軟化水硬度測(cè)定

1、硬度的測(cè)定(EDTA滴定法)A1 概要 在pH為10.00.1的被測(cè)溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)，根據(jù)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，即可計(jì)算出水中硬度的含量。A2 試劑及配制A 2.1 c1/2EDTA=0.04mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制方法見A18.2.1.1)。A 2.2 c1/2EDTA=0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制方法見A18.2.3.1)。A 2.3 氨-氯化銨緩沖溶液：稀取20g氯化銨溶于500mL除鹽水中，加入150mL濃氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽(簡(jiǎn)寫為Na2MgY)，用除鹽水稀釋至1

2、000mL，混勻，取50.00mL，接A9.3.2(不加緩沖溶液)測(cè)定其硬度，根據(jù)測(cè)定結(jié)果，往其余950mL緩沖溶液中，加所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以抵消其硬度。 注：測(cè)定前對(duì)所用Na2MgY必須進(jìn)行鑒定，以免對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。鑒定方法：取一定量的Na2MgY溶于高純水中，按硬度測(cè)定法測(cè)定其Mg2+或EDTA是否有過剩量，根據(jù)分析結(jié)果精確地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均無過剩量。如無Na2.MgY或Na2MgY的質(zhì)量不符合要求，可用4.716gEDTA二鈉鹽和3.120gMgSO47H2O來代替5.0gNa2MgY，配制好的緩沖溶液，按上述手續(xù)進(jìn)行鑒定，并使EDTA和Mg2

3、+均無過剩量。A2.4 硼砂緩沖溶液：稀取硼砂(Na2B4O710H2O)40g溶于80mL高純水中，加入氫氧化鈉10g，溶解后用高純水稀釋至1000mL混勻，取50.00mL，加0.1mol/L鹽酸溶液40mL，然后按A3.2測(cè)定其硬度，并按上法往其余950mL緩沖溶液加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以抵消其硬度。A2.5 0.5%鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa)與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中磨勻，混合后溶于100mL95%乙醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。A3 測(cè)定方法A 3.1 水樣硬度大于0.5mmol/L的測(cè)定。 按表A9的規(guī)定取適量透明水樣注于250mL錐形瓶

4、中，用除鹽水稀釋至100mL。表A9 不同硬度取水樣體積 水樣硬度 mmol/L取水樣體積 ml0.5-5.01005.0-10.05010.0-20.025 加入5mL氨.氯化銨緩沖溶液和2滴0.5%鉻黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用c1/2EDTA=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V。 硬度(YD)的含量按式(A12)計(jì)算：式中：c1/2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L; V1/2EDTA滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; Vs水樣體積，mL。A 3.2 水樣硬度在0.0010.5mmol/L的測(cè)定 取100mL透明水樣注

5、于250mL錐形瓶中，加3mL氨.氯化銨緩沖溶液(或1mL硼砂緩沖溶液)及2滴0.5%鉻黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用c1/2EDTA=0.0010mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄上述標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積。 硬度(YD)的含量計(jì)算按式(A13)。A 4 測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng)A 4.1 若水樣的酸性或堿性較高時(shí)，應(yīng)先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液或0.1mol/L鹽酸中和后再加緩沖溶液，水樣才能維持pH(100.1)。A4.2 對(duì)碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前，應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%(計(jì)入所消耗的體積內(nèi))，否則有可能析出碳酸鹽沉淀，使滴定終點(diǎn)拖長(zhǎng)。A4

6、.3 冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成滴定過量而產(chǎn)生誤差。因此，當(dāng)溫度較低時(shí)，應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至3040后進(jìn)行測(cè)定。A 4.4 如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色時(shí)，可能是Fe、Al、Cu或Mn等離子的干擾。遇此情況，可在加指示劑前，用2mL1%的L-半胱胺酸鹽和2mL三乙醇胺(1：4)進(jìn)行聯(lián)合掩蔽，或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液80%90%(計(jì)入所消耗的體積內(nèi))，即可消除干擾。A 4.5 pH(10.00.1)的緩沖溶液，除使用氨-氯化銨緩沖溶液外，還可用氨基乙醇配制的緩沖溶液(無味緩沖液)。此緩沖溶液的優(yōu)點(diǎn)是：無味，pH穩(wěn)定，不受室溫變化的影響。配制方法：取400mL除鹽水，加入55mL濃鹽酸，然后將此溶液慢慢加入310mL氨基乙醇中，并同時(shí)攪拌，最后加入5.0g分析純Na2MgY，用除鹽水稀釋至1000mL，在100mL水樣中加入此緩沖溶液1.0mL，即可使pH值維待在10.0士0.1的范圍內(nèi)。A 4.6 指示劑除用鉻黑T外，還可選用表A10所列的指示劑、由于酸性鉻藍(lán)K作指示劑滴定終點(diǎn)為藍(lán)紫色，為了便于觀察終點(diǎn)顏色變化，可加入適量的萘酚綠B，稱為KB指示劑。它以固體形式存放較好，也可以分別配制成