化學(xué)反應(yīng)工程實驗材料學(xué)生

1、每個同學(xué)必須打印或復(fù)印一份并提前預(yù)習(xí)返混實驗測定部分測定一，連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定A 實驗?zāi)康谋緦嶒炌ㄟ^單釜與三釜反應(yīng)器中停留時間分布的測定，將數(shù)據(jù)計算結(jié)果用多釜串聯(lián)模型來定量返混程度，從而認識限制返混的措施。本實驗?zāi)康臑?1) 掌握停留時間分布的測定方法。(2) 了解停留時間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系。(3) 了解模型參數(shù)n的物理意義及計算方法。B 實驗原理在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混

2、與停留時間分布不存在一 一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達。物料在反應(yīng)器內(nèi)的停留時間完全是一個隨機過程，須用概率分布方法來定量描述。所用的概率分布函數(shù)為停留時間分布密度函數(shù)f和停留時間分布函數(shù)F。停留時間分布密度函數(shù)f的物理意義是：同時進入的N個流體粒子中，停留時間介于t到t+dt間的流體粒子所占的分率為fdt。停留時間分布函數(shù)F的物理意義是：流過系統(tǒng)的物料中停留時間小于t的物料的分率。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測

3、示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義，可知 (1) (2)所以 (3)由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電導(dǎo)值來表達物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。停留時間分布密度函數(shù)在概率論中有二個特征值，平均停留時間（數(shù)學(xué)期望）和方差。的表達式為： (4)采用離散形式表達，并取相同時間間隔則： (5)的表達式為： (6)也用離散形式表達，并取相同，則： (7)若用無因次對比時間來表示，即， 無因次方差。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后

4、，如何來評介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為 (8)當(dāng) ， ，為全混釜特征；當(dāng)， ， 為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。C 預(yù)習(xí)與思考（1）為什么說返混與停留時間分布不是一一對應(yīng)的？為什么我們又可以通過測定停留時間分布

5、來研究返混呢？（2）測定停留時間分布的方法有哪些？本實驗采用哪種方法？（3）何謂返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？ (4) 何謂示蹤劑？有何要求？本實驗用什么作示蹤劑？ (5) 模型參數(shù)與實驗中反應(yīng)釜的個數(shù)有何不同？為什么？D 實驗裝置與流程 實驗裝置如圖222所示，由單釜與三釜串聯(lián)二個系統(tǒng)組成。三釜串聯(lián)反應(yīng)器中每個釜的體積為1L，單釜反應(yīng)器體積為3L，用可控硅直流調(diào)速裝置調(diào)速。實驗時，水分別從二個轉(zhuǎn)子流量計流入二個系統(tǒng)，穩(wěn)定后在二個系統(tǒng)的入口處分別快速注入示蹤劑，由每個反應(yīng)釜出口處電導(dǎo)電極檢測示蹤劑濃度變化，并由記錄儀自動錄下來。圖222 連續(xù)流動反應(yīng)器返混實驗裝置圖1全混釜（3

6、L）；2、3、4全混釜（1L）； 5轉(zhuǎn)子流量計；6電機；7電導(dǎo)率儀；8電導(dǎo)電極；9記錄儀；10四筆記錄儀或微機E 實驗步驟及方法(1) 通水，開啟水開關(guān)，讓水注滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進水流量為20，保持流量穩(wěn)定。(2) 通電，開啟電源開關(guān)。 開記錄儀，記下走紙速度; 開電導(dǎo)儀并調(diào)整好，以備測量； 開動攪拌裝置，轉(zhuǎn)速應(yīng)大于300。(3)待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑，在記錄紙上作起始標(biāo)記。(4)當(dāng)記錄儀上顯示的濃度在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認為終點己到。(5)關(guān)閉儀器，電源，水源，排清釜中料液，實驗結(jié)束。F 實驗數(shù)據(jù)處理根據(jù)實驗結(jié)果，我們可以得到單釜與三釜的停留時間分布曲線，這里的物理量 -

7、電導(dǎo)值L對應(yīng)了示蹤劑濃度的變化；走紙的長度方向?qū)?yīng)了測定的時間，可以由記錄儀走紙速度換算出來。然后用離散化方法，在曲線上相同時間間隔取點，一般可取20個數(shù)據(jù)點左右，再由公式（5），（7）分別計算出各自的，及無因次方差。通過多釜串聯(lián)模型，利用公式（8）求出相應(yīng)的模型參數(shù)n，隨后根據(jù)n的數(shù)值大小，就可確定單釜和三釜系統(tǒng)的兩種返混程度大小。若采用微機數(shù)據(jù)采集與分析處理系統(tǒng)，則可直接由電導(dǎo)率儀輸出信號至計算機，由計算機負責(zé)數(shù)據(jù)采集與分析，在顯示器上畫出停留時間分布動態(tài)曲線圖，并在實驗結(jié)束后自動計算平均停留時間、方差和模型參數(shù)。停留時間分布曲線圖與相應(yīng)數(shù)據(jù)均可方便地保存或打印輸出，減少了手工計算的工作量

8、。G 結(jié)果與討論（1）計算出單釜與三釜系統(tǒng)的平均停留時間，并與理論值比較，分析偏差原因；（2）計算模型參數(shù)n，討論二種系統(tǒng)的返混程度大小；（3）討論一下如何限制返混或加大返混程度。H 主要符號說明 - t時刻反應(yīng)器內(nèi)示蹤劑濃度； - 停留時間分布密度； - 停留時間分布函數(shù)； - 液體的電導(dǎo)值； n - 模型參數(shù)； t - 時間； v - 液體體積流量； - 數(shù)學(xué)期望，或平均停留時間； - 方差； - 無因次時間。參 考 文 獻（1） 陳甘棠主編 . 化學(xué)反應(yīng)工程 . 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1981（2） 朱炳辰主編 . 化學(xué)反應(yīng)工程 . 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1998二，連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)

9、器中的返混實驗A、實驗原理及要點 1實驗原理在工業(yè)生產(chǎn)上，對某些反應(yīng)為了控制反應(yīng)物的合適濃度，以便控制溫度、轉(zhuǎn)化率和收率，同時需要使物料在反應(yīng)器內(nèi)由足夠的停留時間，并具有一定的線速度，而將反應(yīng)物的一部分物料返回到反應(yīng)器進口，使其與新鮮的物料混合再進入反應(yīng)器進行反應(yīng)。在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。對于這種反應(yīng)器循環(huán)與返混之間的關(guān)系，需要通過實驗來測定。在連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中，若循環(huán)流量等于零，則反應(yīng)器的返混程度與平推流反應(yīng)器相近，由于管內(nèi)流體的速度分布和擴散，會造成較小的返混。若有循環(huán)操作，則反應(yīng)器出口的流體被強制返回反應(yīng)器入口，也就是返混。返混程度的大小與循環(huán)

10、流量有關(guān)，通常定義循環(huán)比R為：循環(huán)比R是連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的重要特征，可自零變至無窮大。當(dāng)R=0時，相當(dāng)于平推流管式反應(yīng)器。當(dāng)R=時，相當(dāng)于全混流反應(yīng)器。因此，對于連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器，可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)比R，得到不同返混程度的反應(yīng)系統(tǒng)。一般情況下，循環(huán)比大于20時，系統(tǒng)的返混特性已經(jīng)非常接近全混流反應(yīng)器。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模

11、型來間接表達。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義，可知 所以 由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電導(dǎo)值來表達物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。由實驗測定的停留時間分布密度函數(shù)，有兩個重要的特征值，即平均停留時間和方差，可由實驗數(shù)據(jù)計算得到。若用離散形式表達，并取相同時間間隔則：若用無

12、因次對比時間來表示，即， 無因次方差。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為：B實驗?zāi)康?4) 了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的返混特性。(5) 分析觀察連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的流動特征(6) 研究不同循環(huán)比下

13、的返混程度，計算模型參數(shù)n。C設(shè)備及操作要點（1）進水閥 （2）進水流量計 （3）注射器 （4）填料塔 （5）電極 （6）電導(dǎo)儀 （7）記錄儀 （8）微機（9）循環(huán)泵 （10）循環(huán)流量計 （11）放氣閥實驗裝置由管式反應(yīng)器和循環(huán)系統(tǒng)組成。循環(huán)泵開關(guān)在儀表屏上控制，流量由循環(huán)管閥門控制，流量直接顯示在儀表屏上，單位是：升/小時。實驗時，進水從轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)流入系統(tǒng)，穩(wěn)定后在系統(tǒng)的入口處（反應(yīng)管下部進樣口）快速注入示蹤劑(0.51ml)，由系統(tǒng)出口處電導(dǎo)電極檢測示蹤劑濃度變化，并顯示在電導(dǎo)儀上，并可由記錄儀記錄。電導(dǎo)儀輸出的毫伏信號經(jīng)電纜進入A/D卡，A/D卡將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，由計算機集中

14、采集、顯示并記錄，實驗結(jié)束后，計算機可將實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果儲存或打印出來。操作要點：實驗循環(huán)比做兩個，R=0，3或5；注入示蹤劑要小于1ml；調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定后方可注入示蹤劑,整個操作過程中注意控制流量；為便于觀察，示蹤劑中加入了顏料。抽取時勿吸入底層晶體，以免堵塞。示蹤劑要求一次迅速注入；若遇針頭堵塞，不可強行推入，應(yīng)拔出后重新操作；一旦失誤，應(yīng)等示蹤劑出峰全部走平后，再重做。D實驗內(nèi)容和要求實驗內(nèi)容用脈沖示蹤法測定循環(huán)反應(yīng)器停留時間分布；改變循環(huán)比，確定不同循環(huán)比下的系統(tǒng)返混程度；觀察循環(huán)反應(yīng)器的流動特征。實驗要求控制系統(tǒng)的進口流量15 升/小時，采用不同循環(huán)比，R=0，3，5，通過測定停留時

15、間的方法，借助多釜串聯(lián)模型度量不同循環(huán)比下系統(tǒng)的返混程度。二、實驗預(yù)習(xí)題和答案1. 脈沖示蹤法對示蹤劑的要求是示蹤劑與流體互溶能與流體發(fā)生反應(yīng)無色透明容易檢測2. 若進口流量15升/小時，循環(huán)比要求0，3，5，則循環(huán)流量分別控制為0，18，20升/小時循環(huán)流量分別控制為0，45，75升/小時循環(huán)流量分別控制為0，3，5升/小時循環(huán)流量分別控制為0，60，90升/小時3. 返混的結(jié)果是造成不均勻的速度分布改變了反應(yīng)物的濃度分布造成物料的停留時間分布形成空間上的反向流動4. 循環(huán)管式反應(yīng)器中循環(huán)比與實驗結(jié)果的關(guān)系是R越大，方差越大；R越大，平均停留時間越大；R越小，方差越大；R越小，模型參數(shù)越大；

16、5. 在管式反應(yīng)器中，減小返混的措施是填充固體填料增大管徑增大循環(huán)比提高高徑比6. 本實驗采用哪個反應(yīng)器模型描述返混程度多釜串聯(lián)模型全混流反應(yīng)器軸向擴散模型平推流反應(yīng)器三、實驗準(zhǔn)備工作1. 藥品飽和氯化鉀溶液2. 實驗器具500ml燒杯兩只5ml 針筒兩支，備用兩支7#針頭兩個，備用兩個3. 實驗準(zhǔn)備工作熟悉流量計、循環(huán)泵的操作熟悉進樣操作，可抽清水模擬操作熟悉“管式循環(huán)反應(yīng)器”數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，開始結(jié)束保存打印熟悉EPSON-1600K打印機操作，開啟裝一頁A4紙進紙鍵聯(lián)機鍵打印四、實驗操作指導(dǎo)1. 開車步驟(3) 通水，開啟水源，讓水注滿反應(yīng)管，并從塔頂穩(wěn)定流出，調(diào)節(jié)進水流量為15，保持

17、流量穩(wěn)定。(4) 通電，開啟電源開關(guān)。 開電腦、打印機，打開“管式循環(huán)反應(yīng)器數(shù)據(jù)采集”軟件，準(zhǔn)備開始； 開電導(dǎo)儀并調(diào)整好，以備測量； 循環(huán)時，開泵（面板上儀表右第二個鍵“”），用循環(huán)閥門調(diào)節(jié)流量。 不循環(huán)時，關(guān)泵（面板上中間的向下箭頭“”），關(guān)緊循環(huán)閥門。 2. 進樣操作 待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑（建議0.51ml，實際進樣量可調(diào)節(jié)），同時點擊軟件上“開始”圖標(biāo)。當(dāng)電腦記錄顯示的曲線在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認為終點己到。（出峰時間約10-20min） 點擊“結(jié)束”，以組號作為文件名保存文件，打印實驗數(shù)據(jù)。 改變條件重復(fù)步驟。3.結(jié)束步驟 關(guān)閉電腦、打印機； 關(guān)閉儀器，電源，水

18、源，實驗結(jié)束。五、實驗報告要求1. 實驗數(shù)據(jù)處理與報告 選擇一組實驗數(shù)據(jù)，用離散方法計算平均停留時間、方差，從而計算無因次方差和模型參數(shù)，要求寫清計算步驟。 與計算機計算結(jié)果比較，分析偏差原因。 列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果表。 討論實驗結(jié)果。2. 實驗討論題何謂循環(huán)比？循環(huán)反應(yīng)器的特征時什么？計算出不同條件下系統(tǒng)的平均停留時間，分析偏差原因；計算模型參數(shù)n，討論不同條件下系統(tǒng)的返混程度大小； 討論一下如何限制返混或加大返混程度。固體小球?qū)嶒灒▽嶒炄?自然對流，強制對流，實驗四 流化床，固定床）1.實驗原理自然界和工程上，熱量傳遞的機理有傳導(dǎo)、對流和輻射。傳熱時可能有幾種機理同時存在，也可能以某種機理為主

19、，不同的機理對應(yīng)不同的傳熱方式或規(guī)律。本實驗將一直徑為20mm溫度為T0的小銅球，置于溫度為恒定Tf的周圍環(huán)境中，由于Tf不等于T0，小球必要受到加熱或冷卻而溫度變?yōu)門，在傳熱過程中，小球的溫度顯然隨時間而變化，這是一個非定態(tài)導(dǎo)熱過程。在實驗中所用銅球的體積非常小，而導(dǎo)熱系數(shù)又比較大，可以認為銅球內(nèi)不存在溫度梯度，即整個球體的溫度是均勻一致的，于是根據(jù)熱平衡原理，球體熱量隨時間的變化應(yīng)等于通過對流換熱向周圍環(huán)境的散熱速率。(1)(2)初始條件：積分(2)式得： (3) (4)定義時間常數(shù)，分析(3)式可知，當(dāng)物體與環(huán)境間的熱交換經(jīng)歷了四倍于時間常數(shù)的時間后，即：，可得：表明過余溫度的變化已達9

20、8.2%，以后的變化僅剩1.8%，對工程計算來說，往后可近似作定常數(shù)處理。對小球 代入式(6)整理得：(5)或 (6)通過實驗可測得銅球在不同環(huán)境和流動狀態(tài)下的冷卻曲線，由溫度記錄儀記下Tt的關(guān)系，就可由式(5)和式(6)求出相應(yīng)的和的值。對于氣體在范圍，即高數(shù)下，繞球換熱的經(jīng)驗式為： (7)若在靜止流體中換熱：。物體的突然加熱和冷卻過程屬非定導(dǎo)熱過程。此時導(dǎo)熱物體內(nèi)的溫度，既是空間位置又是時間的函數(shù)，。物體在導(dǎo)熱介質(zhì)的加熱或冷卻過程中，導(dǎo)熱速率同時取決于物體內(nèi)部的導(dǎo)熱熱阻以及與環(huán)境間的外部對流熱阻。為了簡化，不少問題可以忽略兩者之一進行處理。然而能否簡化，需要確定一個判據(jù)。通常定義無因次準(zhǔn)數(shù)

21、畢奧數(shù)（Bi），即物體內(nèi)部導(dǎo)熱熱阻與物體外部對流熱阻之比進行判斷。 (8)式中： - 為特征尺寸，對于球體為R/3若Bi數(shù)很小，表明內(nèi)部導(dǎo)熱熱阻外部對流熱阻，此時，可忽略內(nèi)部導(dǎo)熱熱阻，可簡化為整個物體的溫度均勻一致，使溫度僅為時間的函數(shù)，即。這種將系統(tǒng)簡化為具有均一性質(zhì)進行處理的方法，稱為集總參數(shù)法。實驗表明，只要Bi0.1，忽略內(nèi)部熱阻進行計算，其誤差不大于5%，通常為工程計算所允許。2.實驗?zāi)康?1) 測定不同環(huán)境與小銅球之間的對流傳熱系數(shù)，并對所得結(jié)果進行比較。 (2) 了解非定態(tài)導(dǎo)熱的特點以及畢奧準(zhǔn)數(shù)（Bi）的物理意義。(3) 熟悉流化床和固定床的操作特點。3.設(shè)備及操作要點實驗特點實驗裝置由氣泵、砂粒床層、管式加