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文檔簡(jiǎn)介

1、微量元素檢測(cè)1.檢驗(yàn)?zāi)康模憾糠治鋈蜓逯形⒘吭兀ㄣ~、鋅、鈣、鎂、鐵)的濃度。2.測(cè)定方法:火焰原子吸收法、3.實(shí)驗(yàn)原理:復(fù)合元素空心陰極燈發(fā)射出的一束特定波長(zhǎng)的特征譜線,穿過(guò)火焰原子化器上方火焰中,樣本原子化過(guò)程中產(chǎn)生的待測(cè)元素的自由基態(tài)原子,對(duì)特征譜線產(chǎn)生部分吸收,未被吸收的部分透射過(guò)去,應(yīng)用光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量特征譜線光強(qiáng)大小,根據(jù)朗伯比耳定律,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線方法檢測(cè)樣本中銅、鋅、鈣、鎂、鐵元素的含量。4.標(biāo)本要求:4.標(biāo)本類(lèi)型:新鮮采集的末梢血或靜脈血(靜脈血用肝素抗凝劑,不能用EDTA、枸櫞酸鈉等抗凝劑) 4.2標(biāo)本采集與處理:4.2.1嚴(yán)格按照醫(yī)療衛(wèi)生操作規(guī)程要求,用酒精棉球徹底清

2、潔、消毒被檢測(cè)者無(wú)名指肚,靜候待干。輕輕捏緊被檢測(cè)者手指使指肚部皮膚繃緊,以一次性采血針快速刺穿指肚外側(cè)皮膚,使血液自然流出,盡量不要擠壓或者從手指近端輕輕擠壓,第一滴血用濾紙擦拭棄掉。4.2.2用微量吸管準(zhǔn)確吸取40l血樣,管尖外壁附著血液用濾紙拭去,將吸管伸入裝有1.2ml稀釋液的離心管內(nèi)液面下3、4毫米,輕輕緩慢排出血液,吸取清澈稀釋液至 40l刻度左右再擠出,重復(fù)一兩次此清洗操作。注意事項(xiàng):操作時(shí)微量吸管頭部不要接觸其它物體表面,操作者手指不要接觸稀釋劑離心管帽內(nèi)面,以免造成血液樣本污染。4.2.3蓋緊稀釋劑離心管的翻蓋,輕輕搖晃混均。警告:a采血時(shí)擠壓操作可能導(dǎo)致血液標(biāo)本被組織液稀釋

3、,標(biāo)本中紅細(xì)胞濃度降低,而鐵、鋅元素主要存在于紅細(xì)胞內(nèi),從而引起鐵、鋅元素測(cè)量結(jié)果假性偏低誤差。b樣本采集過(guò)程中的加樣量誤差可以導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的誤差。4.3標(biāo)本存儲(chǔ)與穩(wěn)定性:待測(cè)樣本暫時(shí)不能檢測(cè)時(shí),可置于冰箱內(nèi)冷藏保存,可以保存7天左右,檢測(cè)前取出放置達(dá)到室溫平衡。4.4標(biāo)本量:40l末梢血或靜脈血。4.5不可接受樣本:有污染的樣本。5.儀器和試劑 5.1 儀器:BH5500原子吸收光譜儀 5.2 試劑準(zhǔn)備::隨機(jī)配置專(zhuān)用試劑,密封存儲(chǔ)于室溫時(shí)(030)使用有效期同試劑盒上標(biāo)注時(shí)間一致。6.溯源性溯源品名稱(chēng)級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)銅、鋅、鈣、鎂、鐵、鉀、鈉溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)

4、-7.質(zhì)控品與質(zhì)量控制質(zhì)控品是博暉公司提供的國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)-。存儲(chǔ)與使用詳見(jiàn)標(biāo)物說(shuō)明書(shū)。8.檢測(cè)流程:【儀器預(yù)熱】 打開(kāi)計(jì)算機(jī)并啟動(dòng)專(zhuān)用軟件。 打開(kāi)BH5500儀器電源開(kāi)關(guān)。 點(diǎn)擊【聯(lián)機(jī)】圖標(biāo)聯(lián)機(jī),屏幕上顯示聯(lián)機(jī)成功。 靜態(tài)預(yù)熱。點(diǎn)擊【能量調(diào)整】,全自動(dòng)調(diào)整使能量達(dá)到100-110之間,預(yù)熱20分鐘以上。如果元素?zé)舫霈F(xiàn)老化現(xiàn)象則要適當(dāng)延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間。 打開(kāi)空氣壓縮機(jī),調(diào)節(jié)輸出壓力至0.3MPa。 打開(kāi)乙炔氣瓶開(kāi)關(guān),將副表壓力調(diào)至0.1MPa。 點(diǎn)火預(yù)熱。將點(diǎn)火槍槍頭置于燃燒頭上方,按下打火鈕,然后打開(kāi)儀器的乙炔安全開(kāi)關(guān)至有火焰燃燒,繼續(xù)預(yù)熱10分鐘?!緝x器工作狀態(tài)調(diào)整】 調(diào)控能量調(diào)

5、整,點(diǎn)擊自動(dòng)調(diào)整,重新調(diào)整能量達(dá)到100-110之間。 調(diào)節(jié)火焰高度。旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥將空氣流量調(diào)節(jié)至8 L/min,旋轉(zhuǎn)乙炔流量調(diào)節(jié)閥將乙炔流量調(diào)節(jié)至2L/min左右,再微調(diào)乙炔流量至火焰上沿與儀器上平面平齊,且無(wú)黃色焰心?!緲?biāo)準(zhǔn)曲線制作】 點(diǎn)擊【標(biāo)樣測(cè)量】進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣本測(cè)量界面。 進(jìn)樣。將毛細(xì)吸樣管插入廠家提供的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中的液面以下,觀察屏幕上的吸光度曲線平穩(wěn)后,按空格鍵讀數(shù)。 建立曲線。按標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣順序依次讀數(shù),自動(dòng)出現(xiàn)曲線圖形,五種元素的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.9990以上,且靈敏度達(dá)標(biāo)(如下表)方為合格。元素CuZnCaMgFe一號(hào)標(biāo)液吸光度(AA)0.0500.04000.060

6、0.0600.023 如曲線相關(guān)系數(shù)不能達(dá)標(biāo),重做曲線,仍不能達(dá)標(biāo)則需要更換標(biāo)準(zhǔn)溶液后重做曲線。如靈敏度不能達(dá)標(biāo),則疏通或更換霧化器后,重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 曲線完成后點(diǎn)擊確定,自動(dòng)進(jìn)入樣本隊(duì)列管理,建立隊(duì)列后點(diǎn)開(kāi)始工作進(jìn)入樣本測(cè)量界面?!緲?biāo)本檢測(cè)】 被測(cè)樣本要與室溫相同才能測(cè)量,如從冰箱取出,需要在室溫下放置半小時(shí)以上再進(jìn)行測(cè)量。 打開(kāi)樣品離心管時(shí)應(yīng)注意,手或手套的任何部位都不能接觸離心管蓋的內(nèi)沿,防止污染樣本。 進(jìn)樣。將毛細(xì)吸樣管插入樣品離心管液面以下,觀察屏幕上的吸光度曲線平穩(wěn)后,按空格鍵讀數(shù)。五種元素吸光度結(jié)果同時(shí)出現(xiàn)在屏幕上?!窘Y(jié)果報(bào)告】 在隊(duì)列管理中輸入病人資料,病人資料可以在測(cè)量前輸入

7、也可以在測(cè)量后輸入,病人資料的項(xiàng)目可以選擇。 打印檢測(cè)報(bào)告,進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù),可按設(shè)定條件查詢(xún)出檢測(cè)結(jié)果,并按選擇方式打印,將結(jié)果輸出。 測(cè)量結(jié)果參考值是公司參考文獻(xiàn)資料和本公司在北京地區(qū)所做大量樣本統(tǒng)計(jì)得出的,有一定代表性,但不能涵蓋全部,其值僅供臨床醫(yī)生參考。9.成人參考范圍:元素名稱(chēng)樣本類(lèi)型參考范圍(標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際單位)銅全血11.8-39.3微摩爾每升鋅全血76.5-170微摩爾每升鈣全血1.55-2.10毫摩爾每升鎂全血1.12-2.06毫摩爾每升鐵全血7.52-11.8毫摩爾每升10.注意事項(xiàng):實(shí)驗(yàn)室附近不應(yīng)有劇烈震動(dòng)的裝置或設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室附近無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室分開(kāi),以防止酸、

8、堿及其它腐蝕性氣體或煙霧侵蝕儀器的光學(xué)及精密機(jī)械零件。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持清潔、干燥、無(wú)塵。儀器主機(jī)、微機(jī)、打印機(jī)用電源為單相220V22 V 500VA 頻率50 Hz1 Hz。如果供給原子吸收光譜儀及微機(jī)系統(tǒng)的電源電壓變化大于要求,則必須外配抗干擾交流穩(wěn)壓電源。對(duì)實(shí)驗(yàn)室供電時(shí),其進(jìn)線應(yīng)與大功率設(shè)備或形成強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾設(shè)備的進(jìn)線分開(kāi),且不要和光譜儀的電弧、火花等光源在同一場(chǎng)所使用。使用本儀器進(jìn)行測(cè)定時(shí),會(huì)排出有害氣體,因此,原子化器上方必須裝有排風(fēng)設(shè)備。排風(fēng)量大小以一張厚紙板貼在抽風(fēng)口處,能被輕輕吸住未宜。安放儀器用的工作臺(tái),應(yīng)結(jié)實(shí)、牢固、平整,能承重150Kg,能保持承重后不變形。工作臺(tái)臺(tái)面要平整,

9、上鋪防震耐腐蝕的塑料板或橡膠板。臺(tái)面的水平狀態(tài)不應(yīng)隨時(shí)間而改變。工作臺(tái)四周應(yīng)留出空間,以便從儀器背后連接電路、氣路和檢修儀器。為保證儀器穩(wěn)定工作和安全操作,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有良好的接地條件。儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下1米的金屬板上,接地電阻小于0.1。定期檢查氣路是否漏氣。開(kāi)機(jī)前一定要檢查是否打開(kāi)氬氣閥門(mén),在沒(méi)有保護(hù)氣下空燒會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞鎢舟的壽命。及時(shí)清理金屬爐(鎢舟原子化器)內(nèi)的灰塵,以免影響測(cè)量結(jié)果的精度。經(jīng)常檢查金屬爐(鎢舟原子化器)兩側(cè)的石英窗的透光度和上方爐蓋及拔煙罩的清潔度,如有污物,用干凈的脫脂棉蘸無(wú)水乙醇小心擦拭,注意輕拿輕放。拆卸和安裝元素?zé)魰r(shí),不要直接將燈拆下或插入,應(yīng)該將燈旋轉(zhuǎn)插入或拔出。以

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