判斷下面說法的準確性

1、判斷題判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準確者畫。1、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。 3、用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。4、用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。5、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。6、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。7、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。8、熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。10、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。11

2、、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。12、 A、B 兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。思考題1、測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點管壁太厚； (2) 熔點管不潔凈； (3) 試料研的不細或裝得不實； (4)加熱太快； (5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次； (6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答： (1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)

3、致測得的熔點偏低。1(3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)， 而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小， 結(jié)果導(dǎo)致熔距加大， 測得的熔點數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。(5) 若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。(6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2、是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為有時

4、某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。3、測得 A、B 兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純 B 的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明 A 、B 兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體） 外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。4、沸石 (即止暴劑或助沸劑 )為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？答： (

5、1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂， 成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石， 應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加， 否則會引起劇烈的暴沸， 甚至使部分液體沖出瓶外， 有時會引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，2再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。5、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由

6、此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。6、蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的

7、該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。8、用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸， 不易使反應(yīng)物碳化； (2)無刺激性氣體 SO2放出。9、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2

8、)加熱回流時可能有大量HBr 氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr 量不足，使反應(yīng)難以進行。10、在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。3堿洗 (Na2CO3)：中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。11、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)， 稱為酯化反應(yīng)。 常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。12、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好

9、？答： 1. 正確選擇溶劑；2. 溶劑的加入量要適當；3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時加入活性炭；4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整；6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去， 并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。13、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？答： (1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。1

10、4、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。15、在合成液體有機化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)， 它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣4化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。16、何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法

11、稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時， 上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化， 兩者之間發(fā)生了熱量交換。 其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。 如果繼續(xù)多次， 就等于進行了多次的氣液平衡 ，即達到了多次蒸餾的效果。 這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份， 而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。17、進行分餾操作時應(yīng)注意什么？答： 1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可

12、能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。 若室溫低或液體沸點較高， 應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當蒸氣上升到分餾柱頂部， 開始有液體餾出時， 應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2 3 秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。5.根據(jù)實驗規(guī)定的

13、要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。18、減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。19、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？答：從有機反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、 不反應(yīng)5的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結(jié)晶的一般過程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。 若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活

14、性碳煮沸脫色。3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。20、測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測物熔點 140時，可選用濃硫酸， 但不要超過 250，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；(3)被測物熔點 250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液； 濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到

15、 325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量 )可加熱到 365；還可用磷酸 (可加熱到 300)或硅油 (可加熱到 350)，但價格較貴，實驗室很少使用。21、蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的23，也不應(yīng)少于 1 3？答：如果裝入液體量過多， 當加熱到沸騰時， 液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。22、蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12 滴秒。6答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12 滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍， 從而無論是測定沸點還是集取餾分

16、，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。23、如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。 因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。24、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。 直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷

17、凝面積較大，冷凝效果較好 )；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。25、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫 )或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣 )，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、 化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫； 也可以用化學吸收劑， 如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。26、有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰 -鹽-水等，分別可將被冷卻物

18、冷卻至室溫，室溫以下及0以下。27、有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因為直接用火焰加熱， 溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱， 還可能引起有機物的分解， 縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水7浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80以下， 需加熱至 100時， 可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于 100-150；透明石蠟油可加熱至220

19、，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的 KNO 3 和 NaNO3在 218熔化，在 700以下穩(wěn)定，含有 40%NaNO2， 7% NaNO3 和 53%KNO3的混合物，在 142熔化，使用范圍為150-500。28、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法， 特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，

20、多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計， 可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。29、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。30、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰， 防止暴沸，同時又起一定的攪拌作

21、用。31、在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？答：先用 FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。32、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？8答： (1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量 (移去水或酯 )；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應(yīng)速度慢， 太多， 會使副產(chǎn)物增多 )；33、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦

22、油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。34、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時， 用飽和食鹽水洗滌， 有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時， 用飽和食鹽水洗滌， 可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大， 用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中

23、的溶解度，減少洗滌時的損失。35、什么是萃?。渴裁词窍礈?？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)， 如果是我們所需要的， 這種操作叫萃取； 如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。36、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？9答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法， 因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大， 留在殘液中。 除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)

24、晶過程中加入活性炭， 有色雜質(zhì)吸附在活性炭上， 在熱過濾一步除去。 除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。37、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點， 且在水中的溶解度很小， 它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物， 例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物； 乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、 產(chǎn)物和水形成三元共沸物，

25、并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。 帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)， 通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。38、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多， 或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化， 正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層 (正溴丁烷 )下沉。39、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若

26、呈紅棕色，說明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。反應(yīng)方程式為：Br 2 +NaHSO3+H2O 2HBr + NaHSO440、在使用分液漏斗進行分液時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答： 1.分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。2.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。104.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。41、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入 “晶種 ”。42、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加

27、入？答： (1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。43、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？答： 1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。2.開始蒸餾時，應(yīng)將 T 形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23 滴 /秒為宜。3.操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。44、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可

28、用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。45、用提勒管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？答：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意：(1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱浴）。(2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應(yīng)研細且裝實。(4)熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(直徑 =11.2 mm；長度 L= 7080mm 為宜 )。(5)安裝要正確，掌握 “三個中部 ”即溫度計有一個帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。11(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。46、如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答： 1.分液

29、漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴密。3.使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作， 兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體； 上層液體從上口倒出； 下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干， 在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié) (注意：部件不可拆開放置 )。47、有機實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強放熱的、 物料的沸點又低， 用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進行， 需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)， 需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫

30、度下進行反應(yīng)。回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球 )。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達到較高值。48、在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。50、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。51、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？12答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。填空題1、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解， 可以在接受器上連接一個，以防止的侵入。2 、減 壓過 濾的 優(yōu) 點有 ： (1)；(2)； (3)；3、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外