標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB 5009.222-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中桔青霉素的測定》與之前的《GB/T 5009.222-2008》、《SN/T 2426-2010》及《SN/T 2916-2011》相比,主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整和更新:

  1. 標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)變化:從推薦性標(biāo)準(zhǔn)(GB/T)轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)(GB),意味著該標(biāo)準(zhǔn)的要求對所有相關(guān)食品生產(chǎn)企業(yè)具有法律約束力,必須執(zhí)行。

  2. 適用范圍調(diào)整:雖然都是關(guān)于食品中桔青霉素的測定方法,新標(biāo)準(zhǔn)可能根據(jù)最新的食品安全需求和檢測技術(shù)發(fā)展,對適用的食品類別或樣品處理流程進(jìn)行了細(xì)化或擴(kuò)展,以更全面地覆蓋各類食品中桔青霉素的檢測需求。

  3. 檢測方法優(yōu)化:GB 5009.222-2016可能引入了更為先進(jìn)的檢測技術(shù)和方法,如高效液相色譜法(HPLC)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS/MS)等,這些技術(shù)相較于舊標(biāo)準(zhǔn)中的方法,可能提高了檢測靈敏度、準(zhǔn)確性和效率,同時(shí)降低了檢測限,使得微量桔青霉素的檢出成為可能。

  4. 限量標(biāo)準(zhǔn)更新:新標(biāo)準(zhǔn)可能根據(jù)最新科學(xué)研究成果和風(fēng)險(xiǎn)評估,對食品中允許的最大桔青霉素殘留限量進(jìn)行了重新設(shè)定,確保食品安全標(biāo)準(zhǔn)與國際接軌,保護(hù)公眾健康。

  5. 采樣與預(yù)處理規(guī)程:在樣品的采集、保存、前處理等環(huán)節(jié),新標(biāo)準(zhǔn)可能提供了更為詳細(xì)的操作指導(dǎo)和要求,以減少檢測過程中的誤差,提高檢測結(jié)果的可靠性。

  6. 質(zhì)量控制與驗(yàn)證:增加了對實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的要求,如空白試驗(yàn)、平行樣測試、回收率試驗(yàn)等,確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。同時(shí),可能提供了更完善的儀器校準(zhǔn)和性能驗(yàn)證方法。

  7. 術(shù)語和定義更新:隨著科學(xué)認(rèn)知的深入,新標(biāo)準(zhǔn)可能對相關(guān)專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了修訂或新增,以便于統(tǒng)一理解,減少歧義。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2016-12-23 頒布
  • 2017-06-23 實(shí)施
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文檔簡介

016    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替008紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定、24262010進(jìn)出口糧谷中桔霉素含量檢測方法 液相色譜法和29162011出口食品中桔霉素的測定方法 免疫親和柱凈化本標(biāo)準(zhǔn)與008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中桔青霉素的測定”;增加了凈化步驟;增加了適用范圍。0161    食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中桔青霉素的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中桔青霉素的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于大米、玉米、辣椒、紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定,第二法適用于大米、大麥、燕麥、小麥中桔青霉素的測定。第一法 免疫親和柱凈化理試樣中的桔青霉素用甲醇取液經(jīng)過濾、稀釋后,用免疫親和柱凈化,采用液相色譜結(jié)合熒光檢測器測定桔青霉素的含量,外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為醇(色譜純。腈(色譜純。酸(色譜純。乙酸(色譜純。氧化鈉(溫20(化鈉(酸氫二鈉(酸二氫鉀(化鉀(氧化鈉溶液(2):于1 磷酸溶液(10,2 磷酸溶液(10,2 水溶解,0162    水定容至1000 溫20確移取1 酸溶液:準(zhǔn)確移取1 洗脫液:甲醇磷酸溶液(70+30)。脫液:酸溶液(70+30)。準(zhǔn)品桔青霉素(18純度或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取一定量的桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)品,度為100g/4下保存。準(zhǔn)中間液:甲醇定容,濃度為10g/4下保存。質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)需要,取適量的標(biāo)準(zhǔn)中間液,用空白樣品提取液配成不同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液,現(xiàn)用現(xiàn)配。青霉素免疫親和柱:柱體積3大柱容量20等效柱。璃纖維濾紙:直徑11 效液相色譜儀,配熒光檢測器。析天平:速均質(zhì)器:12000r/勻器。5 米、玉米、150入500+30)提取液,以高速均質(zhì)器高速均質(zhì)提取2濾提取液,于另一干凈的容器中,加入49磷酸溶液(釋、混勻;以玻璃纖濾紙過濾待免疫親和柱凈化。50入200+30)提取液,以高速均質(zhì)器高速均質(zhì)提取2濾提取液,于另一干凈的容器中,加入39勻;以玻璃纖濾紙過濾待免疫親和柱凈化。0163    米、玉米、辣椒將免疫親和柱連接于10述澄清濾液過免疫親和柱,以1滴/s2滴/入5磷酸(1滴/s2滴/至空氣進(jìn)入到親和柱中,棄去全部流出液。行洗脫,洗脫流速為1滴/s2滴/s。收集全部洗脫液于玻璃試管中,供檢測用。曲及其制品將免疫親和柱連接于101滴/s2滴/溫201滴/s2滴/至空氣進(jìn)入到親和柱中,棄去全部流出液。紅曲及其制品)進(jìn)行洗脫,洗脫流速為1滴/s2滴/s。收集全部洗脫液于玻璃試管中,供檢測用。白試驗(yàn)除不加試樣外,均按上述操作步驟進(jìn)行。米、玉米、辣椒液相色譜分析條件列出如下:a) 色譜柱:長150徑5m,或等效柱;b) 柱溫:30;c) 流速:d) 進(jìn)樣量:50L;e) 檢測條件:激發(fā)波長350射波長500nm;f) 流動(dòng)相腈,流動(dòng)相0磷酸(流動(dòng)相及梯度洗脫條件見表1。表1 流動(dòng)相及梯度洗脫條件時(shí)間/流動(dòng)相曲及其制品液相色譜分析條件列出如下:a) 色譜柱:長150徑5m,或等效柱;0164    b) 柱溫:30;c) 流速:d) 進(jìn)樣量:50L;e) 檢測條件:激發(fā)波長350射波長500nm;f) 流動(dòng)相腈,流動(dòng)相酸。流動(dòng)相及梯度洗脫條件見表2。表2 流動(dòng)相及梯度洗脫條件時(shí)間/流動(dòng)相儀器最佳工作條件下,用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣,以相應(yīng)的桔青霉素的色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),以基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中桔青霉素的濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 試樣溶液的測定將試樣溶液注入高效液相色譜儀,測定相應(yīng)的峰面積。由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中桔青霉素的濃度。6 分析結(jié)果的表述試樣中桔青霉素含量按式(1)計(jì)算:X=V(1)式中:X試樣中桔青霉素的含量,單位為微克每千克(g/樣液中桔青霉素的濃度,單位為微克每升(g/L);V定容體積,單位為毫升(f樣液稀釋倍數(shù);m樣液所代表的試樣量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。0165    8 其他本方法中大米、玉米、辣椒粉樣品的檢出限和定量限分別為8g/曲及其制品的檢出限和定量限分別為25g/二法 理用乙腈18固相萃取小柱凈化,用配熒光檢測器的液相色譜儀測定,外標(biāo)法定量。10 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為丙醇(色譜純。腈(色譜純。酸(優(yōu)級純。醇(取溶劑:乙腈5+10+55),酸溶液():水定容至1L。動(dòng)相:乙腈5+10+55)。準(zhǔn)品桔青霉素(18純度99%?;蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取適量桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),4保存。青霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)需要用流動(dòng)相將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成25ng/0ng/00ng/00ng/000ng/18固相萃取柱:填料500體積3等效柱。璃纖維濾紙:直徑110166    11 效液相色譜儀:配有熒光檢測器。蕩器。心機(jī):6500r/空固相萃取裝置。吹儀。析天平:2 取取樣品500g,用粉碎機(jī)粉碎并通過830勻,分成2份,裝入潔凈容器內(nèi),密封保存。稱取試樣約5g(5010在振蕩器上振蕩提取303500r/清液轉(zhuǎn)入另一離心管中。在殘?jiān)性偌尤?重復(fù)上述操作,合并上清液。在提取液中加水至40玻璃纖維濾紙,待凈化。化將上述溶液過預(yù)淋洗好的5淋洗液全部流出柱子后,減壓抽干3集全部洗脫液,在40下,液相色譜測定。白試驗(yàn)除不加試樣外,均按上述操作步驟進(jìn)行。相色譜參考條件a) 色譜柱:長250徑5m,或等效者;b) 流動(dòng)相:乙腈5+10+55);c) 流速:d) 進(jìn)樣量:50L;e) 柱溫:28;f) 檢測波長:激發(fā)波長331射波長500譜測定根據(jù)樣液中被測桔青霉素含量情況,選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中桔青霉素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下,3 分析結(jié)果的表述試樣中桔青霉素含量按式(2)計(jì)算:0167    X=Am(2)式中:X試樣中桔青霉素含量,單位為微克每千克(g/A樣液中桔青霉素的峰面積;標(biāo)準(zhǔn)工作液中桔青霉素的濃度,單位為微克每升(g/L);V樣液最終定容體積,單位為毫升(標(biāo)準(zhǔn)工作液中桔青霉素的峰面積;m最終樣液所代表的試樣量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果需扣除空白值,測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。14 精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平

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