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1、XX執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學知識點總結只有這樣苦中尋樂, 以苦求樂,才能在知識的海洋里乘風破浪, 奮斗拼搏, 才能享受到勝利者無限的幸福與歡樂。 應屆畢業(yè)生為大家 了 xx 執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學知識點總結,希望對大家有所幫助。第四章化學分析法第一節(jié)重量分析法 熟悉重量法的分類,沉淀法的基本原理、測定方法以及結果的 計算。一、重量分析法概述:準確度好,精密度高,手續(xù)較繁瑣,時 間較長,對低含量組分測定誤差大。分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。二、沉淀法利用沉淀反應將被測組分轉化為難溶物,以沉淀形 式從溶液中分離出來并轉化為稱量形式,最后稱定重量進行測定。1. 對沉淀形式的要求:溶解度小,純凈,易于過濾和洗滌,
2、易 于轉化為稱量形式2. 對稱量形式的要求:組成固定,化學穩(wěn)定性高,分子量大3. 沉淀條件的選擇(1) 晶形沉淀:稀、攪、熱、陳化。(2) 非晶形沉淀:濃、熱、電解質、不陳化4. 結果計算換算因數(shù)F=W /W,即待測組分的分子量與稱量形 式的分子量的比值。第二節(jié)酸堿滴定法掌握酸堿滴定法的基本原理和方法 ; 常用的酸堿指示劑 ; 滴定液 的配制和標定的方法。一、基本原理1. 強酸強堿的滴定:滴定突躍:在計量點附近突變的pH值范圍。指示劑的選擇:變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內的指 示劑都可以用來指示終點。滴定突躍范圍大小與濃度有關。2. 強堿滴定弱酸:突躍范圍小,計量點在堿性范圍內,不能選
3、酸性范圍內變色的指示劑,只能選擇酚酞或百里酚酞。以 C*Ka10-8 為判斷能否準確滴定的界限3. 強酸滴定弱堿:與強堿滴定弱酸相似,但計量點在酸性范圍內,指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。C*Kb1 0-8才能準確滴定4. 多元酸的滴定:是否能被滴定以 C*Kan10-8為準。能否分步滴定決定于 Kan/Kan+1 104二、酸堿指示劑:酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿,其變色與溶液pH值有關。指示劑變色范圍pH=pKin士 1三、滴定液的配制和標定1. 鹽酸滴定液 用鹽酸稀釋配制,用基準無水碳酸鈉標定 基準物需干燥 滴定近終點需煮沸2. 硫酸滴定液:與鹽酸滴定液相似3. 氫氧化鈉 澄清氫氧化
4、鈉飽和溶液配制 基準鄰苯二甲酸氫鉀標定 新沸冷水溶解、稀釋第三節(jié)氧化還原滴定法掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和 方法; 滴定液的配制和標定方法。一、碘量法 以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進行滴定的方法。1. 直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測定具有較強還原 性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。用淀粉指示劑指 示終點。2. 剩余碘量法: 在供試品中加入定量過量碘滴定液, 待 I2 與測 定組分反應完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘, 根據(jù)與藥物作用的碘 量計算藥物含量。需作空白實驗,淀粉指示劑在近終點時加入。3. 置換碘量法:用于強氧化劑的測定。 在供試品中加
5、入碘化鉀, 氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實驗。4. 滴定液配制碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準三氧化 二砷標定。硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無水碳酸鈉作 穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標定二、溴量法:以溴的氧化作用和溴代作用為基礎,配制溴酸鉀 和溴化鉀混和溶液進行分析測定。 在酸性溶液中生成的溴與被測物反應完成后,加入 KI 與剩余 Br2 作用,用硫代硫酸鈉滴定生成的碘 是利用溴的化學反應和置換碘量法相結合的滴定分析法。Br2 滴定液用置換碘量法標定。三、鈰量法:應用硫酸鈰作為滴定劑, 要求在酸性溶液中進行。 滴定無色樣品時可利用Ce4+本身黃色指示終點,但靈敏度不
6、高;使用 鄰二氮菲指示劑時, 要求測定組分還原性比指示劑強。 硫酸鈰滴定液 用基準三氧化二砷標定。四、亞硝酸鈉滴定法:亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯 氨基化合物發(fā)生重氮化反應,定量生成重氮鹽。滴定條件:(1) 過量鹽酸:加快反應速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止 偶氮化合物形成(2) 室溫(10 C30C)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應 速度太慢(3) 滴定時加入 KBr 作為催化劑(4) 滴定方式: 開始時滴定管尖端插入液面下, 在攪拌下迅速加 入,避免亞硝酸損失。近終點時滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。(5) 終點指示法:永停滴定法亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。第四節(jié)非
7、水溶液滴定法掌握非水溶液滴定法的基本原理 ; 堿的滴定和酸的滴定方法 ; 滴定液的配制和標定方法。一、溶劑:以非水溶劑為滴定介質,不僅增大有機化合物溶解 度,而且能改變物質化學性質, 使水中不能進行完全的滴定反應順利 進行。1. 溶劑的分類(1) 質子溶劑酸性溶劑:給出質子能力較強,適于作為滴定弱堿性物質介質 堿性溶劑:接受質子能力較強,適于作為滴定弱酸性物質介質 兩性溶劑:適于作為滴定不太弱的酸、堿的介質(2) 無質子溶劑偶極親質子溶劑:具接受質子傾向和成氫鍵能力,適于作弱酸 性或某些混合物滴定介質惰性溶劑:與質子溶劑混用,改善溶解性能增大突躍2. 溶劑性質(1) 離解性:自身離解常數(shù)越小,突躍范圍越大,滴定終點敏銳(2) 酸堿性:弱酸在堿性溶劑中可以增強其酸性 ; 弱堿在酸性溶 劑中可以增強其堿性(3) 介電常數(shù): 溶質在介電常數(shù)大的溶劑中易離解, 在介電常數(shù) 小的溶劑中較難離解,多形成離子對。3. 均化效應和區(qū)分效應二、堿的滴定:應選擇酸性溶劑,增
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