人工牛黃檢驗(yàn)記錄表

1、原輔料檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)單號(hào)第 1 頁(yè)共 7 頁(yè)名 稱人工牛黃進(jìn)廠編碼請(qǐng)檢單位檢驗(yàn)項(xiàng)目供貨數(shù)量總數(shù)生產(chǎn)單位規(guī) 格收檢日期檢驗(yàn)依據(jù)中國(guó)藥典 2010 年版一部供貨單位完成日期檢驗(yàn)項(xiàng)目性狀檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。檢驗(yàn)記錄及結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論符合規(guī)定不符合規(guī)定鑒別應(yīng)符合規(guī)定取膽紅素 含量測(cè)定測(cè)定吸光度，在 項(xiàng)下溶液，照紫外nm波長(zhǎng)處有- 可見分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。符合規(guī)定不符合規(guī)定(2) 應(yīng)檢出膽酸、豬去氧膽酸室溫度：濕度：取本品g，置ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。 另取膽酸對(duì)照品g、豬去氧膽酸對(duì)照品g，置ml量瓶中，加甲醇制成每1

2、ml 各含mg檢驗(yàn)人：復(fù)核人：符合規(guī)定不符合規(guī)定名稱：人工牛黃檢驗(yàn)單號(hào)：第 2 頁(yè)共7頁(yè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)記錄及結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程試驗(yàn)，吸取供試品溶液 l 、對(duì)照品溶液 l ，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以正己烷 - 乙酸乙酯 - 醋酸 - 甲醇 ()上層溶液為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以%磷鉬酸乙醇溶液， 在加熱至。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯。色譜示意圖：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：名稱：人工牛黃檢驗(yàn)單號(hào)：第3頁(yè)共7頁(yè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(3) 應(yīng)檢出牛膽粉檢驗(yàn)記錄及結(jié)果室溫度：濕度：取牛膽粉對(duì)照藥材mg，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解

3、，再加甲醇項(xiàng)目結(jié)論符合規(guī)定不符合規(guī)定至 ml ，搖勻，靜置，取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程試驗(yàn)，吸取 鑒別 (2) 項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照藥材溶液各 l ，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一冰醋酸一水()為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在加熱至斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯。色譜示意圖：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：名稱：人工牛黃檢驗(yàn)單號(hào)：第 4 頁(yè)共 7 頁(yè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)記錄及結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論(4) 應(yīng)檢出?；撬崾覝囟龋簼穸龋悍弦?guī)定取本品mg ，加水ml ，超聲處理分鐘，加甲醇至ml ，靜置， 不符合規(guī)定取上清液作為供試品溶液。另取

4、牛磺酸對(duì)照品g ，置 ml量瓶中，加甲醇制成每 1ml 含mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 l ，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇 - 乙醇 - 冰醋酸 - 水 ()為展開劑，展開，取出，晾干，在加熱分鐘，噴以% 茚三酮乙醇溶液，在加熱至。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯。色譜示意圖：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：名稱：人工牛黃檢驗(yàn)單號(hào)：第5頁(yè)共7頁(yè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)記錄及結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論檢查 水分不得過(guò)5.0%儀器型號(hào)：電子分析天平儀器編號(hào)：儀器型號(hào)：恒溫干燥箱儀器編號(hào)：取本品按水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 （烘干法）測(cè)定。符合規(guī)定不符合規(guī)定空瓶恒重

5、：空瓶恒重（ M 0）：取樣量（ M 2）：依法于下干燥共h瓶+樣重：共h瓶+樣重（ M 1）：計(jì)算：水分（ %）= M 2M 0M 1100%M 2檢驗(yàn)人：復(fù)核人：名稱：人工牛黃檢驗(yàn)單號(hào)：第 6 頁(yè)共 7 頁(yè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定 本品按干燥品計(jì)算，含膽酸 (C24H40O5) 不 得 少 于13.0%，含膽紅素(C33H36N4O6)不得少 于0.63%。檢驗(yàn)記錄及結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論儀器型號(hào)：電子分析天平儀器編號(hào)：符合規(guī)定儀器型號(hào)：紫外分光光度計(jì)儀器編號(hào)：不符合規(guī)定膽酸 對(duì)照品溶液的制備溫度：濕度：來(lái)源：取膽酸對(duì)照品g ，置 25ml 量瓶中，加% 冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得

6、( 每 1ml 中含膽酸mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液mlmlml mlml分別置具塞試管中，各管加入%冰醋酸溶液稀釋成ml，再分別加新制的糠醛溶液 (1 100)ml，搖勻，在冰浴中放置分鐘 , 精密加入硫酸溶液( 取硫酸 50 ml 與水 65ml 混合 )ml,混勻 , 在 700C 水浴中加熱分鐘，迅速移至冰浴中 , 放置 2 分鐘，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，在nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度， 以吸光度為縱坐標(biāo)， 濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法取本品約g，精密稱定g，置ml量瓶中，加% 冰醋酸溶液適量 , 超聲處理分鐘 , 用% 冰醋酸溶液稀釋至刻度, 搖

7、勻 , 濾過(guò) , 棄去初濾液 , 精密量取續(xù)濾液各ml，分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液ml，乙管中加水ml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5 分鐘”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量（ mg），計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含膽酸(C24H40O5) 不得少于 13.0%。檢驗(yàn)人：復(fù)核人：名稱：人工牛黃檢驗(yàn)單號(hào)：第7頁(yè)共7頁(yè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)記錄及結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論膽紅素對(duì)照品溶液的制備取膽紅素對(duì)照品g,置ml棕色量瓶中，加三氯甲烷ml，超聲處理使充分溶解 , 加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，精密量取ml，置 ml 棕色量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度， 搖勻，即得（每1ml 中含膽紅素 g）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液ml、ml、 ml、 ml、ml 分別置具 ml 棕色量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，照紫外分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 ，在nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法取本品約g ，精密稱定，置 ml棕色量瓶中，加三氯甲烷 ml超聲處理使充分溶解 ,用三氯甲烷稀釋至刻度，