GB 31604.36-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 軟木中雜酚油的測(cè)定

書(shū)書(shū)書(shū)犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品接觸材料木質(zhì)材料軟木中雜酚油的溶出測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與相比，主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品軟木中雜酚油的測(cè)定”；定量方法采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法代替單點(diǎn)法。犌犅食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品軟木中雜酚油的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料軟木中雜酚油的氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料軟木中雜酚油的測(cè)定。原理試樣中的雜酚油用無(wú)水乙醇在索氏（）抽提器中進(jìn)行提取，濃縮提取液并定容。提取液用有機(jī)系微孔濾膜過(guò)濾后，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（）測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的一級(jí)水。試劑無(wú)水乙醇（）。標(biāo)準(zhǔn)品雜酚油標(biāo)準(zhǔn)品：純度均不低于，見(jiàn)附錄。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的雜酚油標(biāo)準(zhǔn)品，用無(wú)水乙醇配制成濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用無(wú)水乙醇逐級(jí)稀釋成濃度為、的標(biāo)準(zhǔn)工作液，或根據(jù)需要配制成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在冰箱中保存有效期個(gè)月。儀器和設(shè)備氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。索氏抽提器：。犌犅旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。切割研磨機(jī)。有機(jī)系微孔濾膜：孔徑。分析步驟試樣制備取適量軟木樣品，用切割研磨機(jī)將樣品切割并研磨成粒徑不超過(guò)的粉末，充分混勻并貯存于密閉容器中，避光保存。試樣的提取準(zhǔn)確稱(chēng)?。ň_至）試樣于索氏抽提器的紙筒中，在圓底燒瓶中加入無(wú)水乙醇，進(jìn)行提取，內(nèi)回流次數(shù)不少于次。冷卻后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，直到剩下約，用無(wú)水乙醇轉(zhuǎn)移定容至，試液經(jīng)有機(jī)系濾膜過(guò)濾后，待氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定。測(cè)定儀器參考條件氣相色譜質(zhì)譜參考條件以下參數(shù)可供參考，具體實(shí)例可參見(jiàn)附錄。）色譜柱：石英毛細(xì)管柱；）載氣：，純度為；）程序升溫；）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；）離子化方式：；）電子能量：；）測(cè)定方式：選擇離子監(jiān)測(cè)（）。氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)及確證進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出現(xiàn)，并且其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比值在允許范圍內(nèi)（允許范圍見(jiàn)表），則可判定樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)物。表氣相色譜質(zhì)譜定性確證相對(duì)離子豐度最大容許誤差相對(duì)豐度（基峰）相對(duì)離子豐度最大允許誤差注：在上述氣相色譜質(zhì)譜條件下，種雜酚油標(biāo)準(zhǔn)物的氣相色譜質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見(jiàn)附錄。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定相應(yīng)的峰高或峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃犌犅度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析結(jié)果的表述樣品中每種雜酚油的含量按式（）計(jì)算：犡犻犻，狊犞犿（）式中：犡犻試樣中雜酚油犻的含量，單位為毫克每千克（）；犻，狊由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中雜酚油犻的濃度，單位為微克每毫升（）；犞樣液定容體積，單位為毫升（）；犿試樣質(zhì)量，單位為克（）。精密度在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的。其他當(dāng)取樣量，定容至?xí)r，定量限均為。犌犅附錄犃種雜酚油化合物的名稱(chēng)、犆犃犛號(hào)、化學(xué)結(jié)構(gòu)式及分子式本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的雜酚油的名稱(chēng)、號(hào)、化學(xué)結(jié)構(gòu)式及分子式見(jiàn)表。表犃本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的種雜酚油化合物序號(hào)雜酚油名稱(chēng)英文名稱(chēng)化學(xué)結(jié)構(gòu)式化學(xué)分子式鄰甲基苯酚間甲基苯酚對(duì)甲基苯酚乙基苯酚乙基苯酚，二甲基苯酚，二甲基苯酚，犌犅表犃（續(xù)）序號(hào)雜酚油名稱(chēng)英文名稱(chēng)化學(xué)結(jié)構(gòu)式化學(xué)分子式，二甲基苯酚，丙基苯酚犌犅附錄犅種雜酚油化合物的測(cè)定示例由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，在下述測(cè)定工作條件下色譜圖見(jiàn)圖。）色譜柱：石英毛細(xì)管柱，或等效柱；柱長(zhǎng)：；內(nèi)徑：；膜厚：；）載氣：，純度為；）程序升溫：初溫，保持；以程序升溫至，保持；）進(jìn)樣口溫度：；）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，后開(kāi)閥；）離子化方式：電子電離源（）；離子源溫度：；）電子能量：；）測(cè)定方式：選擇離子監(jiān)測(cè)（），見(jiàn)表。表犅種雜酚油化合物的保留時(shí)間和特征離子序號(hào)名稱(chēng)保留時(shí)間選擇離子犿狕豐度比，二甲基苯酚，鄰甲基苯酚，乙基苯酚，二甲基苯酚，對(duì)甲基苯酚，間甲基苯酚，二甲基苯酚，乙基苯酚，丙基苯酚，注：選擇離子中的數(shù)