活性炭吸附實驗報告

1、.環(huán)工綜合實驗（1）（活性炭吸附實驗）實驗報告專 業(yè) 環(huán)境工程（卓越班） 班 級 姓 名 指導(dǎo)教師 成 績 東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院實驗中心二0一六年 11月；.實驗題目活性炭吸附實驗實驗類別綜合實 驗 室實 驗 時 間實驗環(huán)境溫度: 濕度:同組人數(shù)2本實驗報告由我獨立完成，絕無抄襲！承諾人簽名一、 實驗?zāi)康?通過實驗加深理解活性炭吸附的基本原理 掌握用間歇式靜態(tài)吸附法確定活性炭等溫吸附式的方法二、 實驗儀器及設(shè)備振蕩器；秒表； 錐形瓶、分光光度計等。三、實驗原理體系中化學(xué)和物理性質(zhì)均勻且能采用常規(guī)方法分離的部分稱為相。不相混溶的兩相接觸時形成的從一相到另一相的過渡區(qū)域稱為界面。界面有固氣、

2、固液、固固、氣液和液液界面五種。吸附是指在固相-氣相、固相-液相、固相-固相、液相-氣相、液相-液相等體系中，某一相的物質(zhì)密度或溶于該相中的溶質(zhì)濃度在界面上發(fā)生改變的現(xiàn)象。當(dāng)它們在界面層中富集(即界面層中的濃度大于在體相中的濃度)時稱為正吸附；反之，稱為負(fù)吸附。大多數(shù)有實際應(yīng)用價值的吸附作用是正吸附。吸附作用是一種界面現(xiàn)象。吸附作用一般為兩種形式，即：物理吸附和化學(xué)吸附。物理吸附主要表現(xiàn)為吸附質(zhì)與吸附劑之間通過物理性力(如：范德華力、氫鍵力等)相結(jié)合，具有吸附熱小、速度快、無選擇性、過程可逆放熱以及吸附為單層/多層的特點，吸附過程受吸附質(zhì)分子尺寸與吸附劑的孔結(jié)構(gòu)控制(分子篩作用)；化學(xué)吸附實質(zhì)

3、是吸附質(zhì)與吸附劑表面基團(tuán)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以化學(xué)鍵力相結(jié)合，具有吸附熱大、單層吸附與脫附困難等特點，吸附過程受吸附劑的表面化學(xué)特性、吸附質(zhì)及溶劑的化學(xué)性質(zhì)等因素影響。 在界面上已被吸附的物質(zhì)或在體相中可以被吸附的物質(zhì)統(tǒng)稱為吸附質(zhì)(adsorbate)，能有效地從氣相或液相中吸附某些組分的固體物質(zhì)稱為吸附劑(adsorbent)，吸附劑具備的共同特點是：大的比表面、一定的表面結(jié)構(gòu)和適宜的孔結(jié)構(gòu)，對吸附質(zhì)有強(qiáng)烈的選擇性吸附能力，不與介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，制備工藝方便，易再生和有良好的力學(xué)強(qiáng)度等。 吸附劑對吸附質(zhì)的吸附性能不僅與吸附質(zhì)分子直徑、吸附劑孔徑大小相關(guān)，還與吸附劑的比表面積、孔結(jié)構(gòu)、及其表面化

4、學(xué)性質(zhì)等有關(guān)。吸附等溫線（Adsorption Isotherm）: 指一定溫度條件下吸附平衡時單位質(zhì)量吸附劑的吸附量 q 與吸附質(zhì)在流體相中的分壓 p （氣相吸附）或濃度 c （液相吸附）之間的關(guān)系曲線。 水中苯酚在樹脂上的吸附等溫線水中苯酚在活性炭上的吸附等溫線吸附機(jī)理和吸附速率吸附機(jī)理：吸附質(zhì)被吸附劑吸附的過程一般分為三步：（1）外擴(kuò)散（2）內(nèi)擴(kuò)散（3）吸附外擴(kuò)散：吸附質(zhì)從流體主體通過擴(kuò)散傳遞到吸附劑顆粒的外表面。因為流體與固體接觸時，在緊貼固體表面處有一層滯流膜，所以這一步的速率主要取決于吸附質(zhì)以分子擴(kuò)散通過這一滯流膜的傳遞速率。內(nèi)擴(kuò)散：吸附質(zhì)從吸附劑顆粒的外表面通過顆粒上微孔擴(kuò)散進(jìn)入

5、顆粒內(nèi)部，到達(dá)顆粒的內(nèi)部表面。吸附：吸附質(zhì)被吸附劑吸附在內(nèi)表面上。對于物理吸附，第三步通常是瞬間完成的，所以吸附過程的速率由前二步?jīng)Q定 。 活性炭具有良好的吸附性能和化學(xué)穩(wěn)定性，是目前國內(nèi)外應(yīng)用較廣泛的一種非極性的吸附劑。 由于活性炭為非極性分子，因而溶解度小的非極性物質(zhì)容易被吸附，而不能使其自由能降低的污染物既溶解度大的極性物質(zhì)不易被吸附?；钚蕴康奈侥芰σ晕饺萘縬e表示： qe=X/M=V(Co-C)/M 在一定的溫度條件下，當(dāng)存在于溶液中的被吸附物質(zhì)的濃度與固體表面的被吸附物質(zhì)的濃度處于動態(tài)平衡時，吸附就達(dá)到平衡。1、 吸附劑的比表面積越大，其吸附容量和吸附效果就越好嗎？為什么？答：比

6、表面積越大，不一定吸附容量就越好。吸附劑的比表面積越大，只能說明其吸附能力較大，并不代表吸附容量就越大。吸附容量的大小還與脫吸速度有關(guān)，如果脫吸速度很快，就算吸附能力再大，吸附容量也還是沒多大提升。吸附容量是一個動態(tài)平衡的過程。吸附劑的良好吸附性能是由于它具有密集的細(xì)孔構(gòu)造，與吸附有關(guān)的物理性能有：a.孔容（VP）：吸附劑中微孔的容積稱為孔容，通常以單位重量吸附劑中吸附劑微孔的容積來表示(cm3/g)；b.比表面積：即單位重量吸附劑所具有的表面積，常用單位是m2/g；c.孔徑與孔徑分布：在吸附劑內(nèi)，孔的形狀極不規(guī)則，孔隙大小也各不相同。細(xì)孔愈多，則孔容愈大，比表面也大，有利于吸附質(zhì)的吸附。粗孔

7、的作用是提供吸附質(zhì)分子進(jìn)入吸附劑的通路。吸附過程并不是吸附質(zhì)被吸附固定在吸附劑上靜止過程,而是一個始終在做頻繁物質(zhì)交換的動態(tài)過程。吸附質(zhì)在吸附劑上有相同停留時間的條件下,吸附劑比表面積更大,甲醛分子與吸附劑接觸的機(jī)會就更多,相應(yīng)吸附量就越大。因此,提高吸附質(zhì)停留時間并增加吸附劑比表面積是提升吸附效果的根本措施。但是吸附質(zhì)進(jìn)入吸附劑開孔的最小通過距離對于吸附性能是非常關(guān)鍵的控制因素,而吸附質(zhì)最小通過距離則同吸附質(zhì)分子直徑直接相關(guān)。如果吸附劑開孔的孔徑過小,吸附質(zhì)最小通過距離大于吸附劑的開孔,則吸附質(zhì)不能進(jìn)入孔內(nèi),從而不能實現(xiàn)吸附；如果吸附劑開孔孔徑過大,雖然吸附質(zhì)可以進(jìn)入孔內(nèi),但同時吸附質(zhì)同時也

8、可以容易的從孔中出來,吸附劑也無法很好的將吸附質(zhì)富集在其孔內(nèi)；因此，只有吸附劑開孔略大且并不過大于吸附質(zhì)最小通過距離時,才能有很好的吸附效果。另外，表面極性對于是吸附劑的吸附性能非常重要,而且吸附劑表面的官能團(tuán)可以使吸附劑具有選擇吸附性。通常，吸附劑表面含氧官能團(tuán)越豐富，吸附極性分子的效率越高。2、目前對吸附劑改性以增加吸附效果研究較多，請問，吸附劑改性的方法有哪些？為何改性后可以增加吸附效果？答：表面改性也稱表面處理，是指為達(dá)到某種目的，任何使固體表面性質(zhì)發(fā)生變化的各種措施。固體表面改性后，由于表面性質(zhì)發(fā)生了變化，其它一系列性質(zhì)（狹縫、濕潤、分散）都將發(fā)生變化。通常的改性方法如下：（1）無機(jī)

9、粉體、增強(qiáng)材料和復(fù)合材料的改性：用硅烷偶聯(lián)劑處理；用鈦酸酯等偶聯(lián)劑處理；用表面活性劑覆蓋處理；等離子體處理。（2）高聚物基體的改性：接枝改性；等離子體處理。比如：活性炭雖是非極性吸附劑，其表面含有相當(dāng)多的含氧基團(tuán)，若硅烷化處理使極性部位憎水化，對水的接觸角增大，有利于自水溶液中吸附非極性有機(jī)物；反之，若氧化處理增加炭表面的含氧基團(tuán)，使親水性增強(qiáng)，則能提高自非水溶劑中吸附極性有機(jī)物能力。改性改變吸附效果機(jī)理：吸附作用一般為兩種形式，即:物理吸附和化學(xué)吸附。物理吸附主要表現(xiàn)為吸附質(zhì)與吸附劑之間通過物理性力(如:范德華力、氫鍵力等)相結(jié)合,具有吸附熱小，速度快，無選擇性，過程可逆放熱，以及吸附為單層

10、/多層的特點,吸附過程受吸附質(zhì)分子尺寸與吸附劑的孔結(jié)構(gòu)控制(分子篩作用)；化學(xué)吸附實質(zhì)是吸附質(zhì)與吸附劑表面基團(tuán)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以化學(xué)鍵力相結(jié)合，具有吸附熱大，單層吸附與脫附困難等特點，吸附過程受吸附劑的表面化學(xué)特性，吸附質(zhì)及溶劑的化學(xué)性質(zhì)等因素影響。吸附劑改性就是通過物理化學(xué)方法改變吸附劑與吸附質(zhì)之間的物理性力和化學(xué)鍵力，從而影響吸附效果。四、實驗步驟 1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（1）配制50mg/L活性艷藍(lán)溶液。（2）用紫外可見分光光度計對樣品在500 - 750 nm 波長范圍內(nèi)進(jìn)行全程掃描，確定最大吸收波長。一般最大吸收波長為662 - 667nm。（3）測定標(biāo)準(zhǔn)曲線（活性艷藍(lán)濃度0- 20mg/

11、L時，濃度C 與吸光度A 成正比）。分別移取0mL,1mL, 2mL，4mL，8mL，16mL，32mL的50mg/L活性艷藍(lán)溶液于100mL比色管中，加水稀釋至刻度，在上述最佳波長下，以蒸餾水為參比，測定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。 2吸附等溫線間歇式吸附實驗步驟（1)將活性炭放在蒸餾水中浸24h，然后放在105 烘箱內(nèi)烘至恒重，再將烘干后的活性炭壓碎，使其成為200目以下篩孔的粉狀炭。因為粒狀活性炭要達(dá)到吸附平衡耗時太長，往往需數(shù)日或數(shù)周，為了使實驗?zāi)茉诙虝r間內(nèi)結(jié)束，所以多用粉狀炭。（2）在錐形瓶中，裝入30mg的已準(zhǔn)備好的粉狀活性炭。（3）在

12、錐形瓶中各注入100mL水，然后按下列體積加入濃度為50mg/L的直接藍(lán)溶液：0mL，12mL，24mL，36mL，48mL，60mL，90mL，120mL。（4）將錐形瓶置于振蕩器上振蕩30min，然后用離心法移除活性炭，取上清液測吸光度。（5）計算各個錐形瓶中分散藍(lán)的去除率、吸附量。并確定弗蘭德里希常數(shù) 實驗注意事項：從離心管中取上清液用移液管，莫直接倒出，避免底部活性碳再次泛起。五、實驗記錄及原始數(shù)據(jù)由于實驗所用比色管為50ml，而實驗步驟中的比色管為100ml，因此所有濃度都要2。標(biāo)準(zhǔn)曲線1濃度（mg/L）吸光度（Abs）標(biāo)準(zhǔn)曲線方程/線性相關(guān)系數(shù)0010.00720.01340.02

13、780.048160.096320.176當(dāng)前溫度：19.6粉末活性炭間歇吸附試驗記錄直接藍(lán)加入量（mL）濃度（mg/L）吸光度(Abs)剩余濃度（mg/L）吸附容量（mg/g）0000/125.3570.0050.3820.00557249.6770.0182.7450.008603613.2350.0284.5640.01184816.2160.0539.1090.01056018.7500.0203.1090.02509023.6840.0304.9270.035612027.2730.0508.5640.0412標(biāo)準(zhǔn)曲線2濃度（mg/L）吸光度（Abs）標(biāo)準(zhǔn)曲線方程/線性相關(guān)系數(shù)001

14、0.00320.01040.02180.043160.101320.158當(dāng)前溫度：19.6顆?；钚蕴块g歇吸附試驗記錄直接藍(lán)加入量（mL）濃度（mg/L）吸光度（Abs）剩余濃度（mg/L）吸附容量（mg/g）0000/125.3570.0254.5490.0009249.6770.0458.4710.00153613.2350.06111.6080.00224816.2160.08315.9220.00046018.7500.09518.2750.00089023.6840.12624.353-0.001312027.2730.14728.471-0.0026六、數(shù)據(jù)處理及結(jié)論粉末活性炭間歇

15、吸附曲線由于曲線有不符合實驗結(jié)果的數(shù)據(jù)存在，需要取舍，因此選擇12mL、24mL、36mL的數(shù)據(jù)來做吸附容量曲線。由y=0.8168x-2.8551可得：lgK=-2.8551 1/n=0.8168 K=0.058 n=1.22顆?；钚蕴块g歇吸附曲線由于計算出來的吸附容量有負(fù)數(shù)，因此選擇12mL、24mL、36mL的數(shù)據(jù)來做吸附容量曲線。由y=0.9712x-3.7611可得，lgK=-3.7611 1/n=0.9712K=0.023 n=1.03由以上兩個實驗曲線可以發(fā)現(xiàn)，吸光度的變動有點幅度，并出現(xiàn)吸附容量有負(fù)數(shù)的情況，實驗誤差偏大，因此縱觀整個實驗過程，可能因為離心的時間不夠長，或者離心

16、的過程中晃動太大，有影響到實驗的結(jié)果，也有可能是機(jī)器的原因，儀器誤差。另外在測吸光度的時候，可能因為動作幅度太大，使得離心過后的活性炭又有上浮的趨勢，人員誤差和操作誤差導(dǎo)致實驗結(jié)果有誤差。七、思考題 1.工業(yè)上常用的吸附劑有哪些？應(yīng)用上有什么區(qū)別。答：目前最常應(yīng)用的吸附劑有:1)碳質(zhì)為基本成分的吸附劑，如活性炭、活性碳纖維、炭黑、碳分子篩等；2)多孔金屬和非金屬氧化物吸附劑，如:硅膠、氧化鋁、沸石分子篩等；3)樹脂吸附劑，如:非極性、弱極性和極性吸附樹脂等。應(yīng)用上的區(qū)別舉例如下：1.硅膠：硅膠是一種堅硬、無定形鏈狀和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硅酸聚合物顆粒，分子式為SiO2.nH2O，為一種親水性的極性吸附劑

17、。工業(yè)上用的硅膠分成粗孔和細(xì)孔兩種。粗孔硅膠在相對濕度飽和的條件下，吸附量可達(dá)吸附劑重量的以上，而在低濕度條件下，吸附量大大低于細(xì)孔硅膠。硅膠對水有較強(qiáng)的親和力，是一種對微量水深度干燥用的吸附劑。2.活性炭、活性碳纖維（ACF）：活性炭是將木炭、果殼、煤等含碳原料經(jīng)炭化、活化后制成的。活性炭含有很多毛細(xì)孔構(gòu)造所以具有優(yōu)異的吸附能力。因而它用途遍及水處理、脫色、氣體吸附等各個方面。ACF采用聚丙烯睛、粘膠、瀝青、酚醛樹脂等制備，吸附特點為比表面積大、吸附容量大、對低濃度物質(zhì)的吸附能力特別優(yōu)良，即使對痕量級吸附質(zhì)仍保持很高的吸附率；吸附和脫附的速率都快；ACF對氣體的吸附一般能在數(shù)十秒或幾分鐘達(dá)到

18、平衡，脫附路徑短，脫附速率也快:吸附選擇性強(qiáng)；生成碳粉塵少，容易再生和再利用;兼有纖維的各種特性，能制成纖維束、紙、布和氈等形狀，且性能良好；并且可與其他性能的材料形成復(fù)合材料。3.沸石分子篩：又稱合成沸石或分子篩，其化學(xué)組成通式為M2()M()O.Al2O3.nSiO2.mH2O。沸石的特點是具有分子篩的作用，它有均勻的孔徑，如3A0、4A0、5A0、10A0細(xì)孔。有4A0孔徑的4A0沸石可吸附甲烷、乙烷，而不吸附三個碳以上的正烷烴。它已廣泛用于氣體吸附分離、氣體和液體干燥以及正異烷烴的分離。4.碳分子篩：實際上也是一種活性炭，它與一般的碳質(zhì)吸附劑不同之處，在于其微孔孔徑均勻地分布在一狹窄的范圍內(nèi)，微孔孔徑大小與被分離的氣體分子直徑相當(dāng)，微孔的比表面積一般占碳分子篩所有表面積的90%以上。碳分子篩的孔結(jié)構(gòu)主要分布形式為：大孔直徑與碳粒的外表面相通，過渡孔從大孔分支出來，微孔又從過渡孔分支出來。在分離過程中，大孔主要起運(yùn)輸通道作用，微孔則起分子篩的作用。碳分子篩在空氣分離制取氮氣領(lǐng)域已獲得了成功，在其它氣體分離方面也有廣闊的前景。5.合成吸附樹脂：吸附樹脂為純的有機(jī)液體聚合而成，能有效地清除陸地泄漏物和水體的不溶性漂浮物。常用的合成吸附劑有聚氨酯、聚丙烯和有大量網(wǎng)眼的樹脂。聚氨酯有外表敞開式多孔狀、外表面封閉式多孔狀及非多孔狀幾種形式。所有形式的聚氨酯都能從水