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文檔簡介
1、項目一 一般分析試驗煤樣水分的測定 1 . 實驗目的1.1 學習和掌握空氣干燥煤樣水分的測定方法及原理1.2 解空氣干燥煤樣的主要作用。2. 試驗原理稱取一定量的空氣干燥煤樣,置于105110鼓風干燥箱中,與空氣流中干燥到質量恒定。然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的質量分數(shù)。3. 主要儀器與設備3.1 無水氯化鈣:化學純,粒狀;3.2 變色硅膠:工業(yè)用品;3.3 恒溫干燥箱101-2A、出廠編號:,MHG02002干燥箱、ZJX101 08.3。3.4 玻璃稱量瓶;直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的麼口蓋。3.5 干燥箱:內有變色硅膠或無水氯化鈣;3.6 分析天平:感量 0.0001g4.
2、 .實驗步驟4.1 在預先干燥并已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(10.1)g(稱準至0.0002g),平攤在稱量瓶中。4.2 打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風并已加熱到105110 的干燥箱中,在一直鼓風的條件下,煙煤干燥1h,無煙煤干燥1.5h。4.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥箱中冷卻至室溫(約20min)后稱量。4.4 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.0010g或質量增加時為止,水分在2.00%以下時,不必進行檢查性干燥。4.5 水分測定結果的重復性限水分(M)重復性限()5.000.205.0010.000.30
3、10.000.405. 計算公式計算一般分析試驗煤樣的水分:式中: 一般分析試驗煤樣水分的質量分數(shù),;稱取的一般分析試驗煤樣的質量,單位為克(g);煤樣干燥后失去的質量,單位為克(g);6. 數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理 7. 注意事項7.1 稱量試樣前,應將煤樣充分混合;7.2 樣品務必處于空氣干燥狀態(tài)后方可進行水分測定。國家標準規(guī)定制備煤樣時,若在室溫下連續(xù)干燥1h后煤樣質量變化0.1%,為達到空氣干燥狀態(tài);7.3 試樣粒度應0.2mm,干燥溫度必須按要求加以控制在105110 ;干燥時間應為煤樣達到干燥完全的最短時間。不同煤源即使同一煤種,其干燥時間也不一定相同;7.4 預先鼓風的目的在于促使干燥
4、箱內空氣流動,一方面使箱內溫度均勻,另一方面使煤種水分盡快蒸發(fā),縮短試驗周期,應將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min,就開始鼓風。7.5 進行檢查性干燥中,遇到質量增加時,采用質量增加前一次的質量為計算依據(jù)。8. 實驗結論與討論8.1 水分是煤中的不成然成分,它的存在對煤的加工利用通常是有害無利的。8.2 從我們測定的結果中看到,我們測定很成功,每個煤樣的水分測定都在重復性現(xiàn)內,內在水分不高,可以進行運用。8.3 煤樣水分含量不大,解決了裝卸困難、運輸困難,同時也解決了水分過多,會引起粉碎,篩分困難,損壞設備,降低成本。8.4 解決了,煉焦時,水分蒸發(fā)消耗熱量,延長結焦時間,煤中水分每增加
5、1%,結焦時間延長2030min,提高焦爐生產效率。,煤作為燃料時,水分每增加1%,煤的發(fā)熱量降低0.1%。8.5 但是,有時水分高也是一件好事,如煤中水分作為加氫液化和加氫氣體的供氫體。燃燒煤粉時,若煤中含有一定水分,可適當改善爐膛輻射,有時可減少煤粉損失。 項目二 煤灰分的測定1. 實驗目的1.1 學習和掌握煤灰分產率的測定原理和測定方法。1.2 了解煤的灰分與煤中礦物質的關系。2. 實驗原理稱取一定量的一般分析試驗煤樣,放人馬弗爐中,以一定的速度加熱到(81510),灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數(shù)作為煤樣的灰分。3. 實驗儀器、設備3.1 馬弗爐:MHG 030
6、03(1) 馬弗爐(XL-1) MHG 03003(2) 馬弗爐(XL-1):爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能保持溫度為(81510)。爐后壁的上部帶有直徑為(2530)mm的煙囪,下部離爐膛底(2030)mm處有一個插熱電偶的小孔。爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少每年校準一次。3.2 灰皿:瓷質,長方形,底長45mm,底寬22mm,高14mm(見圖2)。3.3干燥器:內置變色硅膠或無水氯化鈣3.4 分析天平:感量0.0001g。3.5 耐熱瓷板或石棉板。4. 實驗步驟4.1 緩慢灰化法4.1.1 在預先灼燒至質
7、量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣(10.1)g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g.4.1.2 將灰皿送入爐溫不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)中,關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到(81510),并在此溫度下灼燒1h。4.1.3 從爐中取出灰皿,放在耐熱板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。4.1.4 進行檢查性灼燒,溫度為(81510),每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0
8、010g為止。以最后一次灼燒的質量為計算依據(jù)。灰分小于15.00時,不必進行檢查性灼燒。5. 計算的結果計算煤樣的空氣干燥基灰分:式中: 空氣干燥基灰分的質量分數(shù),;稱取的一定分析試驗煤樣的質量,單位為克(g);灼燒后殘留物的質量,單位為克(g)。6. 灰分測定的精密度灰分測定的精密度如表2規(guī)定。表2 灰分測定的精密度灰分質量分數(shù)/重復性限Aad/再現(xiàn)性臨界差Ad/15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.707. 實驗數(shù)據(jù)記錄及處8. 注意事項 8.1煤樣在灰化前最好先做干燥處理,以免灰化時水分劇烈蒸發(fā)產生煤煙使實驗作廢。 8.2煤樣在灰皿中要鋪平,
9、使每平方厘米的質量不超過0.08g,以避免局部過厚,燃燒不完全。 8.3灰化過程中始終保持良好的通風狀態(tài)。項目三 煤揮發(fā)分的測定1. 實驗目的1.1 掌握煤的揮發(fā)份產率的測定原理及方法1.2 了解運用揮發(fā)份產率判斷煤的煤化程度,初步確定煤的加工利用途徑。2. 實驗原理稱取一定量的空氣干燥煤樣放入坩堝中,在(900 910 )下,隔絕空氣加熱7min,以減少的質量占煤樣質量的百分數(shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)份。3. 試驗儀器設備和試劑3.1 揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝,坩堝總質量為(1520)g。3.2 智能馬弗爐MHG03004 溫度:1000帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度
10、在(9005),并有足夠的(9005)的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為920左右時,放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關閉爐門后,在3min內恢復到(90010)。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間,距爐底(2030)mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少每年校準一次。3.3 坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內,并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。3.4 坩堝架夾 。3.5 干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.6 分析天平:(感量0
11、.0001g)。3.7 壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約10mm的煤樣。3.8 秒表。4. 實驗步驟4.1 在預先于900 溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝中,稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥每樣(10.01)g(稱準至0.0002g),然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3mm的小塊。4.2 將馬弗爐預先加熱至920 左右,打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),立即關上爐門并計時,準確加熱7min,坩堝及架子放入后,要求爐溫在3min內恢復至(890910) ,此后保持在(890910) ,否則此次試驗作廢,加熱時間包括溫度恢復時
12、間在內。4.3 從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左后,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量4.4 揮發(fā)份測定的精密度揮發(fā)份/%重復性限(V)%再現(xiàn)限臨界值差(V)%20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.505. 計算結果計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分:式中: 空氣干燥基揮發(fā)分的質量分數(shù),;一般分析試驗煤樣的質量,單位為克(g);煤樣加熱后減少的質量,單位為克(g);一般分析試驗煤樣的質量分數(shù),。6. 焦渣特征分類6.1 測定揮發(fā)分所得焦渣的特性,按下列規(guī)定加以區(qū)分:6.1.1 粉狀(1型):全部是粉末,沒有相互粘著的粒狀;6.1.2 粘著
13、(2型):用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末;6.1.3 弱粘結(3型):用手指輕壓即成小塊;6.1.4 不熔融粘結(4型):用手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下面稍有銀白色光澤;6.1.5 不膨脹熔融粘結(5型):焦渣形成扁平的塊,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯;6.1.5 微膨脹熔融性粘結(6型):用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤,但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡);6.1.6 膨脹熔融粘(7型)結:焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15mm;6.1.7 強膨脹熔融粘結
14、(8型):焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。7. 數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理8. 注意事項 8.1 測定低煤化程度煤如褐煤、長焰煤時,必須壓餅,這是由于它們的水分和揮發(fā)份很高如以松散狀態(tài)測定,揮發(fā)份大量釋出,易把坩堝蓋頂開帶走碳粒,使結果偏高,且重復性較差壓餅后試樣緊密,可減緩揮發(fā)份的釋放速度,有效防止煤樣爆燃,噴濺,使測定結果穩(wěn)定可靠。8.2 揮發(fā)份產率測定時一項規(guī)范性很強的試驗,其測定結果受測定條件的影響很大,須嚴格掌握以下操作:8.2.1 定期對熱電偶及毫伏計進行校正,校正和使用熱電偶時,其冷端應放入冰水或將零點調至室溫,或采用冷端補償器;8.2.2 定期測量馬弗爐的恒溫區(qū),
15、裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐的恒溫區(qū)內;8.2.3 馬弗爐應經常驗證其溫度恢復速度能否符合要求,或手動控制以保證符合要求;8.2.4 每次實驗最好放同樣數(shù)目的坩堝,以保證坩堝及支架的熱容量其本一致;8.2.5 要使用符合規(guī)定的坩堝,坩堝蓋子必須配合嚴密;8.2.6 要用耐熱金屬做的坩堝架,它受熱時不能掉皮,若沾在坩堝上影響測定結果;8.2.7 坩堝從從馬弗爐中取出后,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣吸水。 9. 實驗結論與討論9.1 焦渣隨煤種的不同,具有不同的形狀、強度和光澤按照國標GB/T212-2001的規(guī)定,實驗測得揮發(fā)份所得焦渣特征;焦渣特征如下:恩發(fā)(微膨脹融粘結7),精冶1/3
16、精煤、富源色爾沖(微膨脹融粘結6),大河精煤(膨脹融粘結8),富源次精煤(不熔融粘結4),萬里無煙煤(粉狀1)。9.2 從測定的結果來看,由沒得干燥無灰基揮發(fā)份分級表(MT/T849),這幾種煤揮發(fā)份屬于低揮發(fā)份煤、中等揮發(fā)份煤、特低揮發(fā)份煤,適用于煉焦和做燃料;在配煤煉焦中,用揮發(fā)份來確定配煤比,以將配合煤揮發(fā)份控制在25%31%的適用范圍;合成氨工業(yè),宜選用煤化程度高、揮發(fā)份低、含硫量低的無煙煤。項目四 煤 中 全 硫 的 測 定 1. 實驗目的1.1 掌握庫侖滴定法測定煤中全硫的基本原理、方法和步驟。1.2 進一步訓練和加強化學分析、儀器分析等基礎理論和操作技能。2. 實驗原理煤樣在催化
17、劑作用下于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。3. 實驗儀器設備和試劑3.1 三氧化鎢:HG10-11293.2 變色硅膠:工業(yè)品3.3 氫氧化鈉:GBT629,化學純3.4 電解液:碘化鉀GBT1272,溴化鉀GBT649 各5克,冰乙酸GBT676)10毫升,溶于250-300毫升水中。燃燒舟:長70-77,素瓷或剛玉制品,耐溫1200以上。庫侖測硫儀3.5 分析天平:感量0.0001g4. 實驗步驟4.1 將管式高溫爐升溫并控制在(115015)。4.2 開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節(jié)到1
18、000毫升每分鐘,在抽氣條件下,將250-300毫升電解液加入電解池內,開動電池攪拌器。4.3 在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣按實際測定的煤樣的方法進行終點電位調整實驗,如實驗結束后庫侖積分器的顯示值為0,應再次硼砂測定直至顯示陪為0.4.4 于瓷舟中稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣0.05g(稱準至0.0002g),在煤樣上蓋上一薄層三氧化鎢,將瓷舟置于送樣的石英托盤上,開取送樣程序控制器,煤樣即自動送入爐內,庫侖滴定隨即開始,實驗結束后,庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機打出5. 精密度W(st)重復性限再現(xiàn)性1.000.050.151.004.000.100.254.000.
19、200.356. 數(shù)據(jù)記錄及處理7. 注意事項7.1 實驗結束前,首先應關閉電解池與燃燒管間的旋塞,以防電解液流入燃燒管而使燃燒管炸裂。7.2 加電解液必須在抽氣泵開取,并且燃燒管和電解池的旋塞關閉時,方可將電解液加入電解池。7.3 試樣稱量前,應盡可能將試樣混合均勻。7.4 電解液可以重復使用,但當電解液PH1時需更換,否則測定結果偏低。7.5 從二氧化硫和三氧化硫的可逆平衡來考慮,必須保持較低的分壓,才能提高二氧化硫的生成率,因此,庫侖滴定法選用空氣(干燥過)做載氣。7.6 庫侖滴定法也可測定煤灰中的硫酸鹽硫項目五 煤的發(fā)熱量測定1. 實驗目的1.1 掌握煤的發(fā)熱量測定原理及衡濕衡溫式熱量
20、計測定煤發(fā)熱量的步驟和方法。1.2 學會熱量計的安裝和使用。1.3了解熱容量及儀器常數(shù)的標定方法2. 實驗原理首先把氧彈放在一個盛有足夠浸沒氧彈的水的容器(通常稱水筒或內筒)中,再使一定量的試樣在充氧的彈筒中完全燃燒,由燃燒后水溫的升高計算試樣的發(fā)熱量。3. 實驗儀器設備和試劑3.1 熱量計:包括氧彈,水筒(內筒),水套(外筒)攪拌器,量熱溫度計3.2 熱量計附屬設備:燃燒皿,壓力表和氧氣導管,點火電源和線路,壓餅機3.3 其他儀器設備及試劑(1)分析天平 (2)點火絲 (3) 氧氣 (4) 酸洗石棉絨或石棉紙 4. 實驗步驟 4.1 恒溫式量熱計法 4.1.1 在燃燒皿中精確稱取小于0.2的
21、分析試樣0.9-1.1g。4.1.2 取一段已知質量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,注意保持良好接觸。(注:勿使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路,導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿及支架。以及防止兩電極間以及燃燒皿同另一電極間形成短路。)4.1.3 往氧彈中加入10ML水,擰緊彈蓋,緩緩向氧彈中充入氧氣,直到壓力達到2.8-3.0MPa,而無需事先排除氧彈中的空氣。充氧時間不得少于15S。當鋼瓶中氧氣壓力不足5MPa時,充氧時間的量延長,不足4.0MPa時,應更換新的鋼瓶氧氣。4.1.4 把氧彈小心的放入量熱計的內筒中,蓋上蓋,在微機上點擊“啟動”按鈕,量熱過程自動進行。4.1.5 用蒸餾水沖洗
22、彈筒內各部分,放氣閥和燃燒皿。把全部洗液(共約100ML)收集在一個燒杯中,以供測硫用5. 精密度發(fā)熱量重復性再現(xiàn)性高位發(fā)熱量(J/g)120J/g300J/g6. 實驗數(shù)據(jù)記錄及處理7. 計算公式7.1煤的恒容高位發(fā)熱量計算公式式中: 空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量,J/g 空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量,J/g 由彈筒洗液測得的煤的硫的質量分數(shù),%;當煤中4%或14.60MJ/kg時,可用全硫代替94.1 空氣干燥煤樣中每1.00%的硫校正值,J 硝酸生成熱校正系數(shù),當16.70MJ/kg時,=0.0010;當16.70MJ/kg25.10MJkg時,=0.0012;當25.10MJ/kg時,=0
23、.00167.2 煤的恒容低位發(fā)熱量計算公式式中: 煤的收到基恒容低位發(fā)熱量,J/g 煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量,J/g 煤的收到基全水分的質量分數(shù),% 煤的空氣干燥基氫的質量分數(shù),%7.3 高位發(fā)熱量基準的換算式中 : 空氣干燥煤樣的干燥無灰基高位發(fā)熱量,J/g 空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量,J/g 空氣干燥煤樣的水分的質量分數(shù),% 空氣干燥基煤樣的灰分的質量分數(shù),%7.4 煤的空氣干燥基氫的換算 式中: 空氣干燥煤樣的干燥無灰基高位發(fā)熱量,MJ/kg 煤的干燥無灰基氫含量, 空氣干燥基煤樣的氫含量,% 空氣干燥煤樣的水分的質量分數(shù),% 空氣干燥基煤樣的灰分的質量分數(shù),%8. 注意事項8.1實
24、驗室應設在一單獨房間內,不得在同一房間內同時進行其他實驗項目。室溫盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應超過1,室溫以15-35為宜,實驗過程中應避免開啟門窗。8.2 發(fā)熱量測定中所用的氧彈必須經過耐壓(20MPa)實驗,并且充氧后保持完全氣密。8.3 氧氣瓶口不得沾有油污及其它易燃物,氧氣瓶附近不得有明火。項目六 煙煤粘結指數(shù)測定1. 實驗目的1.1 掌握測定煙煤粘結指數(shù)的原理、方法和具體操作步驟。1.2 了解煙煤粘結指數(shù)在中國煤炭分類中的應用。2. 實驗原理將一定質量的實驗煤樣和專用無煙煤,在規(guī)定的條件下混合,快速加熱成焦,所得焦塊在一定規(guī)格的轉鼓內進行強度檢驗,以焦塊的耐磨強度,即抗破壞力的
25、大小來表示實驗煤樣的粘結能力。因此,煙煤粘結指數(shù)實質是實驗煙煤樣在受熱后,煤顆粒之間或煤粒與惰性組分顆粒間結合牢固程度的一種度量,它是各種物理和化學變化的最終結果。3. 實驗儀器設備和試劑3.1 分析天平(感量0.0001g) 3.2瓷制專用坩堝及坩堝蓋 3.3攪拌絲 3.4壓塊 3.5壓力器 3.6馬弗爐 3.7轉鼓實驗裝置 3.8圓孔篩坩堝架 3.9其它輔助用具:秒表、干燥器、小鑷子、小刷子、帶手柄的平鏟、稱樣瓶等4. 實驗步驟4.1 稱取5g專用無煙煤,再稱取1g實驗煤樣,放入坩堝,稱量應稱準到0.001g,用攪拌絲將坩堝內的混合煤樣攪拌2分鐘。4.2 用鑷子加壓塊與坩堝中央,然后將其置
26、于壓力器下30s,加壓時防止沖擊,加壓結束后,壓塊仍留在混合煤樣上,加上坩堝蓋。4.3 將帶蓋的坩堝放在坩堝架上,用帶手柄的平鏟托起坩堝架,放入預先升溫到850的馬弗爐內的 恒溫區(qū),放入坩堝后的6分鐘內,爐溫應恢復到850度,以后爐溫應保持在(85010),從放入坩堝開始計時,焦化15分鐘之后,將坩堝從馬弗爐中取出,放置冷卻到室溫,取出壓塊,當壓塊上附有焦屑時,應刷入坩堝內,稱量焦渣總量,然后將其放入轉鼓內,進行第一次轉鼓試驗,轉鼓試驗后的焦塊用1圓孔篩進行篩分,再稱量篩上部分的質量,然后將其放入轉鼓進行第二次轉鼓試驗,重復篩分,稱量操作,每次轉鼓試驗5分鐘,總轉速為(25010)r/min
27、4.4 重復性限G重復性限再現(xiàn)性183418125. 計算公式5.1 粘結指數(shù)(G)配比1:5按式公式一計算公式一公式一 5.2 當測得的G小于18時 ,需重做實驗,此時煙煤與無煙煤的配比3:3,計算按公式二。公式二 式中: 第一次轉鼓試驗后,篩上部分的質量g 第二次轉鼓試驗后篩上物質量g 焦化后焦渣總質量g 6. 注意事項6.1 焦化前,一定要按要求將坩堝內的煤樣攪拌均勻,并防止攪拌過程中煤樣外濺。6.2 從攪拌開始,帶有混合物的坩堝一定要輕拿輕放,避免受到撞擊與震動,6.3 嚴格按照實驗步驟6.4 規(guī)定控制焦化溫度6.5煤樣與無煙煤混合越均勻,測量結果越可靠。6.6馬弗爐的溫度回升速度。(
28、6min以內,爐溫應恢復到850)項目七 煤焦質層指數(shù)的測定1. 實驗目的1.1 知到焦質層指數(shù)的測定的原理,方法及具體步驟。1.2 了解焦質層的指數(shù)測定儀的構造以及在加熱過程中煤杯內煤樣的變化特征。1.3 能夠準確,完整地報出實驗結果。2. 實驗原理此法用模擬連煉焦條件,從上到下對煤進行加熱,使煤受熱軟化,從而形成塑性的焦質體。下表面形成半焦,從而就可測出它的厚度。3. 實驗儀器及設備3.1 雙杯焦質層指數(shù)測定儀3.2 程序溫控儀 溫度低于250時,升溫速度為8min,250以上,升溫速度3min 3.3 煤杯 由45號鋼制成。外徑70mm;杯底內徑59mm;從距杯底50mm處至杯口的內徑6
29、0mm;從杯底到杯口的高度為110mm。3.4 探針 鋼針直徑為1mm3.5 記錄轉筒 4. 實驗準備4.1 煤杯,熱電偶管及壓力盤上的遺留焦屑用金剛紗布清除。4.2 紙管制作 直徑為2.5至3mm高度約為60mm4.3 濾紙條。 寬約60mm,長190至220mm.4.4 石棉圓墊 厚度0.5至1. 0mm4.5 裝煤杯5. 實驗步驟5.1 當上述準備工作就緒后,打開程序控溫儀開關,通電加熱,并控制兩煤杯杯底升溫速度如下:250以前為8/min,并要求30min內升到250;250以后為3min。每l0min記錄一次溫度。在350600期間,實際溫度與應達到的溫度的差不應超過5,在其余時間表
30、內不應超過10,否則,實驗作廢。在實驗中應按時記錄時間和溫度。時間從250起開始計算,以min為單位。5.2 溫度到達250時,開始記錄體積曲線。5.3 對一般煤樣,測量膠質層層面在體積曲線開始下降后幾分鐘開始(一般可在體積曲線下降約5mm時開始測量膠質層上部層面;上部層面測值達l0mm左右時開始測量下部層面),到溫度升至約650時停止。當試樣的體積曲線呈“山型”或生成流動性很大的膠質體時,其膠質層層面的測定可適當?shù)靥崆巴V?,一般可在膠質層最大厚度出現(xiàn)后再對上下部層面各測24次即可停止,并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴密地堵起來,以免膠質體溢出。5.4 測量膠質層上部層面時,將探針刻度尺放在壓板上,使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中,輕輕往下探測,直到探針下端接觸到膠質層層面(手感有了阻力為上部層面)。讀取探針刻度毫米數(shù)(為層面到杯底的距離),將讀數(shù)填人記錄表中 “膠質層上部層面”欄內,并同時記錄測量層面的時間。5.5 測量膠質層下部層面時,用探針首先測出上部層面,然后輕輕穿透膠質體到半焦面(手感阻力明顯加大為下部層面),將讀數(shù)填人記錄
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