GB 15570-2010 食品添加劑 葉酸

  中華人民共和國國家標準55702010中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布  2010布  2011施食品安全國家標準 食品添加劑  葉酸 55702010 I 前   言 本標準代替 55701995食品添加劑 葉酸。 本標準與 55701995 相比，主要變化如下： 葉酸的質量分數(shù)指標由 95%102% 修改為 96%102% ；  灼燒殘渣指標由修改為；  葉酸的測定方法取消了比色分光法，高效液相色譜的定量方法由內標法修改為外標法；  完善了水分測定方法。 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄，附錄 B 為資料性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： 55701995。  55702010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 葉酸1 范圍 本標準適用于化學合成法制得的食品添加劑葉酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量  學名稱 N -(2- 二氫代啶）甲氨基 苯甲?；彼?子式  構式 對分子質量 2007 年國際相對原子質量）  4 技術要求 官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表1  感官要求 項     目 要    求 檢驗方法 色澤 黃色或橙黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結晶性粉末 化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 55702010 2 表 2  理化指標 項   目 指 標 檢驗方法 葉酸（干基計），w/% 錄分，w/% 錄燒殘渣，w/% 錄金屬(以)/ （mg/ 10 附錄( （mg/ 3  55702010 3 附錄 A (資料性附錄) 檢驗方法 全提示 本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。 般規(guī)定 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和  6682規(guī)定的三級水；試驗中所用標準滴定溶液和其他所需溶液，在未注明時，均按  601、  602、 603 之規(guī)定配制。 別試驗 劑和材料 氫氧化鈉溶液：c (0.1 。 器和設備 紫外分光光度計，附1  吸收池。  外吸收試驗 稱取實驗室樣品，加氫氧化鈉溶液制成每1 含10 紫外分光光度計測定，在256   283  365  256 365  酸的測定  劑和材料 醇：色譜級。 酸二氫鉀。 氧化鉀溶液：c (0.1 。 水溶液：00 。   酸對照品。 器和設備  高效液相色譜儀。 譜分析條件 推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表 酸典型高效液相色譜圖參見附錄 B，其他能達到同等分離程度和柱效的色譜柱和色譜條件均可使用。 表 譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長 25內徑 八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。 流動相 酸二氫鉀與 70 氧化鉀溶液，加水稀釋至 850 調節(jié)   80 醇，用水稀釋成 1000 溶液。 流速 1mL/檢測波長 254 55702010 4 柱溫 30，控制精度1 。 析步驟 照品溶液的制備： 稱取約 10 酸對照品，精確至  50 量瓶中，加 30 水溶液溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。 驗室樣品溶液的制備： 稱取約 10 驗室樣品，精確至  50 量瓶中，加 30 水溶液溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。 統(tǒng)適用性試驗 理論塔板數(shù)按葉酸峰計算應不低于 2000，葉酸峰與相鄰雜質峰的分離度應大于               定 譜柱和典型色譜操作條件，精密量取10 記錄色譜圖；另取葉酸對照品溶液，同法測定。 果計算 葉酸含量（以基計)的質量分數(shù)以1值以% 表示，按式（計算： 112123100%(1 )w=（ 式中： m 實驗室樣品的進樣量的數(shù)值，單位為毫克（ 1m 葉酸對照品的進樣量的數(shù)值，單位為毫克（ 2w 葉酸對照品（以C 19基計）的質量分數(shù)的數(shù)值，數(shù)值以%表示； 3w 測定實驗品樣品含水量的質量分數(shù)的數(shù)值，數(shù)值以%表示； 1A 實驗室樣品溶液中葉酸的峰面積的數(shù)值； 2A 對照品溶液中葉酸的峰面積的數(shù)值。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果， 分的測定  劑和材料 休氏試液。 水甲醇。 器和設備  費休氏水分測定儀。  析步驟 按中華人民共和國藥典 2005年版二部附錄  M 水分測定法第一法A 測定。稱取約0.1 g，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定，或將實驗室樣品置干燥的具塞玻璃瓶中，加25 30在不斷振搖（或攪拌）下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點；另作空白試驗。 55702010 5 果計算 實驗室樣品中水分的質量分數(shù)以3w 計，數(shù)值以%表示，按式（ 算：  103()100%= （ 式中： F 每1休氏試液相當于水的質量的數(shù)值，單位為毫克每毫升（ mg/   1V 實驗室樣品消耗費休氏試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（    0V 空白所消耗費休氏試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   m 實驗室樣品的質量的數(shù)值，單位為毫克（   取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，。 燒殘渣的測定  劑和材料  硫酸。  析步驟 稱取約 1.0 g 實驗室樣品，精確至 g，置已灼燒至恒重的坩堝中，緩緩灼燒至完全碳化，冷卻至室溫；加硫酸 濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在 55050灼燒使完全灰化，移至干燥器內，冷卻至室溫，精確稱定后，再在 55050灼燒至恒重。 果計算 灼燒殘渣的質量分數(shù)以4w 計，數(shù)值以% 表示，按式（計算：  234()100%（  式中：2m 恒重坩堝和殘渣的質量的數(shù)值，單位為克（g）；  3m 恒重坩堝的質量的數(shù)值，單位為克（g）；  m 實驗室樣品的質量的數(shù)值，單位為克（g）。  取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，  金屬的測定 劑和材料 酸。 酸。 酸。 油。 酸銨。 酸鉛。 代乙酰胺。 試液：400 1000。  氧化鈉溶液：c （1  。 酸溶液：c （=2  。  55702010 6 酸溶液：c （=7  。  水溶液：c （2O） =5 。 酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 酸鹽緩沖液（  稱取約 25 g 乙酸銨，加 25 溶解后，加 7  鹽酸溶液 38  2  鹽酸溶液或氨水溶液準確調節(jié)  ），用水稀釋至 100 得。  代乙酰胺試液： 稱取約 4 g 硫代乙酰胺，精確至 g，加水使溶解成 100 冰箱中保存。臨用前取5.0 合液（由 1  15 氧化鈉溶液、 5.0 及 20 油組成），加上述 1.0 水浴上加熱 20s，冷卻，立即使用。 標準溶液： 稱取約 g 硝酸鉛，精確至 g,置于 1000 量瓶中，加 5 酸與 50 水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取 10備液，置于100 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1當于 10 g 的 配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。 析步驟 按中華人民共和國藥典2005 年版二部附錄 H 重金屬檢查法第二法測定，具體方法如下： 取 遺留的殘渣，加 0.5 酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取實驗室樣品 1g，緩緩灼燒至完全炭化，冷卻至室溫，加 0.5 .0 酸，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加 0.5 酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，冷卻至室溫，在 500 600灼燒至完全灰化），冷卻至室溫，加 2 酸，置水浴上蒸干后加 15 ，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加 2 酸鹽緩沖液（，微熱溶解后，移置納氏比色甲管中，加水稀釋成 25 取配制實