2015藥典純化水及0681制藥用水電導率測定法

1、純化水ChunhuashuiPurified WaterH 2O 18.02本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用水，不含任何添加劑?！拘誀睢?本品為無色的澄清液體；無臭。【檢査】 酸堿度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。硝酸鹽 取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50C水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml ,

2、加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1g NO 3)0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.%)。亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml與鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g(按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當于1g NO2)0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后

3、的顏色比較，不得更深（0.%)。氨 取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深(0.00003%)。電導率 應符合規(guī)定（通則0681)?？傆袡C碳 不得過0.50mg/L(通則0682)。易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。不揮發(fā)物 取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴

4、上蒸干，并在105C干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。重金屬 取本品100ml加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00001%)。微生物限度 取本品不少于1ml，經(jīng)薄膜過濾法處理，采用R2A瓊脂培養(yǎng)基，3035C培養(yǎng)不少于5天，依法檢査（通則1105)，1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過l00cfu。R2A瓊脂培養(yǎng)基處方及制備酵母浸出粉 0.5g蛋白胨 0.5g酪蛋白水解物 0.5g葡萄糖 0.5g可溶性淀粉 0.5g磷酸氫二

5、鉀 0.3g無水硫酸鎂 0.024g丙酮酸鈉 0.3g瓊脂 15g純化水 1000ml除葡萄糖、瓊脂外，取上述成分,混合,微溫溶解，調(diào)節(jié)pH值使加熱后在25C的pH值為7.20.2，加人瓊脂，加熱溶化后，再加人葡萄糖，搖勻，分裝，滅菌。R2A瓊脂培養(yǎng)基適用性檢查試驗 照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢査：微生物計數(shù)法（通則1105)中“計數(shù)培養(yǎng)基適用性檢查”的胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基的適用性檢査方法進行，試驗菌株為銅綠假單胞菌和枯草芽孢桿菌。應符合規(guī)定?！拘誀睢?溶劑、稀釋劑?！举A藏】 密閉保存。0681 制藥用水電導率測定法本法是用于檢查制藥用水的電導率進而控制水中電解質(zhì)總量的一種測定方法。電導率是表征物

6、體導電能力的物理量，其值為物體電阻率的倒數(shù)，單位是S/cm(Siemens)或S/cm。純水中的水分子也會發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子，所以純水的導電能力盡管很弱，但也具有可測定的電導率。水的電導率與水的純度密切相關(guān)，水的純度越髙，電導率越小，反之亦然。當空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后，便可形成相應的離子，從而使水的電導率增髙。水中含有其他雜質(zhì)離子時,也會使水的電導率增高。另外，水的電導率還與水的pH值與溫度有關(guān)。儀器和操作參數(shù)測定水的電導率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導率儀，電導率儀的電導池包括兩個平行電極，這兩個電極通常由玻璃管保護，也可以使用其他形式的電導池。根

7、據(jù)儀器設計功能和使用程度，應對電導率儀定期進行校正，電導池常數(shù)可使用電導標準溶液直接校正，或間接進行儀器比對，電導池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的2%范圍內(nèi)。進行儀器校正時，電導率儀的每個量程都需要進行單獨校正。儀器最小分辨率應達到0.1S/cm，儀器精度應達到0.1S/cm。溫度對樣品的電導率測定值有較大影響，電導率儀可根據(jù)測定樣品的溫度自動補償測定值并顯示補償后讀數(shù)。水的電導率采用溫度修正的計算方法所得數(shù)值誤差較大，因此本法采用非溫度補償模式，溫度測量的精確度應在2以內(nèi)。測定法1.純化水可使用在線或離線電導率儀，記錄測定溫度。在表1中，測定溫度對應的電導率值即為限度值。如測定溫度未在表1中列出：

8、則應采用線性內(nèi)插法計算得到限度值。如測定的電導率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測定的電導率值大于限度值，則判為不符合規(guī)定。表1 溫度和電導率的限度（純化水）溫度/電導率/Scm-1溫度/電導率/Scm-101020253040502.43.64.35.15.46.57.160707580901008.19.19.79.79.710.2內(nèi)插法的計算公式為:式中 為測定溫度下的電導率限度值；1為表1中高于測定溫度的最接近溫度對應的電導率限度值；0為表1中低于測定溫度的最接近溫度對應的電導率限度值；T為測定溫度；T1為表1中高于測定溫度的最接近溫度；T0為表1中低于測定溫度的最接近溫度。2.注射

9、用水（1）可使用在線或離線電導率儀。在表2中，不大于測定溫度的最接近溫度值，對應的電導率值即為限度值。如測定的電導率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測定的電導率值大于限度值，則繼續(xù)按（2）進行下一步測定。表2 溫度和電導率的限度（注射用水）溫度/電導率/Scm-1溫度/電導率/Scm-100.6552.150.8602.2100.9652.4151.0702.5201.1752.72.51.3802.7301.4852.7351.5902.7401.7952.9451.81003.1501.9（2）取足夠量的水樣（不少于100ml），置適當容器中，攪拌，調(diào)節(jié)溫度至25，劇烈攪拌，每隔5分鐘測

10、定電導率，當電導率值的變化小于0.1S/cm時，記錄電導率值。如測定的電導率不大于2.1S/cm，則判為符合規(guī)定；如測定的電導率大于2.1S/cm，繼續(xù)按（3）進行下一步測定。（3）應在上一步測定后5分鐘內(nèi)進行，調(diào)節(jié)溫度至25，在同一水樣中加入飽和氯化鉀溶液（每100ml水樣中加入0.3ml），測定pH值，精確至0.1pH單位（通則0631），在表3中找到對應的電導率限度，并與（2）中測得的電導率值比較。如（2）中測得的電導率值不大于該限度值，則判為符合規(guī)定；如（2）中測得的電導率值超出該限度值或pH值不在5.07.0范圍內(nèi)，則判為不符合規(guī)定。表3 pH值和電導率的限度pH值電導率/Scm-1pH值電導率/Scm-15.04.76.12.45.14.16.22.55.23.66.32.45.33.36.42.35.43.06.52.25.52.86.62.15.62.66.72.65.72.56.83