電沉積鎳鍍層的制備及性能測試

1、電沉積鎳鍍層的制備及性能測試1.1 電沉積鎳鍍層的制備一、實驗目的1、掌握電沉積制備金屬合金的工藝；2、熟悉電沉積溶液配制方法；3、熟悉檢測涂層結(jié)合力的方法。二、實驗原理電沉積是金屬或合金從其化合物水溶液、非水溶液或熔鹽中電化學沉積的過程，制備的金屬涂層具有厚度均勻，結(jié)合力強等優(yōu)點，工藝設備簡單，需要電源、輸電系統(tǒng)及輔助電極。利用電沉積的方法制備鎳金屬鍍層，制備過程包括試樣前處理、溶液配制、沉積涂層等步驟。三、實驗設備及用品1、多口恒溫水浴鍋，電鍍電源2、鎳鹽，還原劑，絡合劑，光亮劑3、氨水、氫氧化鈉、磷酸鈉、磷酸、碳酸鈉4、45鋼試樣5、水砂紙、金相砂紙、玻璃板、PH值試紙6、燒杯、鑷子、吹

2、風機，刮刀四、實驗內(nèi)容及方法1、溶液配制將已經(jīng)配制好的鎳鹽，還原劑，絡合劑，光亮劑按一定順序配制，方法如下：將量好的還原劑放入盛鎳鹽的燒杯內(nèi)，然后依次加入絡合劑，光亮劑，測試溶液的PH值，然后用氨水調(diào)節(jié)溶液PH值至4.55，然后用蒸餾水加至所需的溶液體積。2、樣品制備2.1將碳鋼片切割成50mm25mm2mm 尺寸，然后拋光: 800# 砂紙進行打磨,用拋光機對其拋光, 以去除表面缺陷。2.2超聲波清洗：室溫下用丙酮清洗10min。2.3 堿洗： 50g/L NaOH, 40g/L Na2CO3, 10g/L Na3PO412H2O, 溫度5565, 時間10min。2.4 水洗：用去離子水快

3、速地清洗, 防止在空氣中停留時間過長形成氧化膜而影響施鍍。2.5 酸洗：酸洗是為了除去金屬表面的氧化物、嵌入試樣表面的污垢以及附著的冷加工屑等。600ml /L H3PO4 ( 85%), 2ml /L HNO3, 室溫下清洗10min。2.6水洗: 同2.4。2.7活化：活化是為了進一步除去表面的氧化物和酸洗后沉積在表面的殘留物, 380mL/L HF( 40%), 室溫, 1015min。2.8電沉積鎳鍍層：溫度60，陽極采用不銹鋼片，陰極采用碳鋼片，時間30min2.9水洗烘干。3、結(jié)合力實驗采用刮刀實驗檢測涂層結(jié)合力大小，將刮刀用力在涂層表面劃過，如果涂層出現(xiàn)脫皮現(xiàn)象，表明結(jié)合力，如果

4、涂層沒有出現(xiàn)脫皮現(xiàn)象，表明結(jié)合力良好。五、實驗報告要求1、簡述電沉積鎳鍍層溶液的配制過程；2、簡述電沉積鎳鍍層涂層的制備過程；3、寫出在實驗中所發(fā)現(xiàn)的問題和體會。1.2金屬腐蝕速率的測定一、實驗目的1、了解腐蝕發(fā)生的條件及腐蝕速率測定方法；2、熟悉失重法測定金屬腐蝕的方法及工藝。二、實驗原理金屬材料成型后因純淬火的機械損傷而報廢的部件占有很少的比例，尤其此類設備在石油化工企業(yè)中更是如此，其中絕大部分部件是由于本身組織結(jié)構(gòu)，應力狀態(tài)不均勻而引起腐蝕報廢的占很大的比例。而且在各種惡劣的環(huán)境下金屬基體也將會遭到腐蝕，因而對金屬腐蝕速率的測定顯得格外重要。采用失重法測定金屬腐蝕速率是基本的測試技術(shù)。其

5、測試原理為：V = W/StV 腐蝕速率/ gmm-2h 1 S - 試樣面積/ mm2 W - 試樣腐蝕后的失重/ g三、實驗設備及用品1、X型電子分析天平2、碳鋼樣品、吹風機3、硫酸、鹽酸、三氯化鐵、氯化鈉、海水（煙臺海域）四、實驗內(nèi)容及方法1、根據(jù)表1給出的腐蝕溶液的濃度。表1 碳鋼樣品編號溶液濃度/%金屬材料1硫酸10碳鋼片，鎳鍍層2鹽酸8碳鋼片，鎳鍍層3三氯化鐵15碳鋼片，鎳鍍層4氯化鈉20碳鋼片，鎳鍍層5海水煙臺海域碳鋼片，鎳鍍層2、將碳鋼片和鎳鍍層在電子分析天平上測量重量，測量誤差控制在0.1毫克范圍內(nèi)，將稱量好的碳鋼片和鎳鍍層放入不同溶液中，保持腐蝕時間60分鐘，從溶液中取出后

6、，用水清洗干凈，然后用吹風機吹干，采用電子分析天平測量腐蝕后的重量。3、 利用失重法公式計算出在不同溶液中的腐蝕速率。五、實驗報告要求1、 計算出碳鋼片和鎳鍍層在不同溶液中的腐蝕速率2、 根據(jù)計算結(jié)果，比較碳鋼片和鎳鍍層在不同溶液中耐蝕性規(guī)律。1.3 四探針法測量鎳鍍層的電阻率一、實驗目的（1） 熟悉四探針法測量半導體或金屬材料電阻率的原理（2） 掌握四探針法測量半導體或金屬材料電阻率的方法二、實驗原理半導體材料是現(xiàn)代高新技術(shù)中的重要材料之一，已在微電子器件和光電子器件中得到了廣泛應用。半導體材料的電阻率是半導體材料的的一個重要特性，是研究開發(fā)與實際生產(chǎn)應用中經(jīng)常需要測量的物理參數(shù)之一，對半導

7、體或金屬材料電阻率的測量具有重要的實際意義。直流四探針法主要用于半導體材料或金屬材料等低電阻率的測量。所用的儀器示意圖以及與樣品的接線圖如圖1所示。由圖1(a)可見，測試過程中四根金屬探針與樣品表面接觸，外側(cè)1和4兩根為通電流探針，內(nèi)側(cè)2和3兩根是測電壓探針。由恒流源經(jīng)1和4兩根探針輸入小電流使樣品內(nèi)部產(chǎn)生壓降，同時用高阻抗的靜電計、電子毫伏計或數(shù)字電壓表測出其它兩根探針（探針2和探針3）之間的電壓V23。恒流源電壓表 2 3 41恒流源電壓表13 4 2 樣品樣品ab圖1 四探針法電阻率測量原理示意圖若一塊電阻率為的均勻半導體樣品，其幾何尺寸相對探針間距來說可以看作半無限大。當探針引入的點電

8、流源的電流為，由于均勻?qū)w內(nèi)恒定電場的等位面為球面，則在半徑為處等位面的面積為，電流密度為 （1）根據(jù)電流密度與電導率的關(guān)系可得 （2）距離點電荷處的電勢為 （3）半導體內(nèi)各點的電勢應為四個探針在該點所形成電勢的矢量和。通過數(shù)學推導，四探針法測量電阻率的公式可表示為 （4）式中，為探針系數(shù)，與探針間距有關(guān)，單位為cm。若四探針在同一直線上，如圖1(a)所示，當其探針間距均為時，則被測樣品的電阻率為 （5）此即常見的直流等間距四探針法測電阻率的公式。有時為了縮小測量區(qū)域，以觀察不同區(qū)域電阻率的變化，即電阻率的不均勻性，四根探針不一定都排成一直線，而可排成正方形或矩形，如圖1(b)所示，此時只需改

9、變電阻率計算公式中的探針系數(shù)即可。四探針法的優(yōu)點是探針與半導體樣品之間不要求制備接觸電極，極大地方便了對樣品電阻率的測量。四探針法可測量樣品沿徑向分布的斷面電阻率，從而可以觀察電阻率的不均勻性。由于這種方法允許快速、方便、無損地測試任意形狀樣品的電阻率，適合于實際生產(chǎn)中的大批量樣品測試。但由于該方法受到探針間距的限制，很難區(qū)別間距小于0.5mm兩點間電阻率的變化。根據(jù)樣品在不同電流（I）下的電壓值（V23），還可以計算出所測樣品的電阻率。三、實驗裝置1） 四探針組件或四探針電阻率測試儀2） SB118精密直流恒流源（如四探針電阻率測試儀中已內(nèi)置恒流源，此部分不用）3） PZ158A直流數(shù)字電壓

10、表（如四探針電阻率測試儀中已內(nèi)置恒流源，此部分不用）四、實驗步驟（1） 預熱：打開SB118恒流源和PZ158A電壓表的電源開關(guān)（或四探針電阻率測試儀的電源開關(guān)），使儀器預熱30分鐘。（2） 放置待測樣品：首先擰動四探針支架上的銅螺柱，松開四探針與小平臺的接觸，將樣品置于小平臺上，然后再擰動四探針支架上的銅螺柱，使四探針的所有針尖同樣品構(gòu)成良好的接觸即可。（3） 聯(lián)機：將四探針的四個接線端子，分別接入相應的正確的位置，即接線板上最外面的端子，對應于四探針的最外面的兩根探針，應接入SB118恒流源的電流輸出孔上，二接線板上內(nèi)側(cè)的兩個端子，對應于四探針的內(nèi)側(cè)的兩根探針，應接在PZ158A電壓表的輸

11、入孔上，如圖1(a)所示。（4） 測量：使用SB118恒流源部分，選擇合適的電流輸出量程，以及適當調(diào)節(jié)電流（粗調(diào)及細調(diào)），可以在PZ158A上測量出樣品在不同電流值下的電壓值，利用公式（5）即可計算出被測樣品的電阻率。注意事項（1）在擰動四探針支架上的銅螺柱時，用手扶住四探針架，不要讓它在樣品表面滑動，以免探針的針尖劃傷樣品表面。此外，銅螺柱不要擰得過緊，以免探針的針尖劃傷樣品，只要保證針尖與樣品有良好接觸即可。（2）在連接SB118恒流源前或更換樣品前，應先將其電流輸出調(diào)節(jié)至零。PZ158A電壓表可選擇在0.2V或2V量程。（3）在切換SB118恒流源的電流量程時，應先將其電流輸出調(diào)節(jié)至零，以免造成電流對樣品的沖擊。（4）在