第六章胺類藥物的分析

1、第六章 胺類藥物的分析脂肪胺類季胺鹽類胺 類 藥 物 磺酰胺類芳胺類（酰胺類、對氨基苯甲酸酯類）芳烴胺類（苯乙胺類、氨基醚衍生物） 芳氧丙醇胺類8/19/2013第一節(jié) 芳胺類藥物的分析一、對氨基苯甲酸酯類藥物典型藥物: 苯佐卡因、鹽酸普魯卡因 鹽酸丁卡因8/19/2013O R1HN C OR2對氨基苯甲酸酯 的基本結(jié)構(gòu) 結(jié)構(gòu)特點: 含對氨基苯甲酸酯母核8/19/2013H2NCOOC2H5苯佐卡因H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2HCl鹽酸普魯卡因H3C(H2C)3HN COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl鹽酸丁卡因8/19/2013H2NCONHCH2CH2N(C2H5)2

2、HCl鹽酸普魯卡因胺抗心律失常藥 酯鍵 酰胺鍵 不屬對氨基苯甲酸酯類藥物, 但結(jié)構(gòu) 與化學性質(zhì)相似8/19/2013二 、酰胺類藥物R3 R1 R4 N C R2 H O結(jié)構(gòu)特點: 苯胺的?；苌? 具芳酰氨基8/19/2013典型藥物: 對乙酰氨基酚 鹽酸利多卡因 鹽酸布比卡因 醋氨苯砜8/19/2013HONHCOCH3對乙酰氨基酚O H3COCHN S O NHCOCH3醋氨苯砜8/19/2013NHCOCH2N(C2H5)2 H3C CH3.HCl.H2O鹽酸利多卡因CH3 NHCO CH38/19/2013C4H9 N.HCl鹽酸布比卡因（一）化學結(jié)構(gòu)及性質(zhì) 1. 芳伯氨基或潛在芳

3、伯氨基 （1）重氮化偶合反應 （2）用亞硝酸鈉滴定法進行含量測定 注: 鹽酸丁卡因無此特性 利多卡因與布比卡因難水解8/19/20132. 酯鍵或酰胺鍵的水解 利用水解產(chǎn)物的性質(zhì)來進行鑒別注： 水解速度受空間位阻、光線、熱 或堿性條件的影響8/19/20133. 弱堿性（脂烴胺側(cè)鏈） 與生物堿沉淀試劑生成沉淀，非 水溶液滴定法測定含量。 游離堿易溶于有機溶劑； 其鹽 可溶于水。8/19/20134. 其它取代基（酚羥基） 可區(qū)別對乙酰氨基酚與醋氨苯酚 5. 與金屬離子沉淀 6. UV和IR8/19/2013三、鑒別（一） 重氮化-偶合反應1. 原理 芳伯氨基NaNO2 H+重氮鹽堿性-萘 酚偶

4、氮染料適用范圍： 具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基8/19/2013H2NCOOC2H5苯佐卡因H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2HCl鹽酸普魯卡因8/19/20132. 方法 （1） S重氮化偶合沉淀（橙黃到猩紅色）如：苯佐卡因，鹽酸普魯卡因（2） S水解 重氮化偶合沉淀如：對乙酰氨基酚，醋氨苯砜8/19/2013鹽酸普魯卡因Ch.P（2000）鑒別 （1）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應（附錄）取供試品約50mg，加稀鹽酸1m1，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試液數(shù) 滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色 沉淀。8/19/2013對乙酰氨基酚 Ch

5、.P（2000） 置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5m1，鑒別 （2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5m1， 滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性-萘酚試液2m1，振搖，即 顯紅色。8/19/2013（3）鹽酸丁卡因NaNO2H+N-亞硝基乳白色沉淀H3C(H2C)3HNCOOCH2CH2N(C2H5)2HCl + HNO2H3C(H2C)3HNNOCOOCH2CH2N(C2H5)2HCl+ H2O8/19/2013（二）水解產(chǎn)物反應 1. 鹽酸普魯卡因 Ch.P（2000）鑒別（2）取本品約0.1g，加水2ml溶解后， 加10氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀； 加熱，變?yōu)橛蜖?/p>

6、物；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸氣， 能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色；熱至油 狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白 色沉淀。8/19/2013鹽酸普魯卡因（二乙胺基乙醇酯） 鹽酸普 魯卡因NaOH白（普魯卡因） 白HCl油狀物沉淀溶解過量 HCl對氨基苯甲酸鈉 + 二乙氨基乙醇 （堿性）8/19/20132. 苯佐卡因（乙醇酯） 苯佐卡因NaOH 乙醇I2碘仿黃色沉淀及臭氣8/19/20133. 對乙酰氨基酚與醋氨苯砜水解 乙醇 H+S醋酸乙酸乙酯香味8/19/2013（三）三氯化鐵反應 原理： 酚羥基 + 三氯化鐵 呈藍紫色如：對乙酰氨基酚8/19/2013（四）與重金屬離子反應1. 與銅和鈷離子反

7、應(具有芳酰胺的 結(jié)構(gòu)) 鹽酸利 + CuSO Na2CO3 藍紫色 4 多卡因氯 仿黃色鹽酸利 + CoCl 2 多卡因8/19/2013酸性亮綠色2. 羥肟酸鐵鹽反應（芳酰胺） 鹽酸普魯 + H O 2 2 卡因胺氧化 羥肟酸FeCl3羥肟酸鐵紫紅色暗棕色棕黑色8/19/20133. 與汞離子反應 鹽酸利 + Hg(NO3)2 多卡因 對氨基苯 + Hg(NO ) 3 2 甲酸酯類HNO3 黃色HNO3紅色或 橙黃色8/19/2013（五）制備衍生物測熔點1. 三硝基苯酚衍生物 鹽酸利 多卡因 鹽酸布 比卡因8/19/2013三硝基苯酚黃色沉淀熔點228-232 C三硝基苯酚沉淀熔點194

8、C2. 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁 卡因25%硫氰酸胺白色結(jié)晶過濾 洗滌5%醋酸測熔點（131 C）8/19/201380 C干燥（六）UV 苯環(huán)的紫外吸收特性（七）IR適用于結(jié)構(gòu)復雜而相互差別小的 藥物鑒別與區(qū)別。 例：鹽酸普魯卡因與鹽酸普魯卡因胺8/19/2013四、雜質(zhì)檢查（一）鹽酸普魯卡因注射液中雜質(zhì)的檢查 雜質(zhì)來源： 制備或貯藏過程中水解 檢查方法： TLC的雜質(zhì)對照品法8/19/2013精密量取本品，加乙醇稀釋使成為每1ml中 含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液。 取對氨基苯甲酸對照品，加乙醇制成每1ml中含 30?g的溶液，作為對照品溶液。取上述兩種溶 液各10 ?l，分

9、別點于含有羧甲基纖維素鈉為粘 合劑的硅膠H薄層板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇 （141 1 4）為展開劑，展開后，取出晾 干，用對二甲氨基苯甲醛溶液（2對二甲氨基 苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）噴 霧顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的 雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較， 不得更深。8/19/2013允許雜質(zhì)存在的最大量 L? ? 100% 供試品量 30 ? 10 ? 10 ? ? 100% ? 1.2% 2.5 ? 10?38/19/2013以下那種藥物中應檢查對氨基苯甲酸A. 鹽酸普魯卡因B. 鹽酸普魯卡因胺 C. 注射用鹽酸普魯卡因D. 鹽酸普魯卡因胺片E. 鹽

10、酸普魯卡因注射液8/19/2013鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應有A. 重氮化偶合反應B. 羥肟酸鐵鹽反應 C. 氧化反應D. 磺化反應E. 碘化反應8/19/2013（二）對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查一般雜質(zhì) 乙醇溶液的澄清度與顏色 有關(guān)物質(zhì) 對氨基酚檢查 項目8/19/2013生產(chǎn)工藝： 對硝基氯苯水解對硝基酚還原對氨基酚對乙酰氨基酚亞硝化乙?；?/19/2013硝基酚還原對氨基酚2. 有關(guān)物質(zhì) 檢查方法：TLC以對氯乙酰苯胺為雜質(zhì)對照品，檢查多種雜質(zhì)的限量。 對氯乙酰苯胺：雜質(zhì)對照品法 其它雜質(zhì)：參比雜質(zhì)對照品法8/19/20133. 對氨基酚 來源：乙?；煌耆騾鈾z查原理與方法：對照

11、法8/19/2013對氨基酚（對照）亞硝基鐵氰化鈉OH-藍色配位化合物比色 （樣品）OH-亞硝基鐵氰化鈉8/19/20131. 乙醇溶液的澄清度與顏色 來源：由還原劑鐵粉與對氨基酚的氧化 物引起 方法：比色與比濁8/19/2013檢查方法取本品1.0g，加甲醇溶液（12） 20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試 液1m1，搖勻，放置30min；如顯色，與 對乙酰氨基酚對照品1.0g 加對氨基酚 50?g用同一方法制成的對照液比較，不 得更深。8/19/2013允許雜質(zhì)存在的最大量 L? ? 100% 供試品量 50 ? 10 ? 1. 0?6? 100% ? 0.005%8/19/2013五、

12、含量測定具游離芳伯氨基的藥物（鹽酸普魯卡因、苯佐卡因）可用本法直接測定。具潛在芳伯氨基的藥物，如具酰胺基藥 物（對乙酰氨基酚等）經(jīng)水解，芳香族 硝基化合物（如無味氯霉素）經(jīng)還原， 也可用本法測定。8/19/2013（一）亞硝酸鈉滴定法1. 原理 ArNH2NaNO2 HClArN N+Cl適用范圍：具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基8/19/20132. 測定條件 （1）溴化鉀的加入溴化鉀起催化劑的作用NaNO2 + HCl HNO2 +NaCl HNO2 + HCl NOCl + H2O8/19/2013NH2NO Cl 慢+-H N NO快N N OH快8/19/2013N N Cl+-HNO2

13、+ HBr NOBr + H2O -(1)HNO2 + HCl NOCl + H2O-(2) K1 300 K2 生成的 NO Br量大得多， NO+ 濃度反應速度8/19/2013（2）酸度一般采用鹽酸酸性: 反應速度隨酸種類的不同而不同：HBr > HCl > H2SO4 ，HNO3最常用8/19/2013酸度加快重氮化反應速度 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定 防止生成偶氮氨基化合物酸度阻礙芳伯氨基的游離 亞硝酸易分解N樣 :N鹽酸= 1: 2.5 68/19/2013（3）溫度 T T ， V ， 亞硝酸逸失，重氮鹽分解在室溫下（10C 30C）進行滴定8/19/2013（4）滴定速

14、度 過快 ： 指示劑變色，終點提前 過慢 ： HNO2 的分解逸失 為了避免滴定過程中HNO2 的分 解逸失，可采用快速滴定法。8/19/2013快速滴定法：滴定管尖插入液面下23處，在攪拌下一次性放下大部分滴定液，近終點前才提出滴定管，沖洗管尖，再緩緩滴定至終點。8/19/2013（5）終點指示 永停滴定法終點指示方法外指示劑法 電位法內(nèi)指示劑法8/19/2013電位滴定法: 原理： 以參比電極與指示電極同時浸入 待滴定液，測量電位，隨著滴定進行 電位也逐漸變化，電位發(fā)生突躍即為 終點 。8/19/2013內(nèi)指示劑法: 原理： 過量的亞硝酸氧化指示劑變色如： 中性紅、橙黃IV-亞甲藍和二氰雙

15、鄰氮 菲亞鐵 缺點：重氮鹽有色干擾8/19/2013永停滴定法Ch.P（2000）原理： 電極：鉑鉑電極 陽極 NO+H2O HNO2+H+e 陰極 NO+H+e HNO2+H2O終點： 溶液中開始有亞硝酸，電極起氧化 還原反應，電流計偏轉(zhuǎn)，為終點。8/19/2013永停滴定法（附錄A）用作重氮化法的終點指示時，調(diào)節(jié)R1 使加于電極上的電壓約為50mV。取供試品 適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外， 可加水40ml與鹽酸溶液（12）15ml，而 后置電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加溴化 鉀2g，插入鉑鉑電極后，將滴定管的尖端 插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液 （0.1mol/L或0.0

16、5mol/L）迅速滴定，隨滴 隨攪拌，至近終點時，將滴定管8/19/2013的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗 液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計 指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復，即為滴定終 點。8/19/2013鹽酸普魯卡因 Ch.P（2000）取本品約0.6g，精密稱定，照永停滴定法（附錄A），在1525，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.28mg 的C13H20N2O2 HCl。8/19/2013外指示劑法： ArNH2HClNaNO2ArN N+Cl碘化鉀 淀粉糊藍色2NaNO2+2KI+4HCl2NO+I2+2KCl+2Na

17、Cl+2H2O8/19/2013優(yōu)： 靈敏度較高 缺： （1）使用不方便 （2）碘化鉀在未到終點時，在酸性條 件下可被空氣氧化析出碘。 （3）外試消耗供試品8/19/2013（二）非水溶液滴定法 原理： 弱堿性藥物堿性非常弱，不 能在水中直接滴定，非水溶液滴定法 使原來在水溶液中不能滴定的某些弱 酸弱堿，經(jīng)選擇適當溶劑，增強其酸 堿性后，便可以迚行滴定。8/19/2013非水溶劑的種類 (1) 酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對 堿度，最常用的酸性溶劑為冰醋酸 (2) 堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對 酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。 (3) 兩性溶劑 兼有

18、酸、堿兩種性能，最常用的為甲醇。 (4) 惰性溶劑 這一類溶劑沒有酸、堿性，如苯、氯仿等。8/19/2013非水溶液滴定法步驟 除另有規(guī)定外,精密稱取供試品適量約消耗 高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml， 加冰醋酸1030ml使溶解，加各藥品項下規(guī) 定的指示液12滴， 用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。 終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準，并 將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。8/19/2013醋酐：用以除去溶劑中的水分醋酸汞：用以形成不離解的氯化汞，加3-5ml 以消除氫鹵酸的干擾結(jié)晶紫：非水溶液滴定指示劑 pH 0.5（綠）2.0(藍）8/19/2013（三）UV法 對乙酰氨基酚在稀堿

19、性溶液中， 在2571nm波長處有最大吸收，可用 于其原料及其制劑（包括對乙酰氨基 酚片劑、注射液、栓劑）的含量測定。8/19/2013對乙氨基酚 Ch.P（2000） 取本品約40mg，精密稱定，置250ml 量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液50ml溶解 后，加水至刻度，搖勻，精密量取5m1， 置100ml量瓶 中 ， 加 0.4 氫 氧 化 鈉 溶 液 10m1，加水至刻度，搖勻，在257nm的 波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系 1% 數(shù) 為715 計算，即得。E1cm8/19/2013例： 稱取對乙酰氨基酚42.0mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液50ml溶解

20、后，加水至刻度，搖勻，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液10m1，加水至刻度，搖勻，在257nm的波長處測定吸收度為0.594，按C8H9NO2的吸收系數(shù)百分含量。8/19/20131% E1cm為715計算A ? D ?V 1% E1cm L ? 100 含量% ? ? 100% W0.594 100 3 ? ? 250?10 含量% ? 715?1?100 5 ?100% 42.0 ? 98.9%8/19/2013對乙酰氨基酚片劑：A ? D ?V 1% E1cm L ?100 ?W W 標示量% ? ?100% 標示量8/19/2013例： 取標示量為0.3g/片的

21、對乙酰氨基酚片 10片，總重為3.3660g，研磨粉碎，稱出 43.9mg，置250ml量瓶中，加0.4氫氧化 鈉溶液50ml及水50ml，振搖15min，加水 至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過。棄去初 濾液，精密量取續(xù)濾液5m1，置100ml量 瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液10m1，加水 至刻度，搖勻，在257nm的波長處測的吸 1% 收度為0.583，按C8H9NO2的吸收系數(shù) E1cm 為715 計算本片劑的標示量%。8/19/2013A ? D ?V 1% E1cm L ?100 ?W W 標示量% ? ?100% 標示量 0.583 100 ? ? 250 3.3660 715?1?100

22、 5 ? ?3 43.9 ?10 10 ?100% ? 0.3 ? 104.2%8/19/2013采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有A. 苯巴比妥 B. 鹽酸丁卡因C苯佐卡因D. 醋氨苯砜 E. 鹽酸去氧腎上腺素P 92 鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚8/19/2013下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者A. 乙酰水楊酸 結(jié)構(gòu)中沒有芳伯氨基 B. 對氨基水楊酸鈉C. 對乙酰氨基酚 D. 普魯卡因E. 苯佐卡因8/19/2013亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是A. 添加Br? B. 生成NO+ ? BrC生成HBrD. 生成Br2P93E. 抑制反應進行8/19/2013中國藥典（2005年版）所

23、收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為 A. 電位法B. 永停法C. 外指示劑法P94D. 內(nèi)指示劑法E. 自身指示劑法8/19/2013亞硝酸鈉滴定法中，可用于指示終點的方法有P94A. 自身指示劑法 B. 內(nèi)指示劑法C. 永停法 D. 外指示劑法E. 電位法8/19/2013鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時的反應條件是P93-94A. 強酸 B. 加入適量溴化鉀C. 室溫（1030）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示終點8/19/2013第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析R1 CH CH NH R2 OH R3苯乙胺類基本結(jié)構(gòu)8/19/2013R1：苯環(huán)取代基 R2 , R3

24、 ：脂烴側(cè)鏈HO HOOH C CH2NHCH3 H 腎上腺素臨床主要用于心臟驟停、支氣管哮喘、 過敏性休克，也可治療蕁麻疹、枯草熱 及鼻粘膜或齒齦出血。8/19/2013HO HOCOOH OH H C OH C CH2NH2 HO C H H COOH 重酒石酸去甲腎上腺素主要用于抗休克，如因麻醉鸕男菘恕?中毒性休克、心源性8/19/2013H C CH2NHCH3 HCl OH HO 鹽酸去氧腎上腺素用于防治脊椎麻醉、全身麻醉、應用氯丙嗪 等原因引起的低血壓，也用于室上性心動過 速和散瞳檢查等。8/19/2013HO HOH C CH2NHCH(CH3)2 HCl OH 鹽酸異丙腎上腺素

25、用于治療支氣管哮喘,心臟聚停,房室傳導阻滯 ,抗休克8/19/2013HO CH2OHH C CH2 NH C(CH3)3 OH2H2SO4硫酸沙丁胺醇選擇性激動支氣管平滑肌上的2-受體， 使支氣管平滑肌松弛，從而解除支氣管 平滑肌痙攣。8/19/2013Cl H2N Cl H C CH2 NH C(CH3)3 OH HCl鹽酸克侖特羅用于防治支氣管哮喘、慢性喘息性支氣管炎、 肺氣腫等呼吸系統(tǒng)疾病所致的支氣管痙攣。8/19/2013鹽酸麻黃堿鹽酸麻黃堿為擬腎上腺素藥，能興奮交感神經(jīng) 可用于支氣管哮喘、百日咳、枯草熱及其他 過敏性疾病，還能對抗脊椎麻醉引起的血壓 降低、擴大瞳孔，也用于重癥肌無力

26、、痛經(jīng) 等疾患，還可作中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮劑8/19/2013結(jié)構(gòu)與化學性質(zhì) 1. 弱堿性 有烴氨基側(cè)鏈, 仲胺氮 游離堿溶于有機溶劑而鹽溶于水 2. 光學活性 手性碳原子當平面偏振光通過手性化合 物溶液后， 偏振面的方向就被旋轉(zhuǎn)了一 個角度。 這種能使偏振面旋轉(zhuǎn)的性能 稱為旋光性8/19/20133. 酚羥基特性與重金屬離子絡合(FeCl3)易氧化呈色4.芳伯氨基特性（鹽酸克侖特羅） 5. UV與IR8/19/2013一、鑒別(一) 三氯化鐵呈色(二) 甲醛_硫酸呈色 (三) 氧化反應（四）亞硝基鐵氰化鈉反應(五)8/19/2013UV、IR（四）亞硝基鐵氰化鈉反應 脂肪伯氨基亞硝基鐵氰化鈉，

27、無醛丙酮，NaHCO3紅紫色脂肪族伯胺專屬反應，如重酒石酸間羥胺H C CH NH2 OH CH3 CH(OH)COOH CH(OH)COOHHO8/19/2013（六）雙縮脲反應 鹽酸麻黃堿CuSO4 OH-藍紫色乙醚醚層紫紅色水層藍色芳環(huán)側(cè)鏈具氨基醇特征反應8/19/2013雙縮脲反應：蛋白質(zhì)在堿性溶液中與硫 酸銅作用形成紫藍色絡合物的呈色反應 在540nm 波長處有最大吸收?？捎糜?蛋白質(zhì)的定性和定量檢測。8/19/2013二、雜質(zhì)檢查（一）酮體（其檢查方法為紫外-可見 分光光度法） 來源: 酮體 原理: 310nm有吸收氫化還原藥物310nm 無吸收方法: 規(guī)定藥物在310nm處吸收度

28、的限量8/19/2013例 中國藥典（2000年版）規(guī)定腎上腺素 中檢查腎上腺素酮的方法為：取本品，加 鹽 酸 溶 液 （ 92000 ） 制 成 每 1ml 中 含 2.0mg的溶液，于310nm波長處測定，吸 收度不 得超過 0.05， 已知腎 上腺素 酮在 310nm波長處的為453，腎上腺素在該波長處無吸收。請計算腎上腺素酮的限量。A ?V 1% E1cm L ?100 腎上腺酮% ? ?100% W8/19/2013A ?V 1% E1cm L ?100 腎上腺酮% ? ?100% W 0.05 ?1 453?1?100 ?100% ? 0.06% ? ?3 2.0 ?1?108/1

29、9/2013(二)有關(guān)物質(zhì)檢查 來源: 原料，中間體，副產(chǎn)物 方法：薄層色譜法中的高低濃度對照法鹽酸去氧腎上腺素與硫酸沙丁胺醇列有 此項檢查。8/19/2013TLC（薄層色譜法）系將適宜的固定相涂布于玻璃板上， 成一均勻薄層。待點樣、展開后， 根據(jù)比移值（Rf）與適宜的對照物 按同法所得的色譜圖的比移值（Rf） 作對比，用以進行藥品的鑒別、 雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。 Rf=溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離。 表示物質(zhì)移動的相對距離。8/19/2013三、含量測定（一）非水溶液滴定法原料藥脂烴胺基側(cè)鏈、芳香第一胺 顯弱堿性。詳見65頁PPT8/19/2013（二）溴量法(鹽酸去氧腎上腺素) 原理：H C CH2NHCH3 OH HOBr Br HO8/19/2013 3Br2H C CH2NHCH3 OH Br 3HBr（三）HPLC（重酒石酸去甲腎上腺 素注射液） 調(diào)節(jié)溶液pH為3.0，加入離子對試劑庚烷基磺酸鈉；外標法定量。離子對反相高效液相色譜法8/19/2013（四）比色法Fe3+酚羥基 芳伯氨基呈色 呈色重氮化-偶合反應8/19/2013例1. 能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生