聚合物熔體流動(dòng)速率的測(cè)定

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測(cè)定方法。 2. 了解聚合物熔融指數(shù)的測(cè)定條件。二、實(shí)驗(yàn)原理熔融指數(shù)（Melt Flow Rate，MFR，MI，MVR），全稱熔體流動(dòng)指數(shù)，是指在一定溫度和負(fù)荷下，聚合物熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量，是評(píng)價(jià)熱塑性聚合物熔體流動(dòng)性的一個(gè)重要指標(biāo)。雖然熔融指數(shù)能很方便地表示熱塑性聚合物的流動(dòng)性高低，但是熔融指數(shù)測(cè)定時(shí)的剪切速率遠(yuǎn)低于成型過(guò)程中的實(shí)際剪切速率，故熔融指數(shù)不能完全代表成形時(shí)的實(shí)際流動(dòng)能力，所以，熔融指數(shù)對(duì)于熱塑性聚合物成形時(shí)材料的選擇和工藝條件的設(shè)定具有一定的參考價(jià)值。此外，對(duì)于同一種聚合物，在相同的條件下，單位時(shí)間內(nèi)流出量越大，熔

2、體流動(dòng)速率就越大，流動(dòng)性越好，說(shuō)明其平均分子量越低，因此可作為生產(chǎn)上的品質(zhì)控制。 （一）熔融指數(shù)儀結(jié)構(gòu)示意圖圖1 熔融指數(shù)儀結(jié)構(gòu)示意圖1出料孔；2保溫層；3加熱器；4柱塞；5重錘；6熱電偶測(cè)溫管；7料筒 （二）測(cè)定方法（參照GB/T 3682-2000）熔體流動(dòng)速率，原稱熔融指數(shù)，其定義為：在規(guī)定條件下，一定時(shí)間內(nèi)擠出的熱塑性物料的量，也即熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量，用MFR表示，單位為g/10min。近年來(lái)，熔體流動(dòng)速率從“質(zhì)量”的概念上，又引伸到“體積”的概念上，即增加了熔體體積流動(dòng)速率。其定義為：熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的體積，用MVR表示，單位為cm3/10mi

3、n。對(duì)于原先的熔體流動(dòng)速率，則明確地稱其為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，仍記為MFR。熔體質(zhì)量流動(dòng)速率與熔體體積流動(dòng)速率已在ISO 1133:1997標(biāo)準(zhǔn)中明確提出，我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3682-2000也作了相應(yīng)修訂。 1. 質(zhì)量法（參照GB/T 3682-2000中：6 方法A） 式中： 試驗(yàn)溫度，； mnom標(biāo)稱負(fù)荷，kg； m切段的平均質(zhì)量，g； tref參比時(shí)間（10min），s（600s）； t切段的時(shí)間間隔，s。結(jié)果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗(yàn)條件。 2. 體積法（參照GB/T 3682-2000中：7 方法B） （1）熔體熔融狀態(tài)下的密度 式中： 熔體熔融狀態(tài)下的密度，g/cm3；

4、m稱量測(cè)得的活塞移動(dòng)Lcm時(shí)擠出的試樣質(zhì)量，g； A活塞和料筒的截面積平均值（等于0.711cm2），cm2； l活塞移動(dòng)的測(cè)量距離，cm。結(jié)果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗(yàn)條件。 （2）熔體質(zhì)量流動(dòng)速率 式中： 試驗(yàn)溫度，； mnom標(biāo)稱負(fù)荷，kg； A活塞和料筒的截面積平均值（等于0.711cm2），cm2； tref參比時(shí)間（10min），s（600s）； L活塞移動(dòng)預(yù)見(jiàn)測(cè)量距離或各個(gè)測(cè)量距離的平均值，cm。 熔體熔融狀態(tài)下的密度，g/cm3； t預(yù)定測(cè)量時(shí)間或各個(gè)測(cè)量時(shí)間的平均值，s。結(jié)果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗(yàn)條件。 （3）熔體體積流動(dòng)速率 式中： 試驗(yàn)溫度，； mno

5、m標(biāo)稱負(fù)荷，kg； A活塞和料筒的截面積平均值（等于0.711cm2），cm2； tref參比時(shí)間（10min），s（600s）； L活塞移動(dòng)預(yù)見(jiàn)測(cè)量距離或各個(gè)測(cè)量距離的平均值，cm。 t預(yù)定測(cè)量時(shí)間或各個(gè)測(cè)量時(shí)間的平均值，s。結(jié)果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗(yàn)條件。三、實(shí)驗(yàn)儀器和材料試樣：聚丙烯粒料電子天平（萬(wàn)分之一）ZRZ1452熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)機(jī)四、實(shí)驗(yàn)步驟 （一）質(zhì)量法測(cè)定聚丙烯的MFR。1、調(diào)整水平將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，移去料桿，調(diào)節(jié)儀器底部螺栓至水平。2、試驗(yàn)參數(shù)的選擇（參照GB/T 3682-2000和ISO 1133:1997）質(zhì)量法的試驗(yàn)參數(shù)選擇包括：標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑、

6、試驗(yàn)溫度、標(biāo)稱負(fù)荷、料筒中試樣的加入質(zhì)量、擠出物切段時(shí)間間隔。 （1）料筒中試樣的加入質(zhì)量和擠出物切段時(shí)間間隔表1熔體流動(dòng)速率試樣加入量（g）切割時(shí)間隔（s）g/10minGB標(biāo)準(zhǔn)ISO標(biāo)準(zhǔn)GB標(biāo)準(zhǔn)ISO標(biāo)準(zhǔn)0.10.534451202402400.5134456012012013.545453060603.5106868103030106868510515 根據(jù)試樣，預(yù)計(jì)熔體流動(dòng)速率，按表1稱取試樣，確定擠出物切段時(shí)間間隔。 （2）標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑、試驗(yàn)溫度和標(biāo)稱負(fù)荷的確定表2、表3列出的是常用熱塑性塑料已證明是適用的試驗(yàn)條件，共聚、共混和改性等類型的塑料，也可參照下列分類試驗(yàn)條件選用。表2常用

7、熱塑性塑料試驗(yàn)條件聚 乙 烯 1、3、4、5、7聚碳酸酯 20聚 甲 醛 4聚 酰 胺 10、16聚苯乙烯 6、8、11、13丙烯酸脂 9、11、13ABS 8、9纖維素酯 3、4聚 丙 烯 12、14注：試驗(yàn)條件中的數(shù)字，為表3中的序號(hào)。表3 測(cè)定熔體流動(dòng)速率的測(cè)試條件序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑試驗(yàn)溫度標(biāo)稱負(fù)荷kg 1*2.0951502.16022.0951900.32532.0951902.16042.0951905.00052.09519010.00062.09519021.60072.0952005.00082.09520010.00092.0952300.325102.0952301.200

8、112.0952302.160122.0952303.800132.0952305.000142.09526512.500152.0952750.325162.0952802.160172.0951905.000182.09522010.000192.0952305.000 20*2.0953001.200*僅參照ISO標(biāo)準(zhǔn)；*僅參照國(guó)標(biāo)3、試驗(yàn)機(jī)操作步驟（1）稱量好所需質(zhì)量的試樣，并準(zhǔn)備好所需標(biāo)稱負(fù)荷所對(duì)應(yīng)的砝碼（參看附錄1），備用。（2）打開(kāi)ZRZ1452熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)機(jī)電源。（3）在溫控器控制面板上設(shè)定試驗(yàn)溫度?？販乇砩戏降腜V窗口顯示的數(shù)值是料筒內(nèi)的實(shí)際溫度，下方的SV窗口顯示的數(shù)值

9、是預(yù)設(shè)溫度值；當(dāng)實(shí)際溫度低于預(yù)設(shè)溫度時(shí)，儀器會(huì)給料筒持續(xù)加溫，直到實(shí)際溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度為止。（4）在試驗(yàn)控制器面板上設(shè)定或輸入相關(guān)試驗(yàn)參數(shù)，包括：試驗(yàn)方法（質(zhì)量法或體積法）和擠出物切段時(shí)間間隔。試驗(yàn)控制器設(shè)定方法參看附錄2。（5）料筒內(nèi)的實(shí)際溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，恒溫510min。（6）用裝料斗和裝料桿逐次裝入并壓實(shí)稱量好的試樣。（7）將活塞桿放入料筒中，并裝好T形砝碼，按下控制面板上的“start”鍵，恒溫五分鐘。（8）當(dāng)儀器第二次報(bào)警鈴聲響起后，迅速將所需標(biāo)稱負(fù)荷所對(duì)應(yīng)的砝碼放在T形砝碼上（需在10s內(nèi)完成）。（9）到達(dá)設(shè)定時(shí)間時(shí)自動(dòng)切料，用干凈的表面皿接住切割下的樣條。（10）用天平稱出擠

10、出樣條重量，并記錄，計(jì)算熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）。 （二）體積法測(cè)定聚丙烯的MFR和MVR。1、調(diào)整水平將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，移去料桿，調(diào)節(jié)儀器底部螺栓（即底腳螺釘）至水平。2、試驗(yàn)參數(shù)的選擇（參照GB/T 3682-2000和ISO 1133:1997）體積法的試驗(yàn)參數(shù)選擇包括：標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑、試驗(yàn)溫度、標(biāo)稱負(fù)荷、料筒中試樣的加入質(zhì)量、活塞移動(dòng)預(yù)見(jiàn)測(cè)量距離（行程）。（1）標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑、試驗(yàn)溫度、標(biāo)稱負(fù)荷、料筒中試樣的加入質(zhì)量的確定參照“質(zhì)量法”相關(guān)內(nèi)容。（2）活塞移動(dòng)預(yù)見(jiàn)測(cè)量距離（行程）的確定表3MFR（g/10min）行程（mm）0.123.175(1/8)2206.35(1/4)2

11、010012.7(1/2)10040025.4(1) 根據(jù)試樣，預(yù)計(jì)熔體流動(dòng)速率，按表3選擇活塞移動(dòng)預(yù)見(jiàn)測(cè)量距離。3、試驗(yàn)機(jī)操作步驟（1）稱量好所需質(zhì)量的試樣，并準(zhǔn)備好所需標(biāo)稱負(fù)荷所對(duì)應(yīng)的砝碼（參看附錄1），備用。（2）打開(kāi)ZRZ1452熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)機(jī)電源。（3）在溫控器控制面板上設(shè)定試驗(yàn)溫度。控溫表上方的PV窗口顯示的數(shù)值是料筒內(nèi)的實(shí)際溫度，下方的SV窗口顯示的數(shù)值是預(yù)設(shè)溫度值；當(dāng)實(shí)際溫度低于預(yù)設(shè)溫度時(shí)，儀器會(huì)給料筒持續(xù)加溫，直到實(shí)際溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度為止。（4）在試驗(yàn)控制器面板上設(shè)定或輸入相關(guān)試驗(yàn)參數(shù)，包括試驗(yàn)方法（質(zhì)量法或體積法）、活塞移動(dòng)預(yù)見(jiàn)測(cè)量距離（行程）、標(biāo)稱負(fù)荷、試驗(yàn)溫度、試樣

12、密度（虛擬值：1.0g/cm3）。試驗(yàn)控制器設(shè)定方法參看附錄2。注：試樣密度輸入的為虛擬值，真實(shí)密度應(yīng)在實(shí)驗(yàn)后根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出。試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定是輸入的虛擬值，并不影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。（5）料筒內(nèi)的實(shí)際溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，恒溫510min。（6）用裝料斗和裝料桿逐次裝入并壓實(shí)稱量好的試樣。（7）將測(cè)試杠桿翹起，活塞桿放入料筒中，并裝好T形砝碼（注意：活塞桿第一刻線要高于定位套上邊緣）。按下控制面板上的“start”鍵，恒溫五分鐘。（8）當(dāng)儀器第二次報(bào)警鈴聲響起后，迅速將所需標(biāo)稱負(fù)荷所對(duì)應(yīng)的砝碼放在T形砝碼上（需在10s內(nèi)完成）。（9）當(dāng)活塞桿達(dá)到預(yù)定位置時(shí)，儀器開(kāi)始重新計(jì)時(shí)，并切料一次。（1

13、0）當(dāng)達(dá)到預(yù)定行程時(shí)，計(jì)時(shí)停止，再一次切料，用干凈的表面皿接住切割下的樣條。（11）按一下“print”鍵，打印機(jī)自動(dòng)將一系列參數(shù)及測(cè)試結(jié)果打印出來(lái)，記錄其中的測(cè)量時(shí)間。（12）用天平稱出擠出樣條重量，并記錄，計(jì)算熔體熔融狀態(tài)下的密度（）、熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）和熔體體積流動(dòng)速率（MVR）。 （三）試驗(yàn)后的清理工作（注：十分重要）（1）待料筒內(nèi)的料全部擠出后，取下砝碼和活塞桿，并把活塞桿清洗干凈。（2）把口模擋板手柄向內(nèi)推入，用頂桿頂出出料口模，用料口塞子清除出料口，再用紗布條在小孔內(nèi)反復(fù)擦拭，直到干凈為止。同時(shí)把頂桿清洗干凈。（3）用潔凈的白紗布，繞在清料桿上，趁熱擦拭料筒，擦干凈為止。

14、（4）關(guān)閉儀器電源，拔下電源插頭。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理（一）質(zhì)量法測(cè)定聚丙烯的MFR。試樣名稱 試驗(yàn)溫度 標(biāo)稱負(fù)荷 口模內(nèi)徑 樣條序號(hào)切段時(shí)間（s）樣條重量（g）平均重量（g）MFR（g/10min）123（二）體積法測(cè)定聚丙烯的MFR和MVR。試樣名稱 試驗(yàn)溫度 標(biāo)稱負(fù)荷 口模內(nèi)徑 樣條序號(hào)行程（mm）平均行程（mm）測(cè)量時(shí)間（s）平均時(shí)間（s）樣條重量（g）平均重量（g）123熔體熔融狀態(tài)下的密度（）： g/cm3熔體質(zhì)量流動(dòng)速率 （MFR）： g/10min熔體體積流動(dòng)速率 （MVR）： cm3/10min六、注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)前要認(rèn)真預(yù)習(xí)，集中精神聽(tīng)指導(dǎo)講解；2、操作試驗(yàn)機(jī)時(shí)，認(rèn)真細(xì)致

15、，注意安全；3、操作試驗(yàn)機(jī)及實(shí)驗(yàn)完畢后清理儀器時(shí)，要戴上手套，以防燙傷。七、思考題能否使用熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)機(jī)測(cè)定測(cè)定聚合物熔體毛細(xì)管口模的離模膨脹比？請(qǐng)簡(jiǎn)要敘述測(cè)試方法。附錄1ZRZ1452熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)機(jī)砝碼質(zhì)量和試驗(yàn)負(fù)荷配用表負(fù)荷（g）砝碼組合（g）325T型砝碼+料桿組件1200325+8752160325+875+9603800325+875+960+16405000325+875+960+1640+120010000*325+875+960+1640+1200+2500+250012500*325+875+960+1640+1200+2500+2500+250021600*325+

16、875+960+1640+1200+2500+2500+2500+2500+2500+2500+1600附錄2試驗(yàn)控制器設(shè)定方法 控制器面板如下圖所示： （一）按鍵功能【 SET 】試驗(yàn)條件設(shè)置【PRINT】打印數(shù)據(jù)【START】試驗(yàn)開(kāi)始【 STOP】試驗(yàn)停止【 ESC 】取消【ENTER】確認(rèn)【】閃爍位值循環(huán)增大【】閃爍位值循環(huán)減小【】閃爍位循環(huán)左移 (點(diǎn)動(dòng)切割鍵)【】閃爍位循環(huán)右移（二）顯示器說(shuō)明(數(shù)碼管顯示位數(shù)從左至右) ()上排數(shù)碼管第一位為運(yùn)行狀態(tài)位，三種狀態(tài)如下： 0：初始狀態(tài) 1：試驗(yàn)狀態(tài) 2：設(shè)置狀態(tài)（試驗(yàn)條件設(shè)置狀態(tài)）()上排數(shù)碼管第二位為空格位，無(wú)顯示；()上排數(shù)碼管第三位

17、為試驗(yàn)方法標(biāo)識(shí)位，如下： 1：質(zhì)量法（稱重法） 2：體積法（密度法） 初始狀態(tài)無(wú)顯示 ()上排數(shù)碼管第四位為過(guò)程標(biāo)識(shí)位： 試驗(yàn)時(shí) 體積法試驗(yàn)： 1：行程為3.175mm； 2：行程為6.35mm； 3：行程為12.7mm； 4：行程為25.4mm； 質(zhì)量法試驗(yàn)： 1：加料1分鐘，結(jié)束前10秒蜂鳴報(bào)警； 2：預(yù)熱4分鐘，結(jié)束前10秒蜂鳴報(bào)警； 3：壓料1分鐘，結(jié)束前10秒蜂鳴報(bào)警； 4：切料，切料十次后自動(dòng)返回初始狀態(tài)。 設(shè)置試驗(yàn)條件時(shí) 體積法試驗(yàn)： 1：行程（mm）； 2：砝碼重量(Kg)； 3：試驗(yàn)溫度（）； 4：試樣密度（g/cm3）； 質(zhì)量法試驗(yàn)： 1：切料間隔時(shí)間（min/s）； 2：

18、初始狀態(tài)和質(zhì)量法試驗(yàn)時(shí)顯示1。 控制器狀態(tài)表上排數(shù)碼管顯示意義下排數(shù)碼管顯示01初始狀態(tài)時(shí)鐘111試驗(yàn)狀態(tài)，質(zhì)量法，預(yù)熱過(guò)程時(shí)鐘112試驗(yàn)狀態(tài)，質(zhì)量法，壓料過(guò)程時(shí)鐘113試驗(yàn)狀態(tài)，質(zhì)量法，切料過(guò)程時(shí)鐘121試驗(yàn)狀態(tài)，體積法，行程為3.175mm時(shí)鐘122試驗(yàn)狀態(tài)，體積法，行程為6.35mm時(shí)鐘123試驗(yàn)狀態(tài)，體積法，行程為12.7mm時(shí)鐘124試驗(yàn)狀態(tài)，體積法，行程為25.4mm時(shí)鐘201設(shè)置狀態(tài)，試驗(yàn)方法設(shè)置試驗(yàn)方法211設(shè)置狀態(tài)，質(zhì)量法，時(shí)間間隔設(shè)置切料間隔時(shí)間221設(shè)置狀態(tài)，體積法，行程設(shè)置位移222設(shè)置狀態(tài)，體積法，砝碼重量設(shè)置砝碼重量223設(shè)置狀態(tài)，體積法，試驗(yàn)溫度設(shè)置試驗(yàn)溫度224設(shè)置狀態(tài)，