差示掃描量熱法(DSC)測試方法PPT演示課件

1、1,差示掃描量熱法 (Differential Scanning Calorimetry, DSC) 測定聚合物的熔點和結(jié)晶度,指導(dǎo)教師：樸光哲 輔導(dǎo)教師： 研究生若干 實 驗 室：3-315 居室： 高分子學(xué)院樓428,2,實驗?zāi)康暮鸵?了解DSC的基本原理及其應(yīng)用范圍 掌握測定聚合物熔點及其熱效應(yīng)的方法 學(xué)會DSC曲線的數(shù)據(jù)處理,3,一、DSC的定義,差示掃描量熱法(DSC)： 在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法,差示掃描量熱儀 ( Differential Scanning Calorimeter, DSC,差示掃描量熱法 ( Differe

2、ntial Scanning Calorimetry, DSC,4,二、 DSC的基本原理,差示掃描量熱儀待測的熱量幾乎全部是由電能來補償?shù)?這類DSC有各自獨立的鉑-銥合金微電爐,鉑電阻溫度計 鉑絲加熱電阻,5,平均溫度控制回路： 保證試樣和參比物的溫度按程序控溫速率升、降溫。記錄升、降溫情況,6,補償回路： 試樣吸、放熱與參比物產(chǎn)生溫差時及時進行功率補償，使T0,并記錄補償?shù)那闆r，即維持T0所需要的能量差W,反應(yīng)或轉(zhuǎn)變熱,7,DSC儀器（上海CDR-34P型） 同時兼?zhèn)錈崃餍秃凸ρa型的特點。 （1）保留均溫塊結(jié)構(gòu)，以保持基線穩(wěn)定和高靈敏度。 （2）配置功率補償器，以便獲得高分辨率,上海CD

3、R-34P型,8,三、DSC曲線及其影響因素,典型的DSC曲線,典型的差示掃描量熱（DSC）曲線以熱流率（dH/dt）為縱坐標(biāo)、以溫度（T）為橫坐標(biāo)，即dH/dt-t（或T）曲線。 曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率（mJs-1），而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。 因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng),9,1.試樣與參比物 試樣：除氣體外，固態(tài)，液態(tài)樣品都可測定。 裝樣：盡量使樣品薄而勻地平鋪與坩堝底部，以減少試樣與器皿間的熱阻。 坩堝：高聚物一般使用鋁坩堝，使用溫度低于500， 參比物：必須具有熱惰性，熱容量和導(dǎo)熱率應(yīng)和樣品匹配。一般為Al2O

4、3，樣品量少時可放一空坩堝,10,2.主要影響因素,1) 樣品 樣品量：一般用量為5-10mg （10-20mg） 樣品量少，分辨率高，但靈敏度低，峰溫偏低。 樣品量多，分辨率低，但靈敏度高，峰溫偏高,11,2) 升，降溫速度 一般的升，降溫速度范圍為5-20 /min 最常用的為10 /min,不同升降溫速度測得的數(shù)據(jù)不具可比性,12,3）氣氛： 氛圍氣體：一般使用惰性氣體，如N2，Ar，He等 主要是防止加熱時樣品的氧化， 減少揮發(fā)物對儀器的腐蝕. 必要時也可以壓縮空氣為氣氛， 測定樣品的氧化反應(yīng),氛圍氣體不同時 DSC曲線不同,13,四、 DSC在高聚物研究中的應(yīng)用,14,Polymer Transitions,15,五、數(shù)據(jù)處理及實驗報告要求,Tg= Tc= Tm= H= fc= H