GB 5009.3-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定

016 前 010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定、120872008淀粉水分測(cè)定 烘箱法、008固態(tài)速溶茶 第3部分:水分測(cè)定、213052007谷物及谷物制品水分的測(cè)定 常規(guī)法、54971985糧食、油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法、83042013茶 水分測(cè)定、008香辛料和調(diào)味品 水分含量的測(cè)定(蒸餾法)、008肉與肉制品 水分含量測(cè)定、88581988水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量的測(cè)定方法、09192000進(jìn)出口茶葉水分測(cè)定方法。010相比,主要修改如下:修改了第一法 直接干燥法、第二法 減壓干燥法、第三法 蒸餾法和第四法卡爾費(fèi)休容量法的適用范圍;修改了第一法 直接干燥法中的試劑、精密度、注釋和分析步驟;修改了第三法 蒸餾法的分析步驟;刪除了第四法 卡爾費(fèi)休法有關(guān)卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法的文字描述。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法(直接干燥法)適用于在101105下,蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類(lèi)等食品中水分的測(cè)定,00二法(減壓干燥法)適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測(cè)定,不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測(cè)定,00和味精除外)。第三法(蒸餾法)適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的水果、香辛料及調(diào)味品、肉與肉制品等食品中水分的測(cè)定,不適用于水分含量小于1g/100四法(卡爾費(fèi)休法)適用于食品中含微量水分的測(cè)定,不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測(cè)定。卡爾000一法 直接干燥法2 原理利用食品中水分的物理性質(zhì),個(gè)大氣壓),溫度101105下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過(guò)干燥前后的稱(chēng)量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級(jí)水。氧化鈉(酸(砂。酸溶液(6):量取50水稀釋至100 氫氧化鈉溶液(6):稱(chēng)取24水溶解并稀釋至100 海砂:取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或類(lèi)似物,先用鹽酸溶液(6)水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(6)水洗至中性,經(jīng)105干燥備用。0162 4 形鋁制或玻璃制稱(chēng)量瓶。熱恒溫干燥箱。燥器:內(nèi)附有效干燥劑。平: 體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶,置于101105干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,出蓋好,量,并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎,稱(chēng)取2g10放入此稱(chēng)量瓶中,試樣厚度不超過(guò)5為疏松試樣,厚度不超過(guò)10蓋,精密稱(chēng)量后,置于101105干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2h4好取出,后再放入101105干燥箱中干燥1出,重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2為恒重。注:兩次恒重值在最后計(jì)算中,取質(zhì)量較小的一次稱(chēng)量值。固體或液體試樣:取潔凈的稱(chēng)量瓶,內(nèi)加10驗(yàn)過(guò)程中可根據(jù)需要適當(dāng)增加海砂的質(zhì)量)及一根小玻棒,置于101105干燥箱中,重復(fù)干燥至恒重。然后稱(chēng)取5g10置于稱(chēng)量瓶中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時(shí)攪拌,擦去瓶底的水滴,置于101105干燥箱中干燥4后再放入101105干燥箱中干燥1出,重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2為恒重。6 分析結(jié)果的表述試樣中的水分含量,按式(1)進(jìn)行計(jì)算:X=00(1)式中:X試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);稱(chēng)量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);稱(chēng)量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g);稱(chēng)量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量,單位為克(g);100單位換算系數(shù)。水分含量1g/100算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;水分含量1g/100算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。0163 第二法 減壓干燥法8 原理利用食品中水分的物理性質(zhì),在達(dá)到4035,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分,再通過(guò)烘干前后的稱(chēng)量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。9 形鋁制或玻璃制稱(chēng)量瓶。空干燥箱。燥器:內(nèi)附有效干燥劑。平:0 樣制備:粉末和結(jié)晶試樣直接稱(chēng)取;較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎,混勻備用。定:取已恒重的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取2g10g(樣,放入真空干燥箱內(nèi),將真空干燥箱連接真空泵,抽出真空干燥箱內(nèi)空氣(所需壓力一般為403并同時(shí)加熱至所需溫度605。關(guān)閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)4開(kāi)活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱(chēng)量瓶,重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2為恒重。11 分析結(jié)果的表述同第6章。12 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。第三法 蒸餾法13 原理利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì),使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品,如香辛料等。14 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級(jí)水。0164 劑甲苯(二甲苯(劑配制甲苯或二甲苯制備:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。15 分測(cè)定器:如圖1所示(帶可調(diào)電熱套)。水分接收管容量5明:1250水分接收管,有刻度;3冷凝管。圖1 平:6 分析步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取適量試樣(應(yīng)使最終蒸出的水在2最多取樣量不得超過(guò)蒸餾瓶的2/3),放入250入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿(mǎn)水分接收管。同時(shí)做甲苯(或二甲苯)的試劑空白。加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘的餾出液為2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當(dāng)水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí),從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著,接收管水平面保持10取接收管水層的容積。17 分析結(jié)果的表述試樣中水分的含量,按式(2)進(jìn)行計(jì)算:X=00(2)0165 式中:X試樣中水分的含量,單位為毫升每百克(00g)(或按水在200g/V接收管內(nèi)水的體積,單位為毫升(做試劑空白時(shí),接收管內(nèi)水的體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);100單位換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。18 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。第四法 卡爾費(fèi)休法19 原理根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在有吡啶和甲醇共存時(shí),1應(yīng)式如下:2+52O+I+爾費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫(kù)侖法和容量法。其中容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據(jù)消耗滴定劑的體積,計(jì)算消耗碘的量,從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。20 爾費(fèi)休試劑。水甲醇(優(yōu)級(jí)純。21 爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。平:2 爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定(容量法)在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒(méi)鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入10滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾費(fèi)休試劑的用量(V)?？栙M(fèi)休試劑的滴定度按式(3)計(jì)算:T=(3)式中:T卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/m水的質(zhì)量,單位為毫克(0166 V滴定水消耗的卡爾費(fèi)休試劑的用量,單位為毫升(樣前處理可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。樣中水分的測(cè)定于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒(méi)鉑電極,在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于甲醇或卡爾費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對(duì)于不易溶解的試樣,應(yīng)采用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測(cè)定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用容量法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于100g。對(duì)于滴定時(shí),平衡時(shí)間較長(zhǎng)且引起漂移的試樣,需要扣除其漂移量。移量的測(cè)定在滴定杯中加入與測(cè)定樣品一致的溶劑,并滴定至終點(diǎn),放置不少于10次滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D)。23 分析結(jié)果的表述固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進(jìn)行計(jì)算:X=(t)00(4)X=(t)00(5)式中:X試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);滴定樣品時(shí)卡爾費(fèi)休試劑體積,單位為毫升(D漂移量,單位為毫升每分鐘