Q2B分析方法的論證方法學(xué)

1、分析方法的論證：方法學(xué)ICH三方協(xié)調(diào)指導(dǎo)原則在2003年2月6日ICH指導(dǎo)委員會(huì)上進(jìn)入ICH進(jìn)程的第四階段，被推薦給三方管理當(dāng)局采納。目錄介紹1 專屬性1.1 鑒別1.2 含量測(cè)定和雜質(zhì)檢查2 線性3 范圍4 準(zhǔn)確性4.1 含量測(cè)定4.2 雜質(zhì)（定量）4.3 申報(bào)數(shù)據(jù)5 精密度5.1 重復(fù)性5.2 中間精密度5.3 重現(xiàn)性5.4 申報(bào)數(shù)據(jù)6 檢測(cè)限度6.1 根據(jù)直觀評(píng)價(jià)6.2 根據(jù)信噪比6.3 根據(jù)響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率6.4 申報(bào)數(shù)據(jù)7 定量限度7.1 根據(jù)直觀評(píng)價(jià)7.2 根據(jù)信噪比7.3 根據(jù)響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率7.4 申報(bào)數(shù)據(jù)8 耐用性9 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)分析方法的論證：方法學(xué)介紹Q2A闡述

2、了分析方法論證中應(yīng)考慮的項(xiàng)目，本文件是對(duì)Q2A的補(bǔ)充，其目的是對(duì)每一種分析方法的各種論證項(xiàng)目提供指導(dǎo)和建議。在某些情況下（如專屬性論證）為了確保原料藥和制劑的質(zhì)量，應(yīng)對(duì)綜合起來(lái)的幾個(gè)分析方法的總體能力進(jìn)行研究。除此，文件對(duì)在注冊(cè)申報(bào)中必須要遞交的資料作了指導(dǎo)。論證中的所有相關(guān)數(shù)據(jù)和論證項(xiàng)目的計(jì)算公式都應(yīng)申報(bào)并進(jìn)行討論。指導(dǎo)原則中未提到的方法，也可應(yīng)用和采納。申報(bào)者的責(zé)任應(yīng)是選擇最適合他們產(chǎn)品的論證方法和方案。但要切記，分析方法論證的主要目的是證明其適合于預(yù)期目的。對(duì)于生物技術(shù)產(chǎn)品和生物制品，由于它們的復(fù)雜特性，在某些情況下，其分析方法也許與本文件中提到的方法不同。在整個(gè)方法學(xué)論證研究過(guò)程中，必

3、須使用已鑒定并標(biāo)示純度的參比物，其純度要求要求取決于預(yù)期用途。與Q2A一樣，為清楚起見，本文件在各獨(dú)立的章節(jié)中考慮了不同的論證內(nèi)容，這些章節(jié)的排列反映了建立和評(píng)估一種分析方法的過(guò)程。事實(shí)上在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)，通?？梢酝瑫r(shí)考慮幾個(gè)論證項(xiàng)目，以了解分析方法分析能力的合理性和總體情況，如：同時(shí)考慮專屬性、線性、范圍、準(zhǔn)確性和精密度。1 專屬性在鑒別、雜質(zhì)測(cè)定和含量測(cè)定的方法學(xué)論證中應(yīng)進(jìn)行專屬性研究，用于證明專屬性的方法取決于分析方法的預(yù)期目的。一般一種分析方法不大可能對(duì)某一特定的被分析物具有專屬性（完全識(shí)別），在此情況下，建議采用兩種以上的分析方法以達(dá)到能識(shí)別的水平1.1 鑒別適合的鑒別試驗(yàn)應(yīng)能區(qū)別出可能存在的幾個(gè)機(jī)構(gòu)相似的化合物?？捎猛ㄟ^(guò)與已知參比物比較，從含1.2 含量測(cè)定和雜質(zhì)檢查1.2.1 可以得到雜質(zhì)1.2.2 無(wú)法得到雜質(zhì)2 線性3 范圍4 準(zhǔn)確性4.1 含量測(cè)定4.2 雜質(zhì)（定量）4.3 申報(bào)數(shù)據(jù)5 精密度5.1 重復(fù)性5.2 中間精密度5.3 重現(xiàn)性5.4 申報(bào)數(shù)據(jù)6 檢測(cè)限度6.1 根據(jù)直觀評(píng)價(jià)6.2 根據(jù)信噪比6.3 根據(jù)響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率6.4 申報(bào)數(shù)據(jù)7 定量限度