GB 5009.250-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乙基麥芽酚的測(cè)定

016    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替219172008飲料中乙基麥芽酚的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與219172008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乙基麥芽酚的測(cè)定”;增加了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍;增加了不同類型食品試樣的前處理方法;修改了液相色譜條件;增加了附錄0161    食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中乙基麥芽酚的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中乙基麥芽酚含量的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲料、糖果、果凍、肉制品、餅干、面包、糕點(diǎn)、乳粉食品中乙基麥芽酚含量的測(cè)定。2 原理試樣經(jīng)提取、凈化后,采用配有二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量;陽性樣品需要采用質(zhì)譜法進(jìn)行定性確認(rèn)。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。醇(色譜純。腈(色譜純。酸二氫鈉(水溶解并稀釋至近1000容至1000微孔濾膜過濾備用?；溠糠?準(zhǔn)品純度不小于99%。準(zhǔn)儲(chǔ)備液:用甲醇溶解,并定容至100溶液濃度為1mg/ 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:分別準(zhǔn)確吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液, 效液相色譜儀(配有二極管陣列檢測(cè)器(紫外檢測(cè)器(聲波清洗器。0162    旋混合儀。浴鍋。心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于6000r/析天平:001g。5 酸飲料、果汁飲料、乳飲料、植物蛋白飲料試樣準(zhǔn)確稱取10碳酸飲料需先超聲225乙腈定容至刻度,混勻,超聲10樣品溶液渾濁時(shí),6000r/取上清液,經(jīng)微孔濾膜過濾,濾液進(jìn)液相色譜儀分析。果、果凍試樣準(zhǔn)確稱取225入20于6070水浴鍋中加熱2塞,劇烈振搖使其分散均勻,再置于6070水浴鍋中加熱30出后趁熱超聲5卻后用甲醇定容至刻度(奶糖用乙腈定容),6000r/上清液,經(jīng)微孔濾膜過濾,濾液進(jìn)液相色譜儀分析。制品、餅干、面包、糕點(diǎn)試樣準(zhǔn)確稱取225入5塞,渦旋1其分散均勻后,再加15塞,搖勻,超聲20甲醇定容至刻度,6000r/上清液,微孔濾膜過濾,濾液進(jìn)液相色譜儀分析。粉試樣準(zhǔn)確稱取225入8塞,渦旋1其充分溶解后,加15塞,搖勻,超聲20乙腈定容至刻度,6000r/上清液,經(jīng)微孔濾膜過濾,濾液進(jìn)液相色譜儀分析。譜柱:50m,或性能相當(dāng)者。動(dòng)相:為磷酸二氫鈉溶液,梯度洗脫條件見表1。表1 方法的梯度洗脫條件時(shí)間%0163    速: 柱溫:30。測(cè)波長(zhǎng):276 進(jìn)樣量:10L。準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的乙基麥芽酚的色譜峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將試樣溶液注入高效液相色譜儀中,得到相應(yīng)的乙基麥芽酚的色譜峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中乙基麥芽酚的濃度,平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。性確認(rèn)進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí),如果檢出乙基麥芽酚的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致,同時(shí)該物質(zhì)的紫外吸收?qǐng)D譜與標(biāo)準(zhǔn)品的紫外吸收?qǐng)D譜相一致,則可初步確認(rèn)試樣中存在被測(cè)的乙基麥芽酚。陽性試樣需用質(zhì)譜儀進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)(見附錄B)。6 分析結(jié)果的表述試樣中乙基麥芽酚含量按式(1)計(jì)算:X=cV1000m1000(1)式中:X試樣中乙基麥芽酚的含量,單位為毫克每千克(mg/c由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中乙基麥芽酚的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣定容體積,單位為毫升(m試樣質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8 其他當(dāng)取樣量為2果、果凍、肉制品、餅干、面包、糕點(diǎn)、量限為5mg/取樣量為10量限為2mg/0164    附 錄 0165    附 錄 譜條件色譜條件如下:a) 色譜柱:0性能相當(dāng)者。b) 流動(dòng)相:為10乙酸銨水溶液(酸),法的梯度洗脫條件時(shí)間%0257521000101000c) 流速:d) 進(jìn)樣量:5L。e) 柱溫:25。譜條件質(zhì)譜條件如下:a) 電離方式:大氣壓化學(xué)電離,正離子模式。b) 監(jiān)測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(c) 霧化氣壓力:d) 干燥氣溫度:325。e) 干燥氣流速:8L/f) 汽化溫度:350。g) 定性離子對(duì)、定量離子、基麥芽酚的定性離子對(duì)、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量中文名稱母離子m/00166    果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(變化范圍在內(nèi));試樣中目標(biāo)化合物的兩個(gè)子離子的相對(duì)豐度與濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度和濃度一致,可判定