng)迅速而且完全，又有靈敏的指示終點的方法，則由恒電流的大小和到達(dá)終點需要的時間算出消耗的電量，則待測物質(zhì)的質(zhì)量可以根據(jù)式（3.19）計算得出。本實驗在酸性溶液中，KI在電極上電解產(chǎn)生“滴定劑”I2，電極反應(yīng)為 陽極： 3 I- I3- + 2e 陰極： 2H2O + 2e H2+ 2 OH-電解生成的“滴定劑” I2再“滴定”抗壞血酸（維生素C）。終點指示方式為溶液變成藍(lán)色即到達(dá)終點。三儀器與試劑儀器 ：KLT型通用庫侖儀；電解池；工作陽極為2 cm2鉑片；工作陰極為帶玻璃套管的鉑絲電極；磁力攪拌器；量筒；移液管；燒杯。試劑：10%的碘化鉀溶液；0.1molL-1稀乙酸；無氧蒸餾水；維生素C溶液。 四 .實驗步驟1) 連接好儀器接線.2) 首先取40ml 的碘化鉀緩沖溶液放入100 ml燒杯中，再準(zhǔn)確移取1 0.00mL維生素C溶液于的燒杯中，加入幾滴淀粉溶液。3) 插入潔凈的電極，將燒杯放在磁力攪拌器上，開啟磁力攪拌器4) 打開COD測定儀，選擇滴定電流為20mA, 工作方式為COD測定，按啟“啟動”開始測量5) 當(dāng)溶液變藍(lán)、記錄達(dá)到終點時的電解進(jìn)行的時間。6) 通過公式進(jìn)行計算的含量。平行測試二次。五、實驗數(shù)據(jù)及處理實驗數(shù)據(jù)：（1）電流強度為20mA,電解時間為232s。 （2）電流強度為20mA,電解時間為227s。數(shù)據(jù)處理： (1) mol mol/l g/l(2) mol mol/l g/l所以， g/l 六、結(jié)果與討論1.本實驗根據(jù)庫侖滴定法測得維生素C的含量為0.4190g/l。2.在實驗中，碘化鉀中的碘離子被氧化成后即與維生素C反應(yīng)還原成，因此當(dāng)維生素C反應(yīng)完全時，就有生成。遇淀粉變藍(lán)，所以變色時即為指示終點。3. 本實驗誤差的主要來源： 用移液管和量筒量取液體時產(chǎn)生的讀數(shù)誤差。 判斷變色時產(chǎn)生的視覺誤差。 儀器本身所產(chǎn)生的誤差。七、創(chuàng)新啟迪1.測定前以及測定中都應(yīng)攪拌溶液使其混合均勻。2.每次測定前應(yīng)洗干凈電極。3.指示劑加入量不能太少，否則變色不明顯觀察不到，會使時間增長。4.應(yīng)多次測量取平均值。實驗四；電位法沉淀滴定測定氯離子的含量一、實驗?zāi)康恼莆针娢环ǔ恋淼味ǖ脑砑胺椒ā６?、實驗原?測定水中氯離子的含量，一般用AgNO3溶液滴定，滴定時發(fā)生下列反應(yīng)： Ag+ Cl- = AgCl在滴定過程中可選用對氯離子或銀離子有響應(yīng)的電極作指示電極。本實驗以銀電極作指示電極，用帶硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極作參比電極。銀電極的電位與銀離子濃度有如下關(guān)系：Ag+/Ag=Ag+/Ag +0.059lgcAg+ （25）隨著滴定的進(jìn)行，銀離子濃度逐漸改變，原電池的電動勢亦隨之變化。根據(jù)指示電極電位或電池的電動勢對滴定劑體積作圖可得到電位滴定曲線，以電位滴定曲線為基礎(chǔ)確定滴定終點，根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積可算出氯離子的含量。三、儀器與試劑儀器：數(shù)字式酸度計，銀電極，飽和甘汞電極，磁力攪拌器。試劑：NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05014mol/l)，CL-離子未知溶液，硝酸銀溶液。四、實驗步驟1.硝酸銀的標(biāo)定：取已知的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL于100mL 燒杯中，再加約40 mL水。將此燒杯放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將清洗后的銀電極與玻璃電極，用硝酸銀滴定至終點，計算出硝酸銀的濃度。2. 未知CL-離子含量的測定：用移液管移取15.00 mL CL-離子NaCl未知溶液于100mL 燒杯中，再加約2030ml水。將此燒杯放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將清洗后的銀電極玻璃電極，進(jìn)行測定。實驗操作：(1).打開多功能滴定儀，電腦，點擊TitrSation。(2).在多功能滴定儀器上設(shè)置a 清洗 首先用蒸餾水清洗12次，然后用滴定的AgNO3溶液清洗12次。b 方法 選擇方法，3等當(dāng)點滴定，確定-編輯方法，模式為0，最大增量 0.300 mL，最小增量 0.03 mL，-最大等待時間 5.0秒 最小等待時間 0.0秒-信號漂移值20.00mv/min，極化電壓 0mv，預(yù)加體積 0ml，電位變化閾值 8.0mv，采集周期2秒-滴定速度45.0ml/min,等當(dāng)點 1， 閾值900-安全體積20.00ml ,前三滴加量 0.400ml。c 樣品d 啟動e 實驗結(jié)果保存f 數(shù)據(jù)管理-打開保存數(shù)據(jù)-存入Excel形式-查看圖形。五、實驗數(shù)據(jù)及處理1. 記錄測定時得到的數(shù)據(jù)，運用dE-V作圖法確定終點。部分?jǐn)?shù)據(jù)截取如下: 硝酸銀的標(biāo)定數(shù)據(jù) VolumeValuedValue 14.023-270.6282.03414.099-280.175125.64814.146-287.93164.87314.185-295.919204.70814.217-302.185192.66114.252-307.042138.66114.3-316.519201.50314.33-327.328360.05614.36-340.096425.2821