色譜培訓(xùn)總結(jié)

1、色譜培訓(xùn)總結(jié)篇一：氣相色譜操作培訓(xùn)總結(jié)色譜操作培訓(xùn)總結(jié)-xxx 我于 2010 年 12 月 27 至 12 月 30 日在成都安捷倫科技有限公司 進(jìn)行了關(guān)于 agilent7890a 的基本操作和簡(jiǎn)單維護(hù)方面的培訓(xùn)，現(xiàn)將 培訓(xùn)所學(xué)到的知識(shí)進(jìn)行總結(jié)：一、 變壓器油氣相色譜分析簡(jiǎn)介 1924年bachholz研制出瓦斯繼電器安裝在變壓器上用于監(jiān)測(cè)變壓器 故障，這無疑對(duì)變壓器的安全運(yùn)行與維護(hù)起到了重要作用。但是當(dāng)瓦 斯繼電器有輕瓦斯信號(hào)時(shí)只能說明變壓器內(nèi)有氣體形成或可能存在 某些故障， 而對(duì)故障的性質(zhì)難以作出判斷與解釋， 而且還要吊心檢查， 這種方法既不經(jīng)濟(jì)又影響生產(chǎn)。直到1952年martint

2、等人提出氣相色 譜分析方法， 它的分離原理就是使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配， 其中一相是不動(dòng)的，叫固定相；另一相是推動(dòng)混合物流過此固定相的 流體，叫做流動(dòng)相，當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過固定相時(shí)，就會(huì)與 固定相發(fā)生相互作用，由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的不同，相互作用 的大小強(qiáng)弱也差異，從而按不通的先后順序從固定相中分離出來，利 用這一原理現(xiàn)在對(duì)變壓器油中的溶解氣體進(jìn)行氣相色譜分析就能分 析出變壓器油中各溶解氣體的組分和含量， 盡早地發(fā)現(xiàn)變壓器內(nèi)部存 在的潛伏性故障并準(zhǔn)確判斷出故障類型。二、xxx 電站氣相色譜儀（gc）的配置 xxx 電站氣相色譜儀主機(jī)采用 agilent7890a ,由于樣品

3、的特殊性，購(gòu) 買時(shí)沒有購(gòu)買自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣時(shí)采用手動(dòng)扎針的方式進(jìn)樣，進(jìn)樣口為分流/不分流進(jìn)樣口，色譜柱采用毛細(xì)管柱，檢測(cè)器為 fid（氫火 焰離子化） 檢測(cè)器， 化學(xué)工作站軟件采用了（agilent chemstation） b.01.01c 中文版。三、氣相色譜儀的主要組成部分 氣體：載氣用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體，我廠采用的載氣 為 n2 ，檢測(cè)氣體某些檢測(cè)器所需的支持氣體，如我廠的 fid 檢測(cè) 器需要?dú)錃?、空氣。樣品引入：將樣品蒸汽引入載氣， 該過程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有最小影響， 所以采用手動(dòng)扎針進(jìn)樣時(shí)， 應(yīng)做到準(zhǔn)確快速， 避免樣品揮發(fā)或被污染。色譜柱：實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。檢測(cè)器：對(duì)流出

4、柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和相應(yīng)。數(shù)據(jù)系統(tǒng)：將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖， 并進(jìn)行定性、 定量分析。下圖為氣相色譜儀主要組成部分示意圖篇二：液相培訓(xùn)總結(jié)agilent 1260 液相色譜培訓(xùn)總結(jié)我來公司已經(jīng)一年多，在質(zhì)量部做 qc 工作，做基本實(shí)驗(yàn)操作，主要負(fù)責(zé)液相， 測(cè)定產(chǎn)品中含量，如維生素 e、苯并芘、 -胡羅卜素、毛蕊花糖苷、松果菊苷等項(xiàng)目， 為了嚴(yán)格保證產(chǎn)品質(zhì)量，必須以嚴(yán)謹(jǐn)科學(xué)的態(tài)度對(duì)待，從制備樣品過程到儀器采集過 程都要非常謹(jǐn)慎、認(rèn)真，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和真實(shí)性。以往的操作都是由有經(jīng)驗(yàn)的操作人指導(dǎo)傳授，再結(jié)合儀器操作規(guī)程來做，只是簡(jiǎn) 單普通的做樣，沒有對(duì)檢測(cè)結(jié)果很好的分析總結(jié)。這次有幸得到

5、公司提供的培訓(xùn)機(jī)會(huì)， 去成都 agilent 科技大學(xué)培訓(xùn)中心參加了為期四天（2015 年 10 月 13 日2015 年 10 月 16 日）的液相色譜培訓(xùn)。培訓(xùn)期間老師講述了從硬件、軟件及維護(hù)保養(yǎng)各個(gè)方面的 問題，讓人一下充沛了不少。典型的 c1260 液相色譜的堆積模塊方式自上而下為溶劑柜、脫機(jī)機(jī)、泵、自動(dòng)進(jìn) 樣器、柱溫箱、檢測(cè)器。各個(gè)模塊由 can 線進(jìn)行通訊連接，使得各個(gè)模塊形成一整套 系統(tǒng)。化學(xué)工作站和儀器系統(tǒng)之間用 lan 線連接。一、硬件: 1、agilent 1260 在線脫氣機(jī) 標(biāo)準(zhǔn)真空脫氣機(jī):g1322a 高性能真空脫氣機(jī)：g4225a 四元泵內(nèi)嵌式真空脫氣機(jī) 真空脫氣內(nèi)

6、部管路使用半透材料，允許氣體分子通過，液體分子無法通過。我公 司為四元泵內(nèi)嵌式真空脫氣機(jī)，可以避免繁瑣的操作，提高儀器穩(wěn)定性，便于快速進(jìn) 行溶劑切換，降低噪音，保證樣品保留時(shí)間的穩(wěn)定性。2、agilent 1260 泵 單元泵：g1310b 四元泵：g1311b 四元泵 vl:g1311c 二元泵：g1312b 二元泵 vl:g1312c 我公司為四元泵 vl:g1311c 型。在四元泵中，當(dāng)使用鹽溶液和有機(jī)溶劑時(shí)，建議 將鹽溶液接到四元比例閥下面的通道上（a 或 d），有機(jī)溶劑接到上面的通道上（b 或 c）。如果經(jīng)常使用鹽溶液，建議定期用水沖洗所有的通道以去除閥口上可能出現(xiàn)的鹽 沉淀。3、a

7、gilent 1260 進(jìn)樣器標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器：g1329b 高性能自動(dòng)進(jìn)樣器：g1367e 雙通道自動(dòng)進(jìn)樣器 ps:g2258a 微量多孔板自動(dòng)進(jìn)樣器：g1377a 制備型自動(dòng)進(jìn)樣器：g2260a 手動(dòng)進(jìn)樣器：g1328c我公司為標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器：g1329b。進(jìn)樣體積重復(fù)性高，進(jìn)樣動(dòng)態(tài)范圍寬，連續(xù) 沖洗流路并有洗針功能，降低樣品殘留，可以容納不同規(guī)格的樣品瓶。靈活的進(jìn)樣程 序編程可以進(jìn)行樣品前處理，使用旁路可以降低延遲體積。4、agilent 1260 柱溫箱 標(biāo)準(zhǔn)柱溫箱：g1316a 柱溫箱 sl+:g1316c 我公司為標(biāo)準(zhǔn)柱溫箱：g1316a 。做樣品時(shí)保留時(shí)間的再現(xiàn)性及如果需要高于或

8、低于室溫進(jìn)行分離操作時(shí)，都需要使用柱溫箱，這款柱溫箱大空間，可以容納三根長(zhǎng) 色譜柱，降溫非常方便，可以進(jìn)行程序升溫。對(duì)于經(jīng)常頻繁更換柱子的，建議使用柱 切換閥，方便柱子的切換。我們還沒有配備，在以后建議儲(chǔ)備。5、agilent 1260 檢測(cè)器 可變波長(zhǎng)檢測(cè)器（vwd）:g1314f/g1314b vl/ g1314c vl+ 二極管陣列檢測(cè)器（dad）:g4212b/g4212a/g1315d vl/g1315c vl+ 示差折光檢測(cè)器（rid）:g1362a 熒光檢測(cè)器（fld）:g1321b/g1321c 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（elsd）:g4260a/g4261a 我公司為二極管陣列檢測(cè)器

9、（dad）:g1315d vl 和熒光檢測(cè)器（fld）：g1321c 。vwd 檢測(cè)器用于產(chǎn)品開發(fā)及質(zhì)量控制，需要高靈敏度檢測(cè)器的應(yīng)用。dad 檢測(cè)器用于研究及方法開發(fā)、多波長(zhǎng)檢測(cè)、色譜峰純度檢查、色譜峰確認(rèn)定性。fld 檢測(cè)器用于檢測(cè)能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)，包括氨基酸、多肽、維生素、生物堿和甾類化合 物等。rid 檢測(cè)器靈敏度不好，只適用于等度洗脫，適合于食品分析（如糖類、脂類 物質(zhì)）和聚合物分析。elsd 檢測(cè)器適合于無紫外吸收、無電活性和不發(fā)熒光的樣品的 檢測(cè)。二、openlab cds：openlab cds 控制面板提供了用于訪問 openlab cds 共享服務(wù)的用戶界面。功能為：1、儀

10、器管理 創(chuàng)建/編輯儀器和儀器訪問 儀器狀態(tài)概述、包括活動(dòng)日志 2、角色權(quán)限管理 3、診斷日志 軟件診斷和追蹤；可以集中訪問由注冊(cè)模塊創(chuàng)建的所有日志文件、追蹤文件等 4、許可證管理 對(duì)儀器模塊和附加項(xiàng)所需的全部許可證進(jìn)行管理 添加或刪除許可證及查看所有許可證的狀態(tài) 三、化學(xué)工作站 1、方法的編輯和保存 方法的組成：方法信息（描述性的文字信息，可以按照自己的需求來輸） 儀器參數(shù)/采集條件 數(shù)據(jù)分析參數(shù) 運(yùn)行時(shí)間對(duì)照表 2、譜圖處理及優(yōu)化 3、積分參數(shù)優(yōu)化 化學(xué)工作站以當(dāng)前色譜圖為基礎(chǔ)，自動(dòng)優(yōu)化積分事件表中的積分參數(shù)。如果自動(dòng) 積分的結(jié)果不能夠滿足需要，可以自行設(shè)置積分參數(shù)，重新積分。掌握熟練積分事

11、件：斜率靈敏度、基線連到此點(diǎn)、谷底基線、峰面積相加、積分 打開/關(guān)閉、負(fù)峰。對(duì)所有信號(hào)都適用的積分事件：拖尾峰撇去高度比、前伸峰撇去高度比、撇去峰/谷比 切線撇去模式、基線校正、峰谷比 4、光譜功能 光譜功能使用的前提條件是已經(jīng)購(gòu)買了 dad 檢測(cè)器及光譜分析軟件，并且在 “配置儀器”窗口的“選項(xiàng)”項(xiàng)下選擇“3d 光譜評(píng)估”。工作站的“數(shù)據(jù)分析”界面 中會(huì)多出一個(gè)“光譜”菜單。光譜功能可以進(jìn)行峰純度檢測(cè)。5、校正表建立，設(shè)定報(bào)告，報(bào)告設(shè)計(jì) 樣品分析時(shí)，先進(jìn)行積分優(yōu)化，再建立校正表，輸入化合物名稱、含量等，設(shè)定 報(bào)告，報(bào)告設(shè)計(jì)，最后報(bào)告出所測(cè)定樣品含量。在設(shè)定報(bào)告時(shí)，有六種定量方法：百分比法（p

12、ercent） 外標(biāo)法（estd） 歸一化法（norm%） 內(nèi)標(biāo)法（istd） 外標(biāo)百分比法（estd%） 內(nèi)標(biāo)百分比法（istd%） 工作站提供的六種計(jì)算方法，根據(jù)實(shí)際的計(jì)算要求加以選擇。6、uhplc 介紹 uhplc 是超高效液相色譜，它是基于亞二微米填料顆粒技術(shù)的液相色譜分離技術(shù)。四、日常維護(hù)和常見色譜故障 1、溶劑準(zhǔn)備：溶劑過濾是要防止固體顆粒損傷儀器或柱頭。常用 0.45um 的濾膜，使 用色譜純的溶劑。定期更換溶劑，避免溶劑瓶直接日照，每?jī)商旄鼡Q或過濾溶劑，用 濾膜過濾溶劑去除微生物，在使用時(shí)一定要脫氣。下列對(duì)不銹鋼有腐蝕性的溶劑避免使用：鹵化物堿金屬溶液和相應(yīng)的酸溶液 高濃度的

13、無機(jī)酸例如：硝酸或硫酸能夠形成鹵素自由基或酸的氯化試劑及其混合物 含有過氧化物的色譜級(jí)醚必須用氧化鋁干燥 在有機(jī)溶劑中一定濃度的有機(jī)酸溶液 含有強(qiáng)絡(luò)合物的溶液 四氯化碳和異丙醇或四氫呋喃混合液 2、保護(hù)色譜柱 過濾所有的溶劑和樣品 使用保護(hù)柱 儀器在使用完畢，要沖洗整個(gè)系統(tǒng)，移走系統(tǒng)中緩沖液 在適當(dāng)?shù)娜軇┲斜４嬷?柱子在不使用時(shí)，兩端密封保存 注意色譜柱的 ph 值使用范圍 不要高壓沖洗柱子 不要高溫下過長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵合相 3、常見色譜故障 雙峰 原因：柱頭塌陷或柱床運(yùn)動(dòng)、柱前濾芯堵塞、樣品量過大、進(jìn)樣器流路存在分叉流 路 基線噪音、基線漂移 原因：檢測(cè)池臟、燈能量下降、流動(dòng)相臟、溫度不穩(wěn)

14、定 鬼峰、柱外擴(kuò)散、峰擴(kuò)展、拖尾峰、前伸峰、負(fù)峰 原因：流動(dòng)相尤其水臟、連接接頭不匹配、進(jìn)樣體積大、色譜柱過載、溶解樣品溶 劑通過色譜柱時(shí)平衡破壞 壓力過高、壓力過低、壓力波動(dòng)原因：色譜柱過濾芯被污染、毛細(xì)管進(jìn)樣針或針座阻塞、閥失靈、密封墊老化、泵 內(nèi)有氣泡 常規(guī)維護(hù)區(qū)域：溶劑入口、泵、檢測(cè)器 五、agilent lab advisor 軟件 agilent lab advisor 是獨(dú)立化學(xué)工作站之外的一個(gè)工具。這個(gè)工具提供維護(hù)、診 斷、監(jiān)控及警告功能。以上為學(xué)習(xí)的主要內(nèi)容，這些內(nèi)容需要多加練習(xí)和熟悉，才能更好的對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行 分析，為產(chǎn)品質(zhì)量測(cè)定檢測(cè)做重要的指標(biāo)。再次感謝公司提供的這次機(jī)會(huì)，希

15、望以后 能有更多的學(xué)習(xí)機(jī)會(huì)，讓更多的員工參加培訓(xùn)，增強(qiáng)我們的檢測(cè)分析能力，為公司盡 最大的一份力！吳正芳 2015 年 11 月 4 日篇三：參加島津氣相色譜儀器培訓(xùn)總結(jié)參加島津氣相色譜儀器培訓(xùn)總結(jié)2015 年 10 月 21 日至 23 號(hào)，我在廣州參加島津公司的氣相色譜儀 gc/labsolutions 課程培訓(xùn)，并順利通過考核取得結(jié)業(yè)證書。在此過程中，通過 持續(xù)系統(tǒng)的理論學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)，通過與講師和其他學(xué)員的交流探討，對(duì)于儀器 的操作和工作站的應(yīng)用有了更深層次的了解。培訓(xùn)課程可大致分為氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)、 工作站數(shù)據(jù)處理和硬件日常維護(hù) 保養(yǎng)三部分：第一，關(guān)于氣相色譜的基礎(chǔ)知識(shí)。本次培訓(xùn)加

16、強(qiáng)了氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)的學(xué) 習(xí)， 對(duì)儀器有了更深層次的掌握。如 gc 的進(jìn)樣方式及各方式的要點(diǎn)和主要事項(xiàng)； 色譜柱的類型有填充柱和毛細(xì)柱， 如何選擇最佳的色譜柱； 常用檢測(cè)器的特點(diǎn)等。第二，關(guān)于工作站數(shù)據(jù)處理。在本次培訓(xùn)中收獲很大的一部分就在于數(shù)據(jù) 處理、 序列編輯和方法編輯這幾個(gè)方面，對(duì)于定性定量分析方法進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐 練習(xí)，學(xué)會(huì)了使用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和面積歸一法等方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理；還有就是 關(guān)于積分、 校正的數(shù)據(jù)處理和保存問題， 則是因?yàn)檫@兩項(xiàng)均是方法固有的一部分， 把積分和校正的各種細(xì)節(jié)和實(shí)際應(yīng)用也有了一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)的培訓(xùn)； 對(duì)于報(bào)告中數(shù) 據(jù)的類型則是有了一個(gè)明確地對(duì)應(yīng)等。第三，關(guān)于硬件日常

17、維護(hù)保養(yǎng)。對(duì)于進(jìn)樣口相關(guān)配件，氣源的相關(guān)維護(hù)，最 常用的 fpd 檢測(cè)器的一些故障排除有了一個(gè)大致的了解；對(duì)于降溫問題，應(yīng)該是 在柱箱降溫完畢之后在調(diào)用“off”方法；對(duì)于色譜柱的安裝和配置更改也有了 一個(gè)初步的認(rèn)識(shí)理解，在今后的工作中能夠起到很好的啟發(fā)作用。當(dāng)然，培訓(xùn)中解決了很多的疑問，強(qiáng)化了對(duì)氣相色譜儀硬件和軟件的很多 理論和技能， 但更重要的是在今后的實(shí)際工作運(yùn)用這些理論和技能，來保障儀器 的穩(wěn)定維護(hù)和檢測(cè)操作。李紅仙 2015 年 10 月 30 日篇四：氣相色譜儀器總結(jié)_圖文gc 培訓(xùn)總結(jié)gc 適用范圍：沸點(diǎn)較低，熱穩(wěn)定性好的中小分子化合物的分析 流動(dòng)相只具有運(yùn)載樣品分子的作用gc

18、色譜構(gòu)成：載氣系統(tǒng)-鋼瓶， n2 ，he 進(jìn)樣口-分流/不分流進(jìn)樣口，填充柱進(jìn)樣口，程序升溫進(jìn)樣口 色譜柱-填充柱，毛細(xì)柱 檢測(cè)器-fid（ppm10-6）,tcd（50ppm）,ecd（ppb10-9）,fpd（ppm）,ftd（ppb） 數(shù)據(jù)處理-gc solution，gc solution lite載氣要求：保證載氣純度在 99.999%以上 加裝載氣凈化裝置 10%的鋼瓶氣保有量（購(gòu)買 15mpa，在 1.5mpa 時(shí)需要更換） 一般要求壓力 500600kpa，gc-2010 plus 使用壓力范圍 300980kpa 鋼瓶氣檢漏：關(guān)閉減壓閥，打開鋼瓶總閥，讓氣體出來，在連接處，用

19、肥皂水檢漏隔墊吹掃作用：產(chǎn)生的雜質(zhì)（碎屑）吹掃掉，避免堵塞色譜柱 含增塑劑，比米娜出現(xiàn)雜峰，吹掃增塑劑有機(jī)溶劑 防止樣品汽化后，反沖溢出分流比：分流流量和色譜柱流量之比 總流量=分流流量+吹掃流量+柱流量分流進(jìn)樣：防止色譜柱過載（過載后出現(xiàn)平頭峰，前沿峰） 減小色譜峰展寬，提高檢測(cè)靈敏度分流進(jìn)樣注意點(diǎn)：進(jìn)樣針：使用島津標(biāo)配的自動(dòng)進(jìn)樣針，針頭部位長(zhǎng)度為 43mm，或者自己購(gòu)買的進(jìn)樣針 需要在針頭部位增加一個(gè)隔墊，保證針頭長(zhǎng)度為 43mm 石英棉：一般使用石英棉 10mg，大概 5-10mm，保證分流襯管的上端留有 25mm 的長(zhǎng) 度，吸附性強(qiáng)（有機(jī)氯，有機(jī)磷）的可以不填裝石英棉。石英棉作用：阻擋

20、碎屑；吸附高沸點(diǎn)雜質(zhì)；使樣品汽化更加均勻 玻璃襯管：未知樣品分析時(shí)，初始分流比采用 50:1 或者 100:1 捕集阱：定期更換分流出口的捕集阱，一般不是太臟的話，2 年左右更換一次。不分流進(jìn)樣注意點(diǎn)：待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后 1min 內(nèi)，進(jìn)樣時(shí)間設(shè)為 1min 時(shí)，進(jìn)樣 1min 后打開分流流路 初始柱溫：低于溶劑沸點(diǎn) 10-20 度 不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分有尾吹的作用：提高檢測(cè)靈敏度 減少死體積（tcd,ecd） fid:30ml/min；ecd:40-60ml/min；ftd:20-25ml/min；tcd:8ml/min；fpd:無尾吹進(jìn)樣方式：進(jìn)樣口溫度過低，將導(dǎo)致高沸點(diǎn)化合物汽

21、化不完全，并且不能有效的轉(zhuǎn)移到色譜柱中 進(jìn)樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解 減少注射針尖歧視，每次進(jìn)樣速度盡量一致 選擇合適的溶劑清洗注射器，避免污染（相似相溶原則）色譜柱：毛細(xì)管柱：聚甲基硅氧烷，苯基基團(tuán)鍵入主鏈（-ms 低流失，溫度穩(wěn)定性更好） 聚乙二醇（peg）極性越強(qiáng)，耐受溫度越低非極性專門分析沸點(diǎn)低 的化合物極性色譜柱的選擇：選擇與目標(biāo)化合物極性相近的固定相（非極性化合物非極性柱 rtx-1; 極性化合物極性柱 rtx-wax） 當(dāng)組分沸點(diǎn)差異不大時(shí)，如異構(gòu)體，選用極性柱 未知物溫度高時(shí)選擇非極性柱 分析低沸點(diǎn)化合物（長(zhǎng)度：長(zhǎng)，膜厚：厚） 分析高沸點(diǎn)化合物（長(zhǎng)度：短，膜厚：薄

22、）通用型色譜柱毛細(xì)管柱流量設(shè)定：柱內(nèi)徑 0.25mm 柱內(nèi)徑 0.32mm 柱內(nèi)徑 0.53mm 流量 1-2ml/min 流量 2-4m/min 流量 5-8ml/min載氣線速度范圍：n2：2040cm/s 在合理范圍內(nèi)，調(diào)整溫度，才是影響分離度的關(guān)鍵。色譜柱的老化：新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未 用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高 溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。（一般是指在顯示的溫度 min temp 320 低 20 度保持） 新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器，檢測(cè)器口死堵堵上，色譜柱放空。eg. rtx-1 30m*0.25

23、mm*0.25mm max temp 340 （小于 15min）min temp 320 （7-8h） db-1 -50 to 340 （320 恒溫下） 盡量不要調(diào)換色譜柱的頭和尾 柱頭部分易污染，會(huì)污染檢測(cè)器 切割柱頭，檢測(cè)器端一般不需要切割常用檢測(cè)器及注意點(diǎn)：唯一測(cè)含有水分的檢測(cè)器fid 檢測(cè)器注意點(diǎn)：h2：air=1：10 檢測(cè)器溫度設(shè)置高于色譜柱實(shí)際工作的溫度，建議使用溫度大于等于 250 度 在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門（特別是 gc2014，手動(dòng)調(diào)節(jié) h2） 必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再降溫 故障導(dǎo)致火焰熄滅，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，排除了故障重新點(diǎn)火時(shí)，再打開

24、氫氣閥門ecd 檢測(cè)器注意點(diǎn)：氣路要安裝氣體過濾器和氧氣補(bǔ)集器（ecd 遇氧氣會(huì)損壞） ecd 建議使用溫度 300 度，否則檢測(cè)器很難平衡 升溫前通載氣約 10min（排出空氣） ，先升檢測(cè)器溫度再升進(jìn)樣口、柱溫 ecd 電流通常為 0.5-1naecd 老化：340 度 60ml/min 0.5na 老化數(shù)小時(shí) 溶劑選擇，避免氯tcd 檢測(cè)器注意點(diǎn)：載氣中含氧氣時(shí)，熱絲壽命會(huì)縮短，必須徹底除氧 用氫氣作載氣時(shí)，氣體排至室外 檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè)器，防止熱絲燒斷 檢測(cè)器溫度要高于柱箱工作溫度 20 度 檢測(cè)器電流越高，靈敏度越高，但燈絲壽命會(huì)縮短 使用應(yīng)注意尾吹氣不能

25、關(guān)閉，默認(rèn)值為 8ml/min 關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后再關(guān)載氣數(shù)據(jù)可靠性判斷：重現(xiàn)性良好，rsd%一般在 0.5-3% 工作曲線具有良好的線性 r20.995% 峰形正常，避免拖尾和前沿 色譜峰分離度好 r1.5數(shù)據(jù)不良時(shí)的措施：檢查是否漏氣 檢查色譜柱是否良好 檢查襯管是否正常 樣品性質(zhì)，是否易分解 進(jìn)樣針維護(hù)斜率的設(shè)定：fid、ecd、ftd、tcd 一般在 5002000uv/min fpd：一般是幾萬幾十萬總結(jié)：gc 分析步驟開機(jī)：連好流路，先開載氣再開電源，開輔助氣 設(shè)定好流量、溫度、檢測(cè)器參數(shù) 穩(wěn)定好以后進(jìn)行斜率測(cè)定，是否小于 2000uv/min 分析混合樣品，根據(jù)圖譜

26、調(diào)整分析條件，直至得到理想的譜圖 進(jìn)樣結(jié)束后，進(jìn)行再解析 分析完了，系統(tǒng)降溫（進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器低于 50 度以下）后，關(guān)電源，關(guān)載氣gc 的維護(hù)：微量進(jìn)樣針的更換：打開自動(dòng)進(jìn)樣器 aoc-20i 的前門； 按 stop 鍵，推桿推動(dòng)器將會(huì)停止工作，擰松固定推桿的螺母； 拉動(dòng)推桿傳動(dòng)帶，使推桿固定部分向上移動(dòng)； 取下推桿固定器；分開進(jìn)樣針固定鉤與進(jìn)樣針； 取下進(jìn)樣針進(jìn)行清洗維護(hù)； 安裝進(jìn)樣針固定器； 將進(jìn)樣針安裝在注射器驅(qū)動(dòng)裝置上； 用固定鉤將進(jìn)樣針固定； 在推動(dòng)桿上安裝推動(dòng)固定器； 向下拉出推桿固定部分，使推桿頂部固定器插入上方孔中； 按 reset 鍵復(fù)位； 向下輕輕地按推桿固定器；在

27、確定推桿尖端在零點(diǎn)后，用螺母緊固注射推桿； 關(guān)上自動(dòng)進(jìn)樣器 aoc-20i 的前門。微量進(jìn)樣針的維護(hù)：拔出針桿，用干凈濾紙沾丙酮擦拭，進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi)，來回拉動(dòng)針桿，直至針 桿可以靈活順暢移動(dòng)進(jìn)樣隔墊：白色（標(biāo)配） 、藍(lán)色（低流失長(zhǎng)壽隔墊） 、紅色（高溫隔墊） 、綠色（低流失隔墊） 進(jìn)樣 100 次后應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊（載氣漏氣造成重現(xiàn)性差） 更換進(jìn)樣隔墊后，將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后，回?cái)Q 180 度 進(jìn)樣隔墊污染導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰 不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、出峰時(shí)間也是不一樣的玻璃襯管的清洗：用細(xì)棒將石英棉頂出 取下石英棉后，用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑（丙酮）清洗襯管內(nèi)壁 將玻璃襯管污染

28、部分浸于溶劑中放置數(shù)小時(shí)或用超聲波進(jìn)行清洗 將玻璃襯管浸泡于 1n 硝酸溶液中 78 小時(shí)玻璃襯管的去活：玻璃襯管用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在 5%dmcs（二甲基氯硅氧烷化）正己烷溶 液中浸泡 12 小時(shí) 取出浸泡一夜的玻璃襯管，立即用甲醇清洗 2、3 次，然后再在甲醇中浸泡 1 小時(shí)左右 從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存石墨壓環(huán)的注意點(diǎn)：毛細(xì)柱內(nèi)徑 0.32mm 以下用 p/n 221-32126-05 毛細(xì)柱內(nèi)徑 0.53mm 以下用 p/n 221-32106-08 石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時(shí)更換（防止載氣漏氣） 石墨壓環(huán)的老化：將石墨壓環(huán)放入氣體噴燈的藍(lán)色

29、火焰中，燒成赤熱 12 秒鐘 或者烘箱 300400 度 4 小時(shí)進(jìn)樣口的處理：先確認(rèn)進(jìn)樣隔墊及玻璃襯管無污染，再對(duì)進(jìn)樣口的其他部分進(jìn)行整體老化。將進(jìn)樣口的溫度升高，超過通常分析時(shí)的溫度，另柱溫設(shè)定值超過平時(shí)分析條件使用的最高溫度 2030 以上，此時(shí)色譜柱的出口放空。色譜柱的老化：新柱兩次老化過程：40（keep 30min） （5/min）300（keep120min） （30/min） 40（keep 1min） （5/min）300（keep120min） 舊柱：40（keep 1min） （5/min）300（keep120min）色譜柱老化注意點(diǎn)：新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器，色譜柱

30、出口處放空，檢測(cè)器口用死堵（石墨壓環(huán)加螺 母）堵上 舊柱若連接檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度比色譜柱高 20 盡量不要調(diào)換色譜柱頭和尾 色譜柱污染很嚴(yán)重時(shí)，切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜柱 3050cm 左右，老化時(shí)檢測(cè)器一側(cè)色譜 柱放空，并將檢測(cè)器堵上毛細(xì)柱的安裝：壓環(huán)安裝管，石墨壓環(huán)，柱螺母先擰一圈松開再一圈即可 石墨壓環(huán)的尖端到毛細(xì)柱頂部的長(zhǎng)度，spl:34mm，fid，ftd:69mm，tcd:50mm fpd:82mm，ecd:37mmfid 檢測(cè)器檢查維護(hù)前確認(rèn)：檢測(cè)器熄火，關(guān)閉氫氣 檢測(cè)器溫度降到 40 度以下（fid 高溫時(shí)拆卸螺母可能會(huì)損壞螺紋） 關(guān)閉 gc 電源并拔出電源插頭 移除 fid 側(cè)色譜柱

31、fid 噴嘴的檢查更換：取下收集極固定支架的螺絲 將收集極固定支架和收集極部分儀器取下 斷開信號(hào)線 斷開高壓電纜 向上取出高壓極壓板 將高壓電極和彈簧一起取出 擰松 fid 噴嘴（套筒扳手） 取出 fid 噴嘴 fid 噴嘴清理（用蘸了溶劑的紗布擦干凈或者用細(xì)絲來清理）gc 常見故障分析：基線噪音：使用氣體純度的確認(rèn)色譜柱老化 fid 噴嘴檢查 更換氣體過濾器 更換分子篩過濾器更換變色硅膠基線波動(dòng)：基線跟著空壓機(jī)啟動(dòng)變化的情況下，安裝調(diào)壓器空氣使用鋼瓶器 更換分子篩過濾器 色譜柱老化 石墨壓環(huán)老化 有脈動(dòng)的情況下檢查 h2、尾吹氣使用的減壓閥fid 點(diǎn)火困難：更換變色硅膠 fid 噴嘴的檢查：

32、0.3mm 細(xì)鐵絲清通看到色譜柱端鐵絲出來；柱溫降到 50 以下，卸下色譜柱，進(jìn)行更換；石英噴嘴不能放 超聲波里，石英會(huì)碎 fid 的老化：溫度比平時(shí)工作溫度高 20 度，h2：air=80:800 老化 1 小 時(shí) 不接色譜柱也可以老化，h2，air 是單獨(dú)流路 氣體配比的檢查：h2 流量從 40 升到 60ml/min（50 升到 80kpa） ，尾吹 流量 30 降到 10ml/min 色譜柱安裝是否正確 檢查點(diǎn)火絲：更換點(diǎn)火絲，用鑷子再接上去可續(xù)用一段時(shí)間重現(xiàn)性差：更換進(jìn)樣隔墊檢查玻璃襯管上的 o 型圈 檢查色譜柱兩端接口 襯管內(nèi)石英棉的量及位置 襯管惰性化處理 更換分流/吹掃流路捕集

33、阱 維護(hù)微量進(jìn)樣針鬼峰：更換進(jìn)樣隔墊更換或清洗玻璃襯管 老化石墨壓環(huán) 更換分流流路捕集阱 清洗緩沖管 老化/切割色譜柱 清洗微量進(jìn)樣針峰形不正常：前沿峰：樣品需稀釋增大分流比 減少進(jìn)樣量 分叉峰：載氣不純，兩組分不能分離 （流量、柱溫、進(jìn)樣量、分流比、柱長(zhǎng)不足等） 拖尾峰：進(jìn)樣口玻璃襯管和石英棉色譜柱老化和切割 檢測(cè)器老化 方法摸索階段主要是色譜柱選擇篇五：化驗(yàn)員培訓(xùn)小結(jié)培訓(xùn)小結(jié) 經(jīng)過這次分析化學(xué)培訓(xùn)、 安全培訓(xùn)、 質(zhì)量管理培訓(xùn)和班組建設(shè)管理等一系列系統(tǒng)化的培 訓(xùn)，我覺得無論是從理論上還是從操作技術(shù)上，都得到了很明顯的提高，受益匪淺。在對(duì)分析化學(xué)理論培訓(xùn)中， 最大的感觸就是好像回到了學(xué)校課堂里， 主講劉工和藹可親， 她就像一位老師一樣給我們傳授著知識(shí)， 有時(shí)還會(huì)穿插一些實(shí)驗(yàn)室趣聞或腦筋急轉(zhuǎn)彎， 使原 本枯燥的培訓(xùn)很是生動(dòng)。她主要講解了分析化學(xué)的定義，數(shù)據(jù)處理，溶液的配制和一些基本 常識(shí)。雖然以前學(xué)過，但時(shí)間長(zhǎng)了，還是有一點(diǎn)淡忘了。例如數(shù)據(jù)處理的問題，像 9 以上數(shù) 字的有效數(shù)字保留，5 后面無數(shù)據(jù)或是 0 時(shí)的進(jìn)位，運(yùn)算法則加減乘除的有效數(shù)字的保留等 等數(shù)據(jù)的細(xì)節(jié)問題，經(jīng)過這次的深入練習(xí)，我能夠很好的掌握了。同時(shí)也接觸了以前沒有學(xué) 過的東西，像用 4d 法對(duì)可疑數(shù)據(jù)的取舍，還有鉻酸洗液的循環(huán)利用處理等。后來田健也做了相關(guān)方面的培訓(xùn)， 不過