葡萄糖注射液含量的測定水楊酸鈉含量的測定

1、葡萄糖注射液含量的測定一 實驗?zāi)康模?. 利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的質(zhì)量。2. 掌握旋光法、折光法、快速分析法測定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。二、實驗原理：1.旋光法： 旋光度：平面偏振光通過含有某些化學(xué)活性的化合物或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。 使偏振光向右旋轉(zhuǎn)以“+”號表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)以“”號表示。 比旋度：當(dāng)偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋度。 比旋度（或旋光度）可以用于區(qū)別或檢查某些手性藥物的純雜程度，也可以用于測定其含量。2.折光法： 光

2、線自一種透明介質(zhì)進入另一透明介質(zhì)時，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象。 折光率n=sini/sinr,其中i為入射角；r為折射角 n的影響因素：溫度和光線波長,T越高，n越小;越小，n越大 測定折光率可以區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度3.快速分析法： 葡萄糖為多羥基醛，具有還原性。在酸性介質(zhì)中，過量的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液將葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介質(zhì)中用硫代硫酸鈉返滴定。三、實驗步驟：1. 旋光法： 測定管（葡萄糖注射液沖洗數(shù)次）中緩緩注入供試品沒過測定管內(nèi)徑，無氣泡生成，放入旋光以內(nèi)，測旋光度，三次取平均值，蒸餾水為空白校正。其中L為測定管長度（單位為分

3、米）。2. 折光法： 調(diào)節(jié)零點：將折光計棱鏡面用擦鏡紙擦凈，棱鏡中央滴蒸餾水1-2滴，合閉棱鏡，旋轉(zhuǎn)分界調(diào)節(jié)旋鈕，使標(biāo)尺讀數(shù)為1.3330（20時蒸餾水的折光率），調(diào)節(jié)補償棱鏡螺旋，使明暗分界線清晰（用小鑰匙插入觀察鏡的筒旁小孔內(nèi)的螺釘上，輕輕轉(zhuǎn)動），直到明暗線恰好移到十字交叉的交叉點上，零點校正結(jié)束。 測折光率：分開兩面棱鏡，用擦鏡紙擦凈折光計棱鏡面，棱鏡中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合閉棱鏡，調(diào)節(jié)補償棱鏡螺旋，使明暗分界線清晰，旋轉(zhuǎn)分界調(diào)節(jié)旋鈕，使明暗線對準(zhǔn)在十字交叉的交叉點上，讀數(shù)到小數(shù)點后四位。重復(fù)將分界線從一邊再從另一邊將分界線對準(zhǔn)十字交叉線上，重復(fù)觀察讀數(shù)三次（讀數(shù)差0.0003），

4、三次平均值即為供試品折光率。3. 快速分析法： 取5%葡萄糖注射液4ml放入50ml容量瓶中，稀釋定容。移取5ml稀釋液于碘量瓶，準(zhǔn)確加碘溶液5.0ml，加2mol/L NaOH溶液8-10滴，溶液呈淡黃色，暗處放置5min，加約1mol/L HCl至酸性，標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液返滴定至無色，記錄消耗Na2S2O3溶液的體積。4、 實驗結(jié)果及分析：1. 旋光法：平均值：2.3486 C(%)=(g/ml)=4.4735% 相當(dāng)于標(biāo)示量的葡萄糖(%)=103.42% 所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為103.42%，符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)。2. 折光法：1.3341,1.3341,1.33

5、41,平均值為：1.3341 C(%)=0.7692 相當(dāng)于標(biāo)示量的葡萄糖(%)=15.38% 所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為15.38%，不符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)。3. 快速分析法：3.21ml，3.20ml，3.25ml,平均值為：3.22ml。（碘溶液：0.02807mol/L,硫代硫酸鈉：0.09710mol/L。） 所測的硫代硫酸鈉體積為3.22ml，不符合3.08-2.88ml范圍內(nèi)。 標(biāo)示量(%)= =-85.60% 所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為-85.60%，絕對值符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)。五、思考題： 問：折光法，快速法及旋光法的結(jié)果高還是低?試分析其原因

6、。 答：1.旋光法所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為103.42%，符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)，推測實驗過程中影響其測量值的因素有：儀器隨周圍環(huán)境的變化波動較大，開關(guān)門等。測定管中可能有氣泡。5%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液空氣中放置時間過長影響濃度。葡萄糖溶液存在變旋現(xiàn)象等。2. 折光法所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為15.38%，遠遠低于95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)，推測實驗過程中影響其測量值的因素有：儀器的調(diào)節(jié)及讀數(shù)可能會有人為誤差。儀器受周圍環(huán)境及溫度變化波動。上組同學(xué)測定后未完全洗凈，就繼續(xù)進行下組實驗。5%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液空氣中放置時間過長影響濃度。 3.快速分析法所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為-85.60

7、%，絕對值符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)，推測實驗過程中影響其測量值的因素有：碘易揮發(fā)，導(dǎo)致滴定時消耗碘溶液體積偏低，產(chǎn)生誤差。人為誤差，滴定終點判斷可能不夠準(zhǔn)確。試劑長時間放置，在同學(xué)們量取的過程中濃度可能會改變，偏低。伴隨副反應(yīng)的發(fā)生。六、注意事項：1.旋光法： 每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則重新測定旋光度。配制溶液及測定時，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至200.5（或藥品項下規(guī)定溫度）;供試劑應(yīng)不顯渾濁，若有混懸小粒，應(yīng)預(yù)先過濾，并棄去初濾液。2. 折光法： 注意鏡面潔凈，擦凈鏡面。3.快速分析法： 控制溶液的酸度；在

8、中性、弱酸性溶液中進行；在堿性中發(fā)生副反應(yīng)；防止I2的揮發(fā)和空氣中的O2氧化I-，防止I2揮發(fā)：加入KI；溫度不能高，室溫下進行；滴定時不要劇烈搖動溶液，防止I-被O2氧化：酸度不宜太高；避光；滴定速度要快；操作時先加碘液，然后逐滴緩加氫氧化鈉試液（約3min加完），振搖，否則所得結(jié)果會降低。水楊酸鈉的含量測定一實驗?zāi)康模?.了解藥物含量測定方法與其結(jié)構(gòu)的關(guān)系。2.熟悉PH指示劑的吸收值比值法測定氨基比林的含量。3.掌握吸收值比值法的基本原理。二實驗原理： 對于弱堿性或弱酸性藥物，不宜直接用中和法測定，可選用pH指示劑吸收度比值法。其原理為選擇一合適的酸堿指示劑，該指示劑pKa值應(yīng)在被測物酸堿

9、反應(yīng)的等當(dāng)點pH附近，且其酸式色和堿式色的吸收光譜在同一波長的吸收值有顯著差異。 在中和滴定中，若酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定弱堿性藥物時，中和反應(yīng)到達等當(dāng)點所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液設(shè)加入Veqml，在作用點附近實際所加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V，X=Veq/V,其中X為中和度倒數(shù)。 等當(dāng)點前VVeq，X1，以堿式色為主，r小 等當(dāng)點時V=Veq，X=1，酸式色堿式色相等 等當(dāng)點VVeq，X1，以酸式色為主，r大 被測樣品，在435nm和551nm下測得吸光度A1、A2值，吸收值比值r=A2/(A1+A2)，由X-r關(guān)系值表查的X值，如若r不存在，可以內(nèi)插法求出。3、 實驗步驟： 水楊酸鈉萬分之一天平取1.5850g-1.6

10、191g，放入25ml容量瓶中，放入HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，二氧六環(huán)12.5ml，樣品溶解后，加入麝香草酚蘭試液0.5ml，加蒸餾水定容，搖勻，測定，三次取平均值。4、 實驗結(jié)果及分析：1.6013g，A123平均值435(A1)0.2790.2760.2750.277551(A2)0.1920.1910.1970.193r=0.4106,=,X=0.9984C(%)=100=100=100.17% 所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為100.17%，略大于100%。 可能影響實驗結(jié)果的因素：二氧六環(huán)試劑放置時間過久。水楊酸鈉尚未完全溶解就加入麝香草酚藍定容，導(dǎo)致加水體積偏小。稱量、量取的液體可能存在誤差

11、 。用比色皿時，可能未沖洗干凈上一組液體，有誤差。人為誤差，讀數(shù)有誤差等。5、 思考題：1.問：本法多用于哪些藥物的測定？ 答：無機多元酸及其鹽類;磷酸、磷酸氫二鈉等.有機酸的堿金屬鹽類:醋酸鈉、安息香酸鈉、枸椽酸鈉等。弱堿類:乙基碳酸奎寧、氨基比林等.弱堿鹽酸鹽類:鹽酸普魯卡因、鹽酸毗哆辛等?；前奉?磺胺嘧啶等.氨基酸類:甘氨酸、L一谷氨酸.L一亮氨酸等2.問：本法在操作中應(yīng)注意哪些問題才能使測定結(jié)果更加準(zhǔn)確？ 答：本法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的F值在11%以內(nèi)較為理想。樣品稱量應(yīng)在規(guī)定范圍之內(nèi)，否則將導(dǎo)致等當(dāng)點偏離較遠，使X值不在合適范圍內(nèi)，影響測得結(jié)果的準(zhǔn)確性。麝香草酚藍試液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。測定吸收度時，最好使用儀器的波長精度在3nm以內(nèi)，減少周圍環(huán)境等因素對測定數(shù)值的干擾。所量取溶液和