氫氧化鈉標準溶液配制與標定

氫氧化鈉標準溶液配制與標定 Xu0002k$l-Zfse 一、配制： u0016S &lTu001FKYP 將氫氧化鈉配成飽和溶液，注入塑料桶中密閉放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上層清液。 7.Kjg_N#Tr 濃 度 氫氧化鈉飽和溶液 注入不含CO2的水 Rs( Cu0017rB/M 0.1mol/L量取5ml1000中搖勻 E?c02fu0002u001Cu 0.2mol/L量取10ml1000中搖勻 7AFS)_wu0005u0006u0006 0.5mol/L量取26ml1000中搖勻 %u0001(7wu001DZ0Z 1.0mol/L量取52ml1000中搖勻 g,Gu0007baaXHu0011 二、標定： Gu0010ku001EqEhi 1、原理： KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4H2O yu0003u0016U8Yo;: 酸式酚酞 堿式酚酞 z tu0001_)&bu0019 HInIn-+H+ u0001I3ru0006nu000ECd( （無色） （紅色） u001A&)u000Ff+(iu0016 酚酞為一有機弱酸，在酸性溶液中為無色，當堿色離子增加到一定濃 gW pT:tu001BX- 度時，溶液即呈粉紅色。 ,m#du0014&zO 2、儀器：滴定管50ml；三角瓶250ml。 u0013iYQy#ku0013u000FO 3、標定過程 P(iu00152u0001bu0019bU 0.1mol/LNOH標準溶液稱取0.40.6克；0.2mol/L稱11.2克；0.5mol/L稱取3克于105110烘至恒重的苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0002克，分別溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1酚酞指示劑，用配好的待標定溶液至溶液呈粉紅色與標準色相同。同時作空白試驗。 GTu001Fu0008u0008IfrqT 4、計算： $u0004u0012cpu0011u001Au0011Q7 C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042 u0011fu0019(u001EMHU u0004 C（NaOH）-氫氧化鈉溶液濃度 m苯二甲酸氫鉀之質量（克） u0001IV#My9eu0012 V1氫氧化鈉溶液用量（毫升） V2空白氫氧化鈉溶液用量（毫升） Dtu0014ed Is 0.2042與1.000mol/LNOH標準溶相當?shù)囊钥吮硎镜漠斄勘蕉姿釟溻浿|量 c1!/jTXu0017$u0019 5、注意事項： Y,GZzqy 1、為使標定的濃度準確，標定后應用相應濃度鹽酸對標。 2、液溶有效期2個月。 3、氫氧化鈉飽和溶液之配制：于1000硬質容器中，加70毫升水，逐漸加入700克氫氧化鈉。隨加隨攪拌，使溶解完全冷卻后移入盛氫氧化鈉飽和液之試藥瓶中，以膠塞密塞，靜置7天以上，使含之碳酸鈉沉淀完全。取澄清之氫氧化鈉飽和液少許，加水稀釋，加氫氧化鋇飽和液1毫升，十分鐘內不產(chǎn)生渾濁，表示碳酸鈉已沉淀完全。 zC fan/u0007 u0002nu0005.UM+u00102G 0.1 mol/L0.1N/L溴酸鉀標準溶液 GB/T 601-20021. eaKxLCu001E, 配制 稱取3克溴酸鉀，溶于1000ml水中，搖均。.2. 標定 量取30.00ml-35.00ml配制好的溴酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化鉀及5毫升鹽酸溶液（20%），搖均，于暗處放置5分鐘，加150毫升水（15-20），用硫代硫酸鈉標準滴定液c（Na2S2O3）= 0.1mol/L滴定，近終點時加2毫升淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗。溴酸鉀標準滴定液的濃度c（1/6KBr2），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（1）計算： c（1/6KBr2） (V1V1)C1 / V (1) 式中：V1-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，是毫升（mL）；V2-空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，是毫升mL）；C1-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，（mol/L）；V-溴酸鉀溶液的體積的準確數(shù)值，單位是毫升（mL） G.ARu0003u-2s 0.05molL硝酸汞標準滴定溶液. GB/T 4348-2002 s/u00120Fu0008Sv x 配制 稱取8.5g0.01g硝酸汞Hg(NO3)2.H2O置于燒杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L）加入少量水,將溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻.標定 移取25.00mL氯化鈉標準溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚藍指示劑溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由藍色變?yōu)辄S色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液,用待標定的硝酸汞準滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點.同時以水作空白試驗。硝酸汞標準途徑滴定溶液的實際濃度按式(1)計算:c 1/2 Hg (NO3) 225m/MV-V0 (1)式中:c硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度mol/L;v氯化鈉基準試劑的質量g;v0空白消耗的硝酸汞標準滴溶液的全體積mL; m氯化鈉的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.443). ?u0012u0001G2f1 橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制好的硝酸銀溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6.2. 2 條的規(guī)定計算V。 ) hB*u000FHu0013jh 。硝 酸銀 標 準滴定溶液的濃度c(AgNO,) ，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(1)計算: Mdf,E c(AgNO3)=m X 1000/V。M，. . (1) 9Du0002KB+u001FK.1 式 中 :m 氯化鈉的質量的準確數(shù)值，單位為克(g); 7su001E3u0016u001F3Wu001Cu0017u001FFu001A 1.2. 標定 量取35.00ml-40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化鉀及5毫升鹽酸溶液（20%），搖均，于暗處放置5分鐘，加150毫升水（15-20）用0.1 hi uPu001Fvi mol/L硫代硫酸鈉標準滴定液滴定，近終點時加2毫升淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗。溴標準滴定液的濃度C（1/2Br2），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（1）計算： u0003EZV$1pa C = v2-v1 / c1 v.（1） 1cega1s3xR 式中：V1-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）； R)u0006z|(%ec V2-空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）； eu001Fu001DKOu0004Txv C1-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每生克（mol/L）； 50A_+f.7u0014% V- 溴酸鉀溶液的體積的準確數(shù)值，單位是毫升（mL） Xqu0010k$ peS 亞硝酸鈉標準滴定液 GB/T 601-2002 亞硝酸鈉標準滴定液 C（AgNO3）=0.1mol/L I(4k=ph 1.1 配制： 按表14的規(guī)定量稱取亞硝酸鈉，氫氧化鈉及無水碳酸鈉，溶于1000毫升水中，搖均。 ;z#9u001999rH 表 14 亞硝酸鈉標準滴定液的濃度/亞硝酸鈉的質量m(g)/氫氧化鈉的質量m(g)/無水碳酸鈉的質量m(g) gMu0017bvHu0001u001ElT 0.5 / 36 / 0.5 / 1 u0005Nu001D_7Ltw/ 0.1 / 7.2 / 0.1 / 0.2 u0015!8$u001CuWP 1.2 標定: 按表15的規(guī)定稱取于1202電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑無水對氨基苯黃酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升鹽酸，按永停滴定法安裝好電極和測量儀表（見圖1）。將裝有配置好的響應濃度的亞硝酸鈉溶液的滴管插入溶液內約10毫米處，在攪拌下于1520進行滴定，近終點時，將滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)慢慢滴定，并觀察檢流計讀數(shù)和指針偏轉情況，直至加入滴定液攪拌后電流突增，并不在回復時為滴定終點。臨用前標定。 7blu0017ZAAu0003?- 表 15 亞硝酸鈉標準滴定液的濃度 / 工作基準試劑無水對氨基苯黃酸m (g) / 氨水的體積V （ml） HFu001Cu0002azqQu0013 0.5 / 3 / 3 fw u0016U%Sv 0.1 / 0.6 / 2 _rM%N+$&d_ 亞硝酸鈉標準滴定液的濃度c（NaNO2），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（28）計算： u000Fu0016U6Qeu000Fode c（NaNO2）= 1000 m / M V. （28） u0013?o% &cA#C9Yp 硝酸汞標準液 (0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2H2O=342.62 6.85g1000ml；17.13g1000ml YP6u0013 +o#= 【配制】 juQ3d f 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀釋至1000ml，搖勻。 4 b#YpK$7U 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g，加水400ml與硝酸5ml溶解后，濾過，再加水適量使成1000ml，搖勻。 l1ZS8 . 【標定】 4u001D6u00014u0019Z0Cu0003 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110干燥至恒重的基準氯化鈉約15mg,精密稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法（附錄A），以鉑電極作為指示電極，汞硫酸亞汞電極作為參比電極，在不斷攪拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當于2.338mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 7fVVu001BUu001A+yu0004 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 +EFur du0002X 硝酸汞:0.05N標準溶液。 u001Eu0016 Op|Bu0011e 配制:稱取8.57g硝酸汞Hg(NO3)2H2O,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要時過濾,稀釋至1000ml。 Ueu000EVFu0011rwu0004 標定:用吸管吸取25ml氯化鈉標準溶液,置于300ml錐形瓶中,加入約25ml水及23滴溴酚藍指示液,用0.2N硝酸溶液調節(jié)溶液由藍變黃,再過量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞標準溶液滴定至溶液由黃變至紅紫色為終點。同時做空白試驗。硝酸汞標準溶液的當量濃度(N)按式(2)計算。 Lu001Dt*H|9u001Du0011u001A N1V1 E)I+u0008u0008$u0019, N (2) ?GFVVu001B-i VV0 ghC.Wq+ 式中:N1-氯化鈉標準溶液的當量濃度;V1-吸取氯化鈉標準溶液的體積,ml;V-滴定所消耗硝酸汞標準溶液的體積,ml;V0-空白所消耗的硝酸汞標準溶液的體積,ml。 u0003sdu000Eu0010$ 四苯硼鈉標準液 (0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g1000ml =.u000Eu001Du0006iV 【配制】 取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25ml水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH89），加氯化鈉16.6g,充分攪勻，加水250ml,振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH89，再加水稀釋至1000ml，搖勻。 u001E;eu001Fu001EWVc;H 【標定】 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH=3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml，用烴銨鹽滴定液(0.01000mol/L)滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01000mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。 HezCRtxRcc 本液臨用前應標定濃度。 lS.B +u0019u0003 如需用四苯硼鈉滴定液(0.01000mol/L)時，可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度。 )6;o& CC: 貯藏】 置棕色玻瓶中，密閉保存。 , C CIg9Pt 硫酸亞鐵銨標準滴定液 GB/T 601-2002-硫酸亞鐵銨標準滴定液 C(NH4)2Fe2(SO4) 2= 0.1 mol/L u001A9zXi ou001FT 1.1配制：稱取40克硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe2(SO4) 26H2O，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ，加700毫升水，搖均。 :pu0019mu0014u0010 gp 1.2 標定：量取35.00毫升40.00毫升配制好的硫酸亞鐵銨溶液，加25毫升無氧的水，用高錳酸鉀標準滴定液 Bu0019u0010Ku001Fu0003CW C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉紅色，并保持30秒，臨用前標定。 Lrzu001B00(*4 硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度C(NH4)2Fe2(SO4) 2，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（16）計算： 8(ZQD+U(9F C(NH4)2Fe2(SO4) 2= V1 c1/V. （16） u000Eu0004u0015Sccou001BI 式中： c1-高錳酸鉀標準滴定液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； u0017l#u000F=p+x5 V1-高錳酸鉀標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； qa6Eu0002S_lA V-硫酸亞鐵銨溶液的體積的準確數(shù)值，單位為毫升（ml）； l$Amu001CuGju0013 硫氰酸銨標準液 (0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g1000ml u0N1+-6kr+ 【配制】 取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。 P hu0003n&hRAO 【標定】 精密量取硝酸銀滴定液(0.1000 mol/L)25.00ml，加水50ml、 _eu0006/v u001Ew:u0019 硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不退色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度，即得。 WtdWD_%Y 硫氰酸鈉滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1000mol/L)均可做為本液的代用品。 tZ4Wodu0008u0011u0016 高氯酸標準滴定液 GB/T 601-2002 高氯酸標準滴定液 c（HClO4）=0.10mol/L u001EH Z ?&0 1.1 配制： u001DQIG MP=!j 方法一 u0019u0018u001A:/tN 量取8.7毫升高氯酸，在攪拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混勻。滴加20毫升乙酸酐，攪拌至溶液均勻。冷卻后用乙酸（冰乙酸中）稀釋至1000毫升。 u0004 Trm)u00127B* 方法二 G+=&+u0007#4 量取8.7毫升高氯酸，在攪拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混勻。取10毫升按GB/T CddNJu001F; 606-88的規(guī)定測定水的質量分數(shù)，每次5毫升，用吡啶做溶劑。以兩平行測定結果的平均值（X1）計算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加計算的乙酸酐，攪拌均勻。冷卻后用乙酸（冰乙酸）稀釋至1000毫升。 mu0015Iu000Fu0011u001D.u001F 高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），數(shù)值以毫升表示，按式（29）計算： u0003MREJeh V=5320w1-2.8 nu001Bu0005Smu0001Ya7 式中： GAEz :u0019 n w1-未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的質量分數(shù)，數(shù)值以%表示。 *4w%U4T0u001B 1.2 標定： zHu9IR3u001B 稱取0.75克于105110電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，置于干燥的錐型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），溫熱溶解。加3滴結晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{色（微帶紫色）。臨用前標定。 lu001B&9th 標定溫度下高氯酸標準滴定液濃度c（HClO4），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（30）計算： _)ZAf% fu0013? c（HClO4）= m 1000 / V M. （30） 式中： m-鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數(shù)值，單位為克（g）；V0-高氯酸溶液 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；M-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾每升（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。 1.3 修正方法 使用高氯酸標準滴定液時的溫度應與標定時的溫度相同；若溫度不同，應將高氯酸標準滴定液的濃度修正到使用溫度下的濃度的數(shù)值。高氯酸標準滴定液修正后的濃度c（HClO4），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（31）計算： c1（HClO4）= c / 1+0.0011(t1-t2)（31） 式中： c-標定溫度下高氯酸標準滴定液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； t1-使用高氯酸標準滴定溶液的溫度的數(shù)值，單位為攝氏度（t-標定高氯酸標準滴定溶液的溫度的數(shù)值，單位為攝氏度（）； 0.0011-高氯酸標準滴定溶液每改變1時的體積膨脹系數(shù)。 鹽酸標準滴定液 GB/T 601-2002 1（mol/L） 0.5（mol/L） 0.1（mol/L）1.1.配制按規(guī)定量取鹽酸，注入1000ml水中，搖均。 鹽酸標準滴定液的濃度 C（HCl）1（mol/L） 鹽酸的體積 90 V/mL鹽酸標準滴定液的濃度 C（HCl）0.5（mol/L） 鹽酸的體積 45 V/ 鹽酸標準滴定液的濃度 C（HCl）0.1（mol/L） 鹽酸的體積 9 V/m 1.2. 標定按表4的規(guī)定稱取于270300高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。 表 4 鹽酸標準滴定液的濃度 C（NaOH） 1mol L工作基準試劑無水碳酸鈉的質量1.9m/g鹽酸標準滴定液的濃度 C（NaOH） 0.5mol L工作基準試劑無水碳酸鈉的質量0.95m/g鹽酸標準滴定液的濃度 C（NaOH） 0.1mol L工作基準試劑無水碳酸鈉的質量0.2m/g 鹽酸標準滴定液的濃度 C（HCl），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（2）計算： C（HCl）=100m/v1-v2M.（2） 式中：m-無水碳酸鈉的質量的準確數(shù)值，單位為克（g）； V1-鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）； V2-空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）； M- 水碳酸鈉的摩爾質量的數(shù)值，單位為克沒摩爾（g/mol）M（1/2Na2C2O3）=52.994。u001D 分析化學常用試液配制方法乙醇制氨試液 取無水乙醇，加濃氨溶液使每100ml中含NH3 911g，即得。 本液應置橡皮塞瓶中保存。乙醇制硝酸銀試液 取硝酸銀4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。 乙醇制溴化汞試液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微熱使溶解，即得。 本液應置玻璃塞瓶內，在暗處保存。 一氯化碘試液 取碘化鉀0.14g與碘酸鉀90mg,加水125ml使溶解，再加鹽酸125ml，即得。本液應置玻璃瓶內，密閉，在涼處保存。N乙酰L酪氨酸乙酯試液 取N乙酰L酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸鹽緩沖液（取0.067mol/L磷酸二氫鉀溶液38.9ml與0.067mol/L磷酸氫二鈉溶液61.6ml，混合，pH值為7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1甲基紅的乙醇溶液與 0.05亞甲藍的乙醇溶液，混勻）1ml,用水稀釋至10ml，即得。 乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液 取對二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml與鹽酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。二乙基二硫代氨基甲酸鈉試液 取二乙基二硫代氨基甲酸鈉0.1g，加水100ml溶解 后，濾過，即得。 二硝基苯試液 取間二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 二硝基苯甲酸試液 取3，5二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 二硝基苯肼試液 取2，4二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(12)20ml，溶解后，加水使成100ml，濾過，即得。 二乙基二硫代氨基甲酸銀試液 取二乙基二硫代氨基甲酸銀0.25g,加氯仿適量與三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，攪拌使溶解，放置過夜，用脫脂棉濾過，即得。本液應置棕色玻璃瓶中，密塞，置陰涼處保存。二苯胺試液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二氨基萘試液 取2,3二氨基萘0.1g與鹽酸羥胺0.5g,加0.1mol/L鹽酸溶液100ml,必要時加熱使溶解，放冷濾過，即得。本液應臨用新配，避光保存。稀二硝基苯肼試液 取2，4二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的無醛乙醇100ml使溶解，即得。二氯化汞試液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。 二氯靛酚鈉試液 取2，6二氯靛酚鈉0.1g，加水100ml溶解后，濾過，即得。 丁二酮肟試液 取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 三硝基苯酚試液 本液為三硝基苯酚的飽和水溶液。 三硝基苯酚鋰試液 取碳酸鋰0.25g與三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。 三氯化鐵試液 取三氯化鐵9g，加水使溶解成100ml，即得。 三氯醋酸試液 取三氯醋酸6g，加氯仿25ml溶解后，加30過氧化氫溶液0.5ml,搖勻，即得。五氧化二釩試液 取五氧化二釩適量，加磷酸激烈振搖2小時后得其飽和溶液,用垂熔玻璃漏斗濾過，取濾液1份加水3份，混勻，即得。水合氯醛試液 取水合氯醛50g，加水15ml與甘油10ml使溶解，即得。 水楊酸鐵試液 (1) 取硫酸鐵銨0.1g，加稀硫酸2ml與水適量使成100ml。 (2) 取水楊酸鈉1.15g，加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸鈉13.6g，加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸鐵銨溶液1ml，水楊酸鈉溶液0.5ml，醋酸鈉溶液0.8ml與稀醋酸0.2ml，臨用前混合，加水使成5ml，搖勻，即得。 甘油醋酸試液 取甘油、50醋酸與水各1份，混合，即得。 甲醛試液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸試液取硫酸1ml，滴加甲醛試液1滴，搖勻，即得。 本液應臨用新制。 對二甲氨基苯甲醛試液 取對二甲氨基苯甲醛0.125g，加無氮硫酸65ml與水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化鐵試液0.05ml，搖勻，即得。 本液配制后7日即不適用。 對甲苯磺酰精氨酸甲酯鹽酸鹽試液 取對甲苯磺酰精氨酸甲酯鹽酸鹽98.5mg，加三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液（取等量0.1甲基紅的乙醇溶液與0.05亞甲藍的乙醇溶液，混勻）0.25ml，用水稀釋至25ml。 對氨基苯磺酸萘胺試液 取無水對氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后，另取鹽酸萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，將兩液混合，即得。 本液久置顯粉紅色，用時可加鋅粉脫色。對羥基聯(lián)苯試液 取對羥基聯(lián)苯1.5g,加5氫氧化鈉溶液10ml與水少量溶解后，再加水稀釋至100ml。本液貯存于棕色瓶中，可保存數(shù)月，亞鐵氰化鉀試液 取亞鐵氰化鉀1g，加水10ml使溶解，即得。 本液應臨用新制。 亞硫酸氫鈉試液 取亞硫酸氫鈉10g，加水使溶解成30ml，即得。 本液應臨用新制。 亞硫酸鈉試液 取無水亞硫酸鈉20g，加水100ml使溶解，即得。 本液應臨用新制。 亞硝基鐵氰化鈉試液 取亞硝基鐵氰化鈉1g，加水使溶解成20ml，即得。 本液應臨用新制。亞硝基鐵氰化鈉乙醛試液 取1亞硝基鐵氰化鈉溶液10ml，加乙醛1ml，混勻，即得。 亞硝酸鈉試液 取亞硝酸鈉1g，加水使溶解成100ml，即得。 亞硝酸鈷鈉試液 取亞硝酸鈷鈉10g，加水使溶解成50ml，濾過，即得。 血紅蛋白試驗 取牛血紅蛋白1g，加鹽酸溶液(取1mol/L鹽酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml，即得。本液置冰箱中保存，2日內使用。 化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥 在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作，也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結果的準確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。 （一）潔凈劑及使用范圍 最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機溶劑等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用；有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。 （二）洗滌液的制備及使用注意事項 洗滌液簡稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。 1.強酸氧化劑洗液 強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力， 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。 配制濃度各有不同，從512%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業(yè)品即可），先用約12倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說明洗液無氧化洗滌力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。 這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無廢液缸，倒年紀素養(yǎng)人生觀不朽啊激素談話法入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。 .堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。 常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4)液等。 . 堿性高錳酸鉀洗液 u001C 用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入氫氧化鈉（NaOH)mL。 .純酸純堿洗液 根據(jù)器皿污垢的性質，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。純堿洗液多采用以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（KOH) 或碳酸鈉（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 .有機溶劑 帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小