藥品檢驗操作規(guī)程(doc 42頁).doc

1、一.目 的：建立磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于磺胺喹噁啉鈉可溶性粉的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1.性狀取本品觀察，本品為白色或微黃色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒別2.1芳香第一胺類的鑒別反應2.1.1儀器及試劑 天平、刻度吸管、漏斗、恒溫干燥箱、可控溫電爐、燒杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀鹽酸、亞硝酸鈉溶液（0.1mol/L）、堿性-萘酚試液。2.1.2操作方法及結果判斷取本品約1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黃色沉淀 ；濾過，沉淀用水洗滌，在105干燥1小時，取干燥后沉淀50mg，加稀鹽酸1ml，

2、必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液3滴，滴加堿性-萘酚試液3滴，生成由橙黃到猩紅色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2最大吸收2.2.1儀器及試劑 紫外分光光度計、容量瓶、電子天平、燒杯、0.01mol/L氫氧化鈉溶液。2.2.2操作方法及結果判定取2.1.2項下105干燥1小時的沉淀，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中含5g的溶液，照紫外分光光度法操作規(guī)程（SOP-JT00200）測定，在230350nm的波長范圍內測定，在252nm的波長處有最大吸收，吸收度約0.55。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.3鈉鹽鑒別反應2.3.1儀器及試劑

3、 鉑絲、酒精燈、鑷子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。2.3.2操作方法及結果判斷2.3.2.1取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品的水溶液在無色火焰中燃燒，火焰顯鮮黃色。則判符文件名稱磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOP-CP00100文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1干燥失重3.1.1儀器與用具 扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法照干燥失重測定法操作規(guī)程（SOP

4、-JT00500）依法檢查，取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105的恒溫干燥箱中進行干燥4小時，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據。3.1.3計算公式W1-W2100%干燥失重% = W1-W0 式中：W0為空稱量瓶重（g） W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g） W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）3.1.4結果判定若減失重量8.0%，則判符合規(guī)定，若8.0%，則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過10.0%）。3.2外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應呈均勻的色澤、無花

5、紋與色斑。3.3溶解性取供試品0.5g，置納氏比色管中，加水至50ml，在252上下翻轉10次，供試品應全部溶解，靜置30分鐘，不得有渾濁或沉淀生成。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結果判定文件名稱磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOP-CP00100文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內容物，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝

6、量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定。否則判該批產品不合格。內控標準每袋裝量應不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）4.含量測定4.1儀器 電子天平、量筒、永停滴定儀、電熱恒溫干燥箱。4.2試劑 溴化鉀、甘油、硫酸、亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、對氨基苯磺酸基準試劑、濃氨溶液、鹽酸。4.3操作方法取本品適量（約相當于磺胺喹噁啉鈉0.5g），精密稱定，加水20ml與溴化鉀5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（12）20ml，照永停滴定法操作規(guī)程（SOP-JT02000），用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/

7、L）相當于32.23mg的C14H11N4NaO2S。4.4結果計算 FT磺胺喹噁啉鈉%= 100%1000W10%式中：F為校正因子T為滴定度W為稱取的供試品量（g） 4.5結果判定若含磺胺喹噁啉鈉為標示量的91.0110.0%，則判符合規(guī)定，若含量91.0%或110.0%，則判不符合規(guī)定。(法定標準規(guī)定應為標示量的90.0110.0%)。5.規(guī)格： 100g：10g6.有效期：2年7.成品編碼：C0018.編制依據：磺胺喹噁啉鈉可溶性粉內控質量標準中國獸藥典2005年版一部附錄中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2005年版文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOP-CP00200

8、文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立阿莫西林可溶性粉檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于阿莫西林可溶性粉的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1.性狀取本品觀察，本品為白色或類白色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒別2.1色譜鑒別2.1.1儀器 液相色譜儀2.1.2操作方法及結果判定 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保

9、留時間一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1溶解性 取本品50mg，置燒杯中，加水100ml，攪拌，應溶解。3.2水分 3.2.1儀器及試劑 具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費休氏試液。3.2.2 操作方法 照水分測定法（SOP-JT00600）測定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇25ml，在不斷振搖下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗，按下式計算。水份%=(A-B)FW100%3.2.3計算公式 式中：A：為樣品所消耗費休氏試液的容積（ml） B：為空白所消耗費休氏試液的容積（ml） F：為每1ml費休氏試液相當于水重量 (mg)W：為供試品的量

10、（mg）文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOP-CP00200文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號003.2.4結果判斷 若含水量4.0%，則判符合規(guī)定，若4.0%，則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過5.0%）。3.3外觀均勻度 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應呈均勻的色澤、無花紋與色斑。則判為符合規(guī)定,反之則不符合規(guī)定。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結果判定按最低裝量檢查法（SOP-JT02400）檢查，取試品三個，分別精密稱定重量，除去內容物

11、，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定。否則判該批產品不合格。每個容器裝量應不低于允許的最低裝量，即每袋裝量應不低于48g。（法定標準規(guī)定每個容器的裝量不少于標示裝量的95%；平均裝量應不少于標示裝量）（袋裝規(guī)格50g/袋）。4.含量測定4.1儀器及試劑 高效液相色譜儀、十八烷基鍵合硅膠、磷酸二氫鉀溶液、氫氧化鉀溶液、磷酸鹽緩沖液（PH5.0）、乙腈、天平。4.2操作方法照高效液相色譜法(SOP-JT04200)測定。色譜條件與系統(tǒng)使用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以

12、0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液(用2mol/l氫氧化鉀溶液調節(jié)PH值至5.00.1)-乙腈(96:4)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按阿莫西林峰計算不低于1700。測定法 精密稱量本品適量，加磷酸鹽緩沖液（PH5.0）溶解并稀釋成每1ml中約含0.6mg的溶液，濾過，精密量取續(xù)濾液20l,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對照品適量 ，同法測定。按外標法以峰面積計算出供試品中阿莫西林（C16H19N3O5S）的含量，含阿莫西林（C16H19N3O5S）應為標示量的91.0%110.0%。標準規(guī)定含阿莫西林（C16H19N3O5S）應為標示量的90.0%110.0%。S樣W對對

13、照品標示量樣品稀釋倍數(shù)4.3計算公式S對W樣樣品標示量對照品稀釋倍數(shù)含量(%)= 式中：S樣：樣品的峰面積文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOP-CP00200文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 W對：對照品的取樣量 S對：對照品的峰面積 W樣：樣品的取樣量4.4結果判定 含阿莫西林（C16H19N3O5S）應為標示量的91.0%110.0%,則判符合規(guī)定，若含量91.0%或110.0%，則判不符合規(guī)定。(標準規(guī)定含阿莫西林（C16H19N3O5S）應為標示量的90.0%110.0%)。5.規(guī) 格 50g：5g （按C16H19N3O5S計

14、算）6.有效期 2年7.成品編碼 C0028.編制依據 阿莫西林可溶性粉內控質量標準中國獸藥典2005年版一部附錄中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2005年版文件名稱甲砜霉素粉檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOP-CP00300文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立甲砜霉素粉檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于甲砜霉素粉的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1.性狀 取本品觀察

15、,本品為白色粉末。2.鑒別 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1有關物質3.1.1儀器與試劑 液相色譜儀、電子天平、量瓶、燒杯。3.1.2操作方法及結果判定 取本品，加流動相制成每1ml中含甲砜霉素1mg的溶液，搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照甲砜霉素項下的方法測定。單個雜峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）；各雜峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。（供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰

16、面積0.05倍的峰可忽略不計），則判符合規(guī)定，反之不符合規(guī)定。3.2干燥失重 3.2.1儀器與用具 扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。3.2.2操作方法 依（SOP-JT00500）測定。取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105的恒溫干燥箱中進行干燥4小時，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據。3.2.3計算公式W1-W2100%干燥失重% = W1-W0 文件名稱甲砜霉素粉檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOP-CP00300文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 式中：W0為空稱量

17、瓶重（g）W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g） W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）3.2.4結果判定若減失重量7.0%，則判符合規(guī)定，若7.0%， 則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過8.0%）。3.3外觀均勻度 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應呈均勻的色澤、無花紋與色斑。3.4裝量3.4.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結果判定 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內容物，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均

18、應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定，否則判該批產品不合格。內控標準每瓶裝量應不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）。 4.含量測定4.1儀器與試劑 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、冰醋酸。4.2操作方法 精密稱取本品適量（約相當于甲砜霉素50mg），置50ml量瓶中，加流動相振搖使甲砜霉素溶解，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。照甲砜霉素項下的方法測定。4.3計算公式S對W樣樣品標示量對照品稀釋倍數(shù)含量(CX) %= S樣W對對照品標示量

19、樣品稀釋倍數(shù)式中：S樣：樣品的峰面積 W對：對照品的取樣量 S對：對照品的峰面積 W樣：樣品的取樣量文件名稱甲砜霉素粉檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOP-CP00300文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號004.4結果判斷 按無水物計算,若含C12H15CL2NO5S在91.0%110.0%范圍內，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。5.規(guī)格 按C12H15Cl2NO5S計算100g：15g6.有效期 2年7.成品編碼 C0038.編制依據 甲砜霉素粉內控質量標準中國獸藥典2000年版一部附錄中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2005年版。文件名稱氟苯尼考粉檢驗操作規(guī)程頁

20、 碼1/3文件編碼SOP-CP00400文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立氟苯尼考粉檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于氟苯尼考粉的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1.性狀 取本品觀察，本品為白色或類白色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2. 鑒別2.1在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。2.2最大吸收2.2

21、.1儀器試劑 紫外分光光度計、分析天平、容量瓶（50ml）、刻度吸管、甲醇。2.2.2操作方法及結果判定 取本品適量，加甲醇制成每1ml中約含氟苯尼考0.2mg的溶液，濾過，取濾液照分光光度法（SOP-JT00200）測定在266nm的波長處有最大吸收。則符合規(guī)定，反之，則不符合規(guī)定。3. 檢查3.1干燥失重3.1.1儀器與用具 扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法 依（SOP-JT00500）測定。取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105的恒溫干燥箱中進行干燥4小時，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定

22、，記錄數(shù)據。W1-W2100%干燥失重% = W1-W03.1.3計算公式 式中：W0為空稱量瓶重（g） W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g） W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）文件名稱氟苯尼考粉檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOP-CP00400文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號003.1.4結果判定若減失重量8.0%，則判符合規(guī)定，若8.0%，則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過10.0%）。3.2外觀均勻度 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應呈均勻的色澤、無花紋與色斑。則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。3.

23、3裝量差異3.3.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.3.2操作方法及結果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內容物，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，每袋裝量符合不低于內控標準98g，判為符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定，否則判該批產品不合格。（法定標準規(guī)定每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）（袋裝規(guī)格100g/袋）。4. 含量測定4.1儀器及試劑 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、冰醋酸。4.2操作方法 照高效液相色譜法（SOP-JT04

24、200）測定。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-冰醋酸（500：985：15）為流動相；檢測波長為224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素對照品適量，加流動相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲砜霉素0.03mg的溶液，取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按氟苯尼考峰計算應不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分離度應不低于4.0。測定法 取本品約250mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取10l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取氟苯尼考對照品適量，

25、同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。4.3計算公式S對W樣樣品標示量對照品稀釋倍數(shù)含量(CX)%= S樣W對對照品標示量樣品稀釋倍數(shù)式中：S樣：樣品的峰面積 W對：對照品的取樣量文件名稱氟苯尼考粉檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOP-CP00400文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00S對：對照品的峰面積 W樣：樣品的取樣量4.4結果判斷 含氟苯尼考（C12H14Cll2FNO4S）應為標示量的91.0%110.0%，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。(法定標準規(guī)定應為標示量的90.0%110.0%)。5.規(guī)格 100g：氟苯尼考20g6.有效期 2年7.成

26、品編碼 C0048.編制依據：氟苯尼考粉內控質量標準農業(yè)部600號公告中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2005年版文件名稱肥豬散檢驗操作規(guī)程頁 碼1/2文件編碼SOP-CP00500文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立肥豬散檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于肥豬散的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1. 性狀 取本品觀察，本品為淺黃色的粉末；氣微香，味微甜。2. 顯微鑒別2

27、.1儀器及試劑 顯微鏡、酒精燈、甘油醋酸試液、載玻片。2.2操作方法及結果判定 取本品粉末少量，置載玻片上，攤平，用甘油醋酸處理后觀察：間隙腺毛類圓形或長卵形，直徑2348m，基部延長似柄狀，有的含黃色或黃棕色分泌物。草酸鈣簇晶直徑約至80m。果皮細胞縱列，常有1個長細胞與2個短細胞相間連接，長細胞壁厚，波狀彎曲，木化。種皮支持細胞側面觀呈啞鈴狀或骨狀，長26170m，寬2073m，縊縮部分寬1226m。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3. 檢查3.1外觀均勻度 取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應呈均勻的色澤、無花紋與色斑。3.2水分（烘干法）

28、3.2.1儀器 扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法及結果判定 照水分測定法（SOP-JT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在105干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。W2W1干燥失重=W2W3100%3.2.3計算公式式中 W1為稱量瓶重（g）；文件名稱肥豬散檢驗操作規(guī)程頁 碼2/2文件編碼SOP-CP00500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首

29、次制定修 訂 號00W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。3.2.4結果判定含水分8.0，則判符合規(guī)定，若8.0，則判不符合規(guī)定。(法定標準規(guī)定不得過10.0)3.3粒度 應全部通過二號篩（24目）。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結果判定 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內容物，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定。否則判該批產品

30、不合格。內控標準每袋裝量應不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）。4.規(guī)格：100g 5.有效期：2年6.成品編碼：C0057.編制依據：肥豬散內控質量標準中國獸藥典2005年版二部附錄中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2005年版。文件名稱強壯散檢驗操作規(guī)程頁 碼1/2文件編碼SOP-CP00600文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立強壯散檢驗的標準操作程序，使操

31、作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于強壯散的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1. 性狀 取本品觀察，本品為淺黃色的粉末；氣香，味微甘、微苦。2. 鑒別：顯微鑒別2.1儀器及試劑 顯微鏡、分析天平、水浴鍋、濾紙、燒杯、白紙、稱量瓶、電熱鼓風干燥箱、載玻片、蓋玻片、酒精燈、藥匙、大頭針；水合氯醛試液、甘油醋酸試液。2. 2操作方法及結果判定 用藥匙取供試品少許，置載玻片上，滴加水合氯醛試液兩滴，用大頭針涂勻，酒精燈外焰加熱，再滴加甘油醋酸試液兩滴，酒精燈外焰加熱。蓋好蓋玻片，備用。將制好的涂片置顯微鏡目鏡下，調節(jié)焦距，觀察：石細胞類斜方形或多角形，一端稍尖，壁較厚，紋孔稀疏。果皮細胞

32、縱列，常有1個長細胞與2個短細胞相間連接，長細胞壁厚，波狀彎曲，木化。果皮石細胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約至125m。纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截。草酸鈣針晶細小，長1032m，不規(guī)則地充塞于薄壁細胞中。不規(guī)則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑46m。種皮表皮細胞表面觀呈長條形，直徑約至30m，壁稍厚，常與下皮細胞上下層垂直排列；下皮細胞表面觀長多角形或類長方形。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3. 檢查3.1外觀均勻度 取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應呈均勻的色澤、無花

33、紋與色斑。3.2水分（烘干法）3.2.1儀器 扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法 照水分測定法（SOP-JT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在105干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)稱重文件名稱強壯散檢驗操作規(guī)程頁 碼2/2文件編碼SOP-CP00600文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。W2W1干燥失重=W2W3100%3.2

34、.3計算公式式中 W1為稱量瓶重（g）；W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。3.2.4結果判定含水分8.0，則判符合規(guī)定，若8.0，則判不符合規(guī)定。(法定標準規(guī)定不得過10.0)3.3粒度 應全部通過二號篩（24目）。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內容物，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)

35、定。否則判該批產品不合格。內控標準每瓶裝量應不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）。4.規(guī)格：100g5.有效期：2年6.成品編碼：C0067.編制依據：強壯散內控質量標準中國獸藥典2005年版二部中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2005年版。文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOP-CP00700文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立甲磺酸

36、培氟沙星顆粒檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于甲磺酸培氟沙星顆粒的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1.性狀取本品觀察，本品為白色或類白色顆粒。具有上述任何一種性狀的均符合規(guī)定。2.鑒別2.1分光光度法2.1.1儀器 分光光度計2.1.2操作方法及結果判定 取含量測定項下的溶液，照分光光度法（SOP-JT00200）測定，在276、318nm波長處有最大吸收，在332nm波長處有一肩峰。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2薄層鑒別2.2.1儀器及試劑 硅膠GF254薄層板、層析缸、微量進樣器、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、甲醇、蒸餾水、氯仿、甲醇、

37、氨氯化氨緩沖液。2.2.2操作方法及結果判定 取本品與甲磺酸培氟沙星對照品，分別加甲醇水（4：1）制成每1ml中含2mg的溶液。照薄層色譜法（SOP-JT00800）試驗，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿甲醇氨氯化銨緩沖液（pH10.0）（6：4：1）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品溶液的主斑點相同。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1粒度 3.1.1儀器及試劑 電子天平、藥篩、稱量瓶。文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOP-CP00700文件類別SOP文

38、件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號003.1.2操作方法 取本品，照粒度和粒度分布測定法（SOP-JT02500，第二法雙篩分法）檢查，計算，即得。3.1.3計算公式 M1 未通過量% = - 100% M2 式中：M1為不能通過一號篩（2000m）與能通過五號篩（180m）的量（mg）；M2為供試量（mg）。3.1.4結果判定 不能通過一號篩（2000m）與能通過五號篩（180m）的總和不得超過供試量的14%。（法定標準規(guī)定不得超過供試量的15%）。3.2干燥失重3.2.1儀器與用具 扁形稱量瓶、干燥箱、干燥器、電子天平。3.2.2操作方法 依（SOP-JT00500）測定，計算即

39、得。取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105的恒溫干燥箱中進行干燥3小時，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據。3.2.3干燥失重% = W1-W0W1-W2100%計算公式 式中：W0為干燥稱量瓶重(g)；W1為干燥前稱量瓶和供試品總重(g)；W2為干燥后稱量瓶和供試品總重(g)。3.2.4結果判定 若減失重量8.0%，則判符合規(guī)定，若8.0%，則判不符合規(guī)定。(法定標準規(guī)定減失重量不得過10.0%)。3.3溶化性 取供試品10g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。則判為符合規(guī)定，反之，

40、則判不符合規(guī)定。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結果判定 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3 個，分別稱定重量，除去內容物，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOP-CP00700文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定。否則判該批產品不合格。內控標準每袋裝量應不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示

41、裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）。4.含量測定4.1儀器及試劑 分光光度計、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、鹽酸液（0.1mol/L）。4.2操作方法 對照品溶液的制備 取甲磺酸培氟沙星對照品約50mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（0.1mol/L），振搖使溶解，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液的制備 取本品適量（約相于甲磺酸培氟沙星50mg），精密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（0.1mol/L）適量，超聲15分鐘使溶解，放冷，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻，濾過。測定法 精密量取上述兩種溶液各2ml，置100ml量瓶中，用鹽酸液

42、（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法（SOP-JT00200），在276nm波長處測定吸收度，計算，即得。4.3計算公式 含量%=A樣W對對照品稀釋倍數(shù)A對W樣樣品稀釋倍數(shù)標示量100%式中：A樣為樣品吸收度；W樣 樣品的稱重（mg）；A對對照品的吸光度；W對對照品的稱重（mg）4.4結果判定 含甲磺酸培氟沙星（C17H20FN3O3CH4O3S）應為標示量的91.0%110.0%。(法定標準規(guī)定應為標示量的90.0%110.0%)。5.規(guī)格 100g：2g 6.有效期 2年7.成品編碼 C0078.編制依據 甲磺酸培氟沙星顆粒內控質量標準中國獸藥典2005年版一部附錄中國藥品檢

43、驗標準操作規(guī)范2005年版文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOP-CP00800文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立板青顆粒檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于板青顆粒的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1.性狀取本品觀察，本品為淺黃色或黃褐色顆粒；味甜，微苦。2.鑒別2.1取本品0.5g，加水5ml，使溶解，靜置，取上清液點于濾紙上，晾干，置紫外光燈

44、（365nm）下觀察，顯藍色熒光。判為符合規(guī)定；反之，判為不符合規(guī)定。2.2薄層鑒別2.2.1儀器及試劑 硅膠G薄層板、層析缸、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、稀乙醇、茚三酮試液、正丁醇、冰醋酸。2.2.2操作方法及結果判定 取本品適量，研細，取細粉0.5g，加稀乙醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加稀乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（SOP-JT00800）試驗，吸取上述兩種溶液各2l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（15：7：7）為展開劑，展開，

45、取出，熱風吹干，噴以茚三酮試液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1粒度 3.1.1儀器及試劑 電子天平、藥篩、稱量瓶。3.1.2操作方法 取本品，照粒度和粒度分布測定法（SOP-JT02500，第二法雙篩分法）檢查，計算，即得。文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOP-CP00800文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號003.1.3計算公式 M1 未通過量% = - 100% M2 式中：M1為不能通過一號篩（2000m）與能通過五號篩（180m）的量（

46、mg）；M2為供試量（mg）。3.1.4結果判定 不能通過一號篩（2000m）與能通過五號篩（180m）的總和不得超過供試量的14%。（法定標準規(guī)定不得超過供試量的15%）。3.2水分（烘干法）3.2.1儀器 扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法 照水分測定法（SOP-JT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在105干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。W2W1

47、干燥失重=W2W3100%3.2.3計算公式式中: W1為稱量瓶重（g）；W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。3.2.4結果判定 若減失重量5.0%，則判符合規(guī)定，若5.0%，則判不符合規(guī)定。(法定標準規(guī)定減失重量不得過6.0%)。3.3溶化性 取供試品10g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結果判定 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3 個，分別稱定重量，除去內容

48、物，容器內壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOP-CP00800文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號003個復試，應全部符合規(guī)定。否則判該批產品不合格。內控標準每袋裝量應不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）。4.規(guī)格 100g5.有效期 2年6.成品編碼 C0087.編制依據 板青顆粒內控質量標準中國獸藥典2005年版二部中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2005年版文件名稱大黃碳酸氫鈉片

49、檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOP-CP00900文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目 的：建立大黃碳酸氫鈉片檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范 圍：適用于大黃碳酸氫鈉片的檢驗操作。三.責任者：QC主管、檢驗人員四.正 文1.性狀取本品觀察，本品為黃色或棕褐色片。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒別2.1顯色反應2.1.1儀器及試劑 天平、刻度吸管、漏斗、可控溫電爐、燒杯、滴管、漏斗架、氫氧化鈉

50、試液、稀鹽酸、乙醚、氨試液。2.1.2操作方法及結果判斷取本品細粉約0.5g，加氫氧化鈉試液2.5ml、加水7.5ml，煮沸，放冷，濾過，取濾液2ml，加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性，加乙醚10ml，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液5ml，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2鑒別反應 取本品的細粉適量，加水振搖，濾過，濾液顯鈉鹽與碳酸氫鹽（SOP-JT00100）的鑒別反應。2.2.1鈉鹽鑒別反應2.2.1.1儀器及試劑 鉑絲、酒精燈、鑷子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。2.2.1.2操作方法及結果判定 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品的溶液，在無色火焰上燃燒，火焰即顯鮮黃色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2.2碳酸氫鹽鑒別反