DB33 T 564-2005 水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定

+. 0 , , , 6+- 50 浙 江 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) 564 2005 水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定 氣相色譜法 of in as 005布 2005施 浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 564 2005 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局提出 并歸口 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 (舟山 )。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭遠(yuǎn)明、鐘志、劉士忠、劉琴、金彩杏、陳雪昌、朱敬萍。 564 2005 1 水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定 氣相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中 三唑磷殘留量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食部分中三唑磷殘留量的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3 原理 樣品以丙酮提取，經(jīng)凈化、濃縮、定容，毛細(xì)管柱氣相色譜分離，氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo) 法定量。 4 試劑 標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在三唑磷出峰處應(yīng)無(wú)干擾峰。實(shí)驗(yàn)用水均符合 6682 二級(jí)水要求。 苯：色譜純。 酮：分析純。 氯甲烷：分析純。 已烷：分析純。 水硫酸鈉：分析純。 650灼燒 4h，干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。 性氧化鋁： 200 目 300 目。 650灼燒 1h，干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。 酸鈉溶液： 30g/L。稱(chēng)取 30g 分析純硫酸鈉，定容至 1L。 唑磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度 97。 唑磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 100 g/確稱(chēng)取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品 10確至 用 甲苯 (容至 100于 4冰箱中保存，有效期一個(gè)月。 唑磷標(biāo)準(zhǔn)使用液： g/用前，取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 甲苯 (容至 100 5 儀器 相色譜儀：配氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器。 子天平：感量 質(zhì)機(jī)： 024000 心機(jī)： 010000 渦混勻器。 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 吹儀。 6 色譜條件 564 2005 2 譜柱： 英毛細(xì)管柱， 30m m；或與之相當(dāng)?shù)纳V柱。 氣：高純氮，純度 樣口溫度： 270，分流比 ， 1:5。 流速： 流。 度程序： 初始 150， 30 /至 250，維持 110 /至 260，維持 10 測(cè)器：選擇下列一種檢測(cè)器 。 磷檢測(cè)器：溫度 300，銣珠電流 吹氣 (氮?dú)?)28mL/氣 氣 175mL/ 焰 光度檢測(cè)器：溫度 300，尾吹氣 (氮?dú)?)25mL/氣 75mL/氣 100mL/ 樣體積： 。 7 分析步驟 作曲線繪制 吸取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)使用液 ( 5度試管中，用甲苯 (釋至 度分別為 g/g/g/g/ 分別吸取上述溶液 注入色譜儀，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 品預(yù)處理 魚(yú)去頭、去尾、去內(nèi)臟、去鱗、去皮 (如果是非可食部分 )，取可食部分； 蟹 去殼、去腮 ，取可食部分；蝦去頭、去殼、去附肢，取可食部分；牡蠣、蛤 蜊等貝殼類(lèi)動(dòng)物去殼，取可食部分 (包括其中的汁液 )；冷凍水產(chǎn)品要完全解凍，瀝干水分；罐裝水產(chǎn)品必須包括其中所有的可食部分。 樣品用高速組織搗碎機(jī)攪碎混勻， 12 小時(shí)內(nèi)測(cè)定；如不能立即測(cè)定，應(yīng)放置于 溫冰箱中。 取及凈化 稱(chēng)取 0入 20均質(zhì)機(jī)均質(zhì) 1散均勻，離心機(jī) 4000丙酮層轉(zhuǎn)移至 100離心管中再加入 10重復(fù)上述操作，合并丙酮層于雞心瓶中，于 35水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約 5 向雞心瓶中加入 30 10充分振蕩 1移至 50000去上層正已烷層。重復(fù)向水相中加入正已烷提取，直至正已烷層呈無(wú)色。 水相倒入 125入二氯甲烷 (0分振搖 2置分層。將下層二氯甲烷提取液放入 100分液漏斗中再加入二氯甲烷 (0復(fù)上述操作，合并二氯甲烷層于錐形瓶中。 往錐形瓶中加入 1振搖 1過(guò)無(wú)水硫酸鈉 (脫 水過(guò)濾于 100 35水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約 5移至 5入 供氣相色譜分析用。 相色譜測(cè)定 注入 樣品于氣相色譜儀分析，記錄峰面積，響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)。以標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。 三唑磷色譜分析圖參見(jiàn)附錄 A。 8 計(jì)算 樣品中三唑磷的含量按下列公式計(jì)算。 X = 式中： 564 2005 3 X 樣品中三唑磷含量， mg/ C 從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的三唑磷濃度， g/ V 樣品經(jīng)提取和凈化后的定容體積， m 樣品質(zhì)量， g。 結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。 9 方法精密度和準(zhǔn)確度 在 測(cè)得的回收率為 106%； 多家實(shí)驗(yàn)室的 實(shí)驗(yàn)室間的 。 10 方法檢出限 在取樣量為 終體積為 樣體積為 時(shí)，使用氮磷檢測(cè)器，用火焰光度檢測(cè)器，方法檢出限為 11 方法線性范圍 方法的線性范圍為：使用氮磷檢測(cè)器，三唑磷 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 g/g/使用火焰光度檢測(cè)器，三唑磷 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 g/g/ 12 允許差 樣品的測(cè)定結(jié)果 次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差 20。 樣品的測(cè)定結(jié)果為 (1.0)mg/次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差 15。 樣品的測(cè)定結(jié)果 次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差 10。 564 2005 4 附 錄 A （資料性附