環(huán)境工程專業(yè)畢業(yè)論文33392

1、本 科 生 畢 業(yè) 論 文題目：高嶺土的還原絡(luò)合漂白工藝探討 摘 要本文以江西高安所產(chǎn)高嶺土為研究對(duì)象。用還原和絡(luò)合的方法對(duì)高嶺土進(jìn)行漂白，有效降低高嶺土中鐵的含量，并通過綜合分析，采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法優(yōu)化選擇出最佳的漂白工藝條件，為生產(chǎn)白度達(dá)85%的高嶺土提供一種簡便有效的技術(shù)方法。關(guān)鍵詞:高嶺土 絡(luò)合 還原漂白 abstract : the kaolin of gao an ,jiangxi province was studied in the paper. the kaolin was bleached with reduction and complexing ways accord

2、ing to its physical and chemical properties. the iron content of kaolin was reduced effectively for increasing the whiteness. the best bleaching conditions was eslablished by using theorthogonal一mode experimentation.the experimental result provides the most convenient and e- fective way for producin

3、g kaolin with 85% whiteness.keywords: kaolin bleach complexing 1 前 言高嶺土是一種重要的非金屬礦物材料,其主要礦物為高嶺石,分子式為al2o32sio22h2o,常含有蒙脫石、伊利石、黃鐵礦、褐鐵礦、炭質(zhì)及石英等微量礦物。因其潔白的基色,優(yōu)異的工藝性能如分散性、可塑性、耐火性等而廣泛應(yīng)用于陶瓷、造紙、橡膠、和耐火材料等許多部門。高嶺土的白度,是決定其應(yīng)用價(jià)值的重要指標(biāo)之一,提高高嶺土的白度,具有重要意義。高嶺土中各種形式的碳、鐵化合物是影響白度的主要致色物,碳的存在形式為單體和有機(jī)質(zhì)而鐵多以獨(dú)立礦物和類質(zhì)同像兩種形式存在,通為云

4、母、黃鐵礦、赤鐵礦、以及褐鐵礦等。這些伴生物質(zhì)在鍛燒后會(huì)將高嶺土染成各種不同顏色,因此,一般單純通過緞燒來提高白度無法使之達(dá)到應(yīng)用的指標(biāo)。再加上目前發(fā)現(xiàn)的各種成因的高齡土礦床都或多或少地含有鐵，精制高嶺土產(chǎn)品對(duì)含鐵量的要求極為嚴(yán)格，礦物的賦存狀態(tài)和嵌布關(guān)系較為復(fù)雜，含鐵礦物種類繁多，性質(zhì)各異等，高嶺土精選過程中的除鐵工作，極為繁重和復(fù)雜。此外在高嶺土的原礦開采過程中，地表水和地下水常?；旌显谝黄?，排放后既會(huì)給環(huán)境帶來污染,又會(huì)造成水資源浪費(fèi)，而地下水內(nèi)富含著鋅、鐵、硒、鎂和偏硅酸等數(shù)十種有益人體健康的礦物質(zhì)。而生產(chǎn)過程中會(huì)對(duì)水和空氣造成二次污染，造成植破破壞及水土流失，嚴(yán)重地將造成泥石流，同時(shí)

5、還造成高嶺土等不可再生資源的過分消耗。 因此以高嶺土為研究對(duì)象, 提高高嶺土的白度，立足于實(shí)際生產(chǎn)，綜合各種工藝，摸索出了一套適合本原料的除鐵增白工藝。就如何用na2s2o4除鐵的各工藝環(huán)節(jié)、反應(yīng)條件進(jìn)行了探討,同時(shí)對(duì)影響除鐵、增白的各因素進(jìn)行了分析(ph值、保險(xiǎn)粉用量、草酸用量、新型復(fù)合絡(luò)合劑的用量),并整理出來一種新的工藝方法,總結(jié)出一個(gè)新觀點(diǎn)。通過實(shí)驗(yàn)找出了一種新型復(fù)合絡(luò)合劑,能使高嶺土的fe2o3含量得到降低,改善保險(xiǎn)粉在使用過程中的局限性,對(duì)高嶺土的除鐵增白反應(yīng)能起到促進(jìn)作用。本實(shí)驗(yàn)中所用原料為江西高安所產(chǎn)的高嶺土，尋求非傳統(tǒng)的高土除鐵新方法，使高嶺土中雜質(zhì)鐵含量大大降低，對(duì)高嶺土的

6、還原絡(luò)合漂白工藝進(jìn)行探討，體現(xiàn)了高嶺土的深加工藝和經(jīng)濟(jì)價(jià)值的提高。獻(xiàn)中對(duì)除鐵工藝一般都只是單獨(dú)某種方式，而實(shí)際生產(chǎn)中多是綜合了各種除鐵工藝。2 文獻(xiàn)綜述2.1世界高嶺土的生產(chǎn)情況2.1.1分布狀況目前世界上有60多個(gè)國家和地區(qū)擁有高嶺土資源。國際上高嶺土的使用市場分布很分散，大體上是經(jīng)濟(jì)越發(fā)達(dá)國家，高嶺土的使用量越大。其中美國以86億噸居第一位，主要是佐治亞州的一條綿延800km礦帶，其含礦量超過7090，資源非常豐富，是全球最大的高嶺土生產(chǎn)國。近幾年來，巴西高嶺土的發(fā)展勢(shì)頭十分迅猛。儲(chǔ)量雖然不是很大，但因礦山集中，含礦量高，礦物天然品質(zhì)好，享有“21世紀(jì)的佐治亞州”之稱，在國際市場上漸有取代

7、英國成為世界第二號(hào)強(qiáng)國之勢(shì)。其它如英國、巴西、烏克蘭等資源也相對(duì)較多。亞洲如中國等也分布較多。2.1.2生產(chǎn)輸出國和主要市場分布目前在國際造紙涂料市場上，高嶺土的貿(mào)易量大約為800萬噸/年，基本上是由美國、巴西、英國、澳大利亞供應(yīng)，其它國家只有極少量適合用于造紙的高嶺土原料進(jìn)入國際市場。 美國產(chǎn)量的1/3約350萬噸用于出口，主要銷往歐洲(挪威、意大利、比利時(shí)、芬蘭、瑞典)、亞洲(日本、臺(tái)灣、韓國、印尼)、加拿大和墨西哥。出口中80%是造紙涂料，少量是填料級(jí)和陶瓷級(jí)。英國產(chǎn)量的90%用于出口，約210萬噸，主要銷往歐洲市場。受美國和巴西沖擊，目前出口量和產(chǎn)量逐年減少。巴西2000年出口約180

8、萬噸，全是精制土。主要出口歐洲、日本、臺(tái)灣、韓國，有少量進(jìn)入美國市場。澳大利亞：年產(chǎn)22萬噸精制土，每年約80%出口到日本，其余到印尼、韓國、新西蘭和芬蘭。 據(jù)測(cè)算，日本的高嶺土年需求量約為130萬噸；加拿大本身不產(chǎn)高嶺土，70萬噸/年的需求全部由美國進(jìn)口解決；亞洲的東南亞各國(含臺(tái)灣地區(qū))年需求量為85萬噸。2.2我國高嶺土的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)2.2.1我國高嶺土分布中國是世界上高嶺土資源豐富的國家之一,是世界最主要的高嶺土生產(chǎn)國，其產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的78。目前我國高嶺土礦點(diǎn)有700多處，對(duì)200處礦點(diǎn)探明儲(chǔ)量為30億噸，礦點(diǎn)較為分散。其中煤系高嶺土16.7億噸，主要分布在我國東北、西北的石炭一

9、二疊紀(jì)煤系中，以煤層中夾矸、頂?shù)装寤騿为?dú)礦層形式存在。另據(jù)近期煤炭部門報(bào)道，對(duì)中國北方石炭紀(jì)侏羅紀(jì)、第三紀(jì)煤系地層中沉積型高嶺土的預(yù)測(cè)其遠(yuǎn)景資源可達(dá)180億噸，由此可見，中國高嶺土的資源總量有可能超過190億噸，僅次于美國、原蘇聯(lián)、英國，居世界第4位。高嶺土分布廣泛，遍布全國六大區(qū)21個(gè)省市區(qū)。但又相對(duì)集中，廣東省是探明高嶺土儲(chǔ)量最多的省。其次為陜西、福建、江西、廣西和湖南等省。2.2.2 高嶺土進(jìn)出口分析近年我國高嶺土進(jìn)出口呈現(xiàn)4個(gè)特征：第一，1999年之前出口量大于進(jìn)口量，高嶺土出口大于進(jìn)口并不是好兆，因?yàn)槲覀兂隹诘母邘X土主要是低價(jià)值的原始礦產(chǎn)。第二，近年出口逐年下降。由于中央多次下文要求

10、控制濫采礦，高嶺土出口量逐年下降。19982003年間，高嶺土出口量年均增長為前年的11.31。第三，進(jìn)口逐年上揚(yáng)。1995年進(jìn)口量為3.08萬噸，以后逐年上升。進(jìn)口的高嶺土產(chǎn)品均為深加工后的高附加值產(chǎn)品，其進(jìn)口量己超過國內(nèi)同類產(chǎn)品，說明我國此類產(chǎn)品生產(chǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于歐美，落后于高嶺土產(chǎn)品下游產(chǎn)品的需求，跟不上市場發(fā)展。第四，進(jìn)口價(jià)大大高于出口價(jià)。進(jìn)口的是深加工后的高附加值產(chǎn)品，而出口的是低價(jià)值的原始礦產(chǎn)。國內(nèi)高嶺土加工企業(yè)必須加快產(chǎn)品深加工、精加工步伐，提升產(chǎn)品附加值，擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域。2.2.3 高嶺土生產(chǎn)情況2.2.3.1 軟質(zhì)高嶺土 目前，全國縣以上高嶺土生產(chǎn)企業(yè)有100多家，鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)700多

11、家，原礦年生產(chǎn)能力超過600萬t，選礦能力180萬t。2003年，大型生產(chǎn)企業(yè)的原礦生產(chǎn)能力：福建龍巖九州高嶺土公司達(dá)68萬t、蘇州中國高嶺土公司為22萬t、茂名高嶺科技有限公司26萬t、潮州飛天燕瓷土礦24萬t；全國高嶺土年產(chǎn)量約為360萬t，其中機(jī)選土約180萬t，集中在蘇州、茂名、湛江、龍巖等地區(qū)。2.2.3.2 煤系高嶺土 我國以其獨(dú)特且豐富的煤系高嶺石資源而著稱于世，但工業(yè)規(guī)模的以煤系高嶺巖為原料的煅燒高嶺土的生產(chǎn)，20世紀(jì)90年代才起步；而以所謂“雙90” (即白度90%,細(xì)度-2m含量90%)產(chǎn)品為標(biāo)志的優(yōu)質(zhì)煅燒高嶺土的規(guī)?；a(chǎn)，1998年前后才開始。2000年，較上年增長33

12、%。經(jīng)過十多年努力，我國煤系煅燒高嶺土工業(yè)已初具規(guī)模，并以高昂的開發(fā)代價(jià)形成獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)和技術(shù)特點(diǎn)的生產(chǎn)工藝。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，現(xiàn)有不同規(guī)模煅燒高嶺土企業(yè)近45家，總生產(chǎn)能力已達(dá)30萬t，多數(shù)為年產(chǎn)量數(shù)百噸到幾千噸的小型加工廠，主要以生產(chǎn)中、低檔產(chǎn)品為主。2.3高嶺土的特性及研究現(xiàn)狀2.3.1高嶺土的主要成分 高嶺土是一種主要由高嶺石組成的粘土。長石經(jīng)過完全風(fēng)化之后，生成高嶺土、石英和可溶性鹽類；再隨雨水、河川漂流轉(zhuǎn)于它處并再次沉積，這時(shí)石英和可溶性鹽類巳分離，即可得高嶺土。高嶺土在瓷坯中所占的份量最大，是生產(chǎn)瓷器的良好原料。 地球上的礦產(chǎn)，主要分為能源礦產(chǎn)、金屬礦產(chǎn)和非金屬礦產(chǎn)三種類型。高嶺土是

13、一種重要的非金屬礦產(chǎn)，與云母、石英、碳酸鈣并稱為四大非金屬礦。 高嶺土主要由小于2個(gè)微米的微小片狀、管狀、疊片狀等高嶺石簇礦物(高嶺石、地開石、珍珠石、埃洛石等)組成，理想的化學(xué)式為al2o3-2sio2-2h2o，其主要礦物成分是高嶺石和多水高嶺石，除高嶺石簇礦物外，還有蒙脫石、伊利石、葉臘石、石英和長石等其它礦物伴生。高嶺土的化學(xué)成分中含有大量的al2o3、sio2和少量的fe2o3、tio2以及微量的k2o、na2o、cao和mgo等2.3.2高嶺土現(xiàn)在的價(jià)格和規(guī)格及產(chǎn)地有關(guān)，差別也很大?？傮w講，300元左右一噸2.3.3高嶺土的研究現(xiàn)狀高嶺土廠泛地應(yīng)用于陶瓷工業(yè)、造紙工業(yè)，橡塑料工業(yè)、

14、建材工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、油漆工業(yè)等許多門。根據(jù)其用途的不用，對(duì)高嶺土的白度有著不同要求。但是自然界中產(chǎn)出的高嶺土中，往往因含有些著色雜質(zhì)而影響其自然白度。采用常規(guī)的物理選方法，雖可除去部分雜色礦物，但因染色物質(zhì)粒度細(xì)且共生復(fù)雜而難以奏效。因此，目前的研究現(xiàn)狀都是尋求非傳統(tǒng)的高土除鐵新方法，使高嶺土中雜質(zhì)鐵含量大大降低，體現(xiàn)了高嶺土的深加工和經(jīng)濟(jì)價(jià)值的提高。2.4高嶺土的工藝特性2.4.1 白度和亮度白度是高嶺土工藝性能的主要參數(shù)之一。高嶺土白度分自然白度和煅燒后的白度。純度高的高嶺土為白色。對(duì)陶瓷原料來說，煅燒后的白度更為重要，煅燒白度越高則質(zhì)量越好。白度可用白度計(jì)測(cè)定。白度計(jì)是測(cè)量對(duì)380070

15、00 波長光的反射率的裝置。在白度計(jì)中，將待測(cè)樣與標(biāo)準(zhǔn)樣(如baso4、mgo等)的反射率進(jìn)行對(duì)比，即白度值。 亮度是與白度類似的工藝性質(zhì)，相當(dāng)于4570 波長光照射下的白度。2.4.2 粒度分布粒度分布是指天然高嶺土中的顆粒，在給定的連續(xù)的不同粒級(jí)(以毫米或微米篩孔的網(wǎng)目表示)范圍內(nèi)所占的比例(以百分含量表示)。高嶺土的粒度分布特征對(duì)礦石的可選性及工藝應(yīng)用具有重要意義，其顆粒大小，對(duì)其可塑性、泥漿粘度、離子交換量、成型性能、干燥性能、燒成性能均有很大影響。各工業(yè)部門對(duì)不同用途的高嶺土都有具體的粒度和細(xì)度要求。如美國對(duì)用作涂料的高嶺土要求小于2m的含量占9095%，造紙?zhí)盍闲∮?m的占7880

16、%。2.4.3 可塑性高嶺土與水結(jié)合形成的泥料，在外力作用下能夠變形，外力除去后，仍能保持這種形變的性質(zhì)即為可塑性。可塑性是高嶺土在陶瓷坯體中成型工藝的基礎(chǔ)，也是主要的工藝技術(shù)指標(biāo)。通常用可塑性指數(shù)和可塑性指標(biāo)來表示可塑性的大小?？伤苄灾笖?shù)是指高嶺土泥料的液限含水率減去塑限含水率，以百分?jǐn)?shù)表示，即w型性指數(shù) =100(w液性限度-w塑性限度)?？伤苄灾笜?biāo)代表高嶺土泥料的成型性能，用可塑儀直接測(cè)定泥球受壓破碎時(shí)的荷重及變形大小可得，以kgcm表示，往往可塑性指標(biāo)越高，其成型性能越好。2.4.4 結(jié)合性結(jié)合性指高嶺土與非塑性原料相結(jié)合形成可塑性泥團(tuán)并具有一定干燥強(qiáng)度的性能。結(jié)合能力的測(cè)定，是在高嶺

17、土中加入標(biāo)準(zhǔn)石英砂(其質(zhì)量組成0.250.15粒級(jí)占70%，0.150.09mm粒級(jí)占30%)。以其仍能保持可塑泥團(tuán)時(shí)的最高含砂量及干燥后的抗折強(qiáng)度來判斷其高低，摻入的砂越多，則說明這種高嶺土結(jié)合能力就越強(qiáng)。通常凡可塑性強(qiáng)的高嶺土結(jié)合能力也強(qiáng)。2.4.5 粘性和觸變性粘性是指流體內(nèi)部由于內(nèi)摩擦作用而阻礙其相對(duì)流動(dòng)的一種特征，以粘度來表示其大小(作用于1單位面積的內(nèi)摩擦力)，單位是pas。粘度的測(cè)定，一般采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，以在含70%固含量的高嶺土泥漿中的轉(zhuǎn)速來衡量。在生產(chǎn)工藝中，粘度具有重要意義，它不僅是陶瓷工業(yè)的重要參數(shù)，對(duì)造紙工業(yè)影響也很大。據(jù)資料表明，國外用高嶺土作涂料，在低速涂布時(shí)要求粘

18、度約0.5pas，高速涂布時(shí)要求小于1.5pas。 觸變性指已經(jīng)稠化成凝膠狀不再流動(dòng)的泥漿受力后變?yōu)榱黧w，靜止后又逐漸稠化成原狀的特性。以厚化系數(shù)表示其大小，采用流出粘度計(jì)和毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定。 粘性和觸變性與泥漿中礦物成分，粒度及陽離子類型有關(guān)，一般，蒙脫石含量多的，顆粒細(xì)的，交換性陽離子以鈉為主的，其粘度和厚化系數(shù)高。因此工藝上常用添加可塑性強(qiáng)的粘土、提高細(xì)度等方法提高其粘性和觸變性，用增加稀釋電解質(zhì)和水分等方法降低。2.4.6 干燥性能干燥性能指高嶺土泥料在干燥過程中的性能。包括干燥收縮、干燥強(qiáng)度和干燥靈敏度等。干燥收縮指高嶺土泥料在失水干燥后產(chǎn)生的收縮。高嶺土泥料一般在4060至多不超過

19、110溫度下就發(fā)生脫水而干燥，因水分排出，顆粒距離縮短，試樣的長度和體積就要發(fā)生收縮。干燥收縮分線收縮和體收縮，以高嶺土泥料干燥至恒重后長度及體積變化的百分?jǐn)?shù)表示。高嶺土的干燥線收縮一般在310%。粒度越細(xì)，比表面積越大，可塑性越好，干燥收縮越大。同一類型的高嶺土，因摻合水的不同，其收縮也不同，多者，收縮大。在陶瓷工藝中，干燥收縮過大，坯體容易發(fā)生變形或開裂。干燥強(qiáng)度指泥為干燥至恒重后的抗折強(qiáng)度。干燥靈敏度指坯體干燥時(shí)，可能產(chǎn)生變形和開裂傾向的難易程度。靈敏度大，在干燥過程中容易變形和開裂。一般干燥靈敏度高的高嶺土(干燥靈敏度系數(shù)k2)容易形成缺陷；低者(干燥靈敏度系數(shù)k1)在干燥中比較安全。

20、2.4.7 燒結(jié)性燒結(jié)性是指將成型的固體粉狀高嶺土坯體加熱至接近其熔點(diǎn)(一般超過1000)時(shí)，物質(zhì)自發(fā)地充填粒間隙而致密化的性能。氣孔率下降到最低值，密度達(dá)到最大值的狀態(tài)，稱為燒結(jié)狀態(tài)，相應(yīng)的溫度稱為燒結(jié)溫度。繼續(xù)加熱時(shí)，試樣中的液相不斷增加，試樣開始變形，此時(shí)溫度即稱轉(zhuǎn)化溫度。燒結(jié)溫度與轉(zhuǎn)化溫度的間隔稱燒結(jié)范圍。燒結(jié)溫度和燒結(jié)范圍在陶瓷工業(yè)中是決定坯料配方、選擇窯爐類型的重要參數(shù)。試料以燒結(jié)溫度低、燒結(jié)范圍寬(100150)為宜，工藝上可以用摻配助熔原料及將不同類型的高嶺土按比例摻配的方法控制燒結(jié)溫度及燒結(jié)范圍。2.4.8 燒成收縮燒成收縮性是指已干燥的高嶺土坯料在燒成過程中，發(fā)生一系列物理

21、化學(xué)變化(脫水作用、分解作用、生成莫來石，易熔雜質(zhì)熔化生成玻璃相充填于質(zhì)點(diǎn)間的空隙等)，而導(dǎo)致制品收縮的性能，也分為線收縮和體收縮兩種。同干燥收縮一樣，燒成收縮太大，容易導(dǎo)致坯體開裂。另外，焙燒時(shí)，坯料中若混有大量的石英，它將發(fā)生晶型轉(zhuǎn)化(三方六方)，使其體積膨脹，也會(huì)產(chǎn)生反收縮。2.4.9 耐火性耐火性是指高嶺土抵抗高溫不致熔化的能力。在高溫作業(yè)下發(fā)生軟化并開始熔融時(shí)溫度稱耐火度。其可采用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)溫錐或高溫顯微直接測(cè)定，也可用ma別茲別洛道夫經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行計(jì)算。耐火度t()=360+al2o3-r2o/0.228式中：al2o3為sio2和al2o3分析結(jié)果之和為100時(shí)其中al2o3所占的質(zhì)量

22、百分比；r2o為sio2和al2o3分析結(jié)果之和為100時(shí)其它氧化物所占的質(zhì)量百分比。通過此公式計(jì)算耐火度的誤差在50以內(nèi)。耐火度與高嶺土的化學(xué)組成有關(guān)，純的高嶺土的耐火度一般在1700左右，當(dāng)水云母、長石含量多，鉀、鈉、鐵含量高時(shí)，耐火度降低，高嶺土的耐火度最低不小于1500。工業(yè)部門規(guī)定耐火材料的r2o含量小于1.52%，fe2o3小于3%。2.4.10 離子吸附性及交換性高嶺土具有從周圍介質(zhì)中吸附各種離子及雜質(zhì)的性能，并且在溶液中具較弱的離子交換性質(zhì)。這些性能的優(yōu)劣主要取決于高嶺土的主要礦物成分：高嶺石為主，25mg/100g；埃洛石為主，13mg/100g；含有機(jī)質(zhì)（球土），10120

23、mg/100g2.4.11 懸浮性和分散性懸浮性和分散性指高嶺土分散于水中難于沉淀的性能。又稱反絮凝性。一般粒度越細(xì)小，懸浮性就越好。用于搪瓷工業(yè)的高嶺土要求有良好的懸浮性。一般據(jù)分散于水中的樣品經(jīng)一定時(shí)間的沉降速度來確定其懸浮性能的好壞。2.4.12 可選性可選性是指高嶺土礦石經(jīng)手工挑選，機(jī)械加工和化學(xué)處理，以除去有害雜質(zhì)，使質(zhì)量達(dá)到工業(yè)要求的性能。高嶺土的可選性取決于有害雜質(zhì)的礦物成分、賦存狀態(tài)、顆粒大小等。石英、長石、云母、鐵、鈦礦物等均屬有害雜質(zhì)。高嶺土選礦主要包括除砂、除鐵、除硫等項(xiàng)目。2.4.13 化學(xué)穩(wěn)定性高嶺土具有強(qiáng)的耐酸性能，但其耐堿性能差。利用這一性質(zhì)可用它合成分子篩。2.

24、4.14 電絕緣性優(yōu)質(zhì)高嶺土具有良好的電絕緣性，利用這一性質(zhì)可用之制作高頻瓷、無線電瓷。電絕緣性能的高低可以用它的抗電擊穿能力來衡量。2.5高嶺土的漂白方法2.5.1化學(xué)除鐵增白法所謂化學(xué)除鐵就是用化學(xué)藥劑選擇性溶解物料中含鐵礦物，然后去除的方法圈。色素離子的類型不同，所用的試劑、方法也就各異:經(jīng)提純后的高嶺石表面吸附的色素離子為fe3+，鐵以fe3+形式存在時(shí)，采用naa。與其反應(yīng)將fe2+原成二價(jià)鐵鹽，經(jīng)過漂洗，過濾除去;當(dāng)吸附離子為fe2+時(shí)，即鐵以fes,形式存在時(shí)，應(yīng)采用氧化劑與其應(yīng)將其氧化成可溶性硫酸亞鐵和硫酸鐵，使其變成易被洗去的無色氧化物;大部份礦樣同時(shí)含有fe2+和fe3+采

25、用氧化一還原聯(lián)合漂白法，先用氧化劑氧化fe2+成為fe3+一再用還原劑將其還原為fe3+。經(jīng)過漂洗過濾除去。fe3+s2o42-2fe2+2.5.2還原法1 保險(xiǎn)粉還原法連二亞硫酸鈉除鐵的基本反應(yīng)如下: 由試驗(yàn)知漂白效果不好的原因之一是保險(xiǎn)粉極易分解而使其還原能力降低。反應(yīng)如下: 這些副反應(yīng)，既浪費(fèi)了藥齊，又影響產(chǎn)品質(zhì)量。此外漂白后的高嶺土如果不能得到及時(shí)洗滌，就會(huì)造成產(chǎn)品返黃?？梢姳ｋU(xiǎn)粉還原法對(duì)條件要求非?？量?，要想實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)必須解決兩個(gè)難題:1嚴(yán)格控制酸度、溫度等;2如何使產(chǎn)品盡快、充分地得到洗滌。針對(duì)保除粉漂白的高嶺土易返黃的弱點(diǎn)，在漂白過程中添加適量的熬合劑，如草酸，它與鐵離子形成

26、無色含水的雙草酸絡(luò)鐵熬合離子: 該熬合離子溶于水，在高嶺土除鐵漂白后隨濾液排除。漂白后的礦漿要立即進(jìn)行清洗，將礦漿加入51。倍的清水稀釋，這樣清洗3一4次，最后濃縮干燥即成最終產(chǎn)品。2 酸溶氫氣還原法為了使高嶺土中的雜質(zhì)fe更易轉(zhuǎn)化為無色易溶狀態(tài)，酸溶時(shí)加入還原劑是必要的。在鹽酸、硫酸、草酸等介質(zhì)中使用鋅粉或鋁粉作還原劑，通過活潑金屬置換出酸溶劑中的氫，利用不斷生成的氫氣將高嶺土中有色不溶的變?yōu)榭扇艿碾S濾液被除去。其中酸的作用有兩個(gè):1作溶劑，如鹽酸與發(fā)生置換反應(yīng)，將不溶的fe變?yōu)榭扇艿膄e3+，與活潑金屬發(fā)生置換反應(yīng)，生成氫氣，以鋁作還原劑為例， 新生成的氫氣將有色的fe3+還原為無色易溶的

27、fe2+隨濾液除去。與此同時(shí)，氫氣還有可能直接與未被酸溶解的fe20:對(duì)于含鐵多(大于2。10%)、白度低(70度以下的煤系高嶺土，只有采取酸溶氫氣還原法除鐵，鍛燒法除碳的方式，才能最大限度地提高產(chǎn)品的白度。2.5.3 氧化法高嶺土中含有黃鐵礦和有機(jī)質(zhì)時(shí)，常使礦物呈灰色。這些物質(zhì)采用酸洗和還原漂白均難以除去。這就需要采用氧化法進(jìn)行漂白。氧化漂白法是用強(qiáng)氧化劑，在水介質(zhì)中將處于還原狀態(tài)的黃鐵礦等，氧化成可溶干水的亞鐵離子;同時(shí)，將深色有機(jī)質(zhì)氧化，使其成為能被水洗去的無色氧化物氧化漂白中所用的氧化劑有次氯酸鈉、過氧化氫、高錳酸鉀、氯氣、臭氧等。以次氯酸鈉為例，黃鐵礦被氧化。在較強(qiáng)的酸性介質(zhì)中，亞鐵

28、離子是穩(wěn)定的但當(dāng)hp值較高時(shí)，亞鐵則可能變成難溶的三價(jià)鐵、失去其可溶性除p11值的影響外，氧化漂白過程還受到礦石特性、溫度、藥劑用量、礦漿濃度、漂白時(shí)間等因素的影響l。3微生物除鐵增白法礦物的微生物加工技術(shù)是一門新興的礦物加工技術(shù)。其顯著特點(diǎn)是投資少、成本低能耗小、環(huán)境污染程度輕。礦物的微生物加工技術(shù)包括微生物浸出技術(shù)和微生物浮選技術(shù)。礦物的微生物浸出技術(shù)研究較早，研究最多，發(fā)展較快。它是利用微生物與礦物之間的深度作用，使礦物晶格破壞，從而使有用組分溶解出來的一門提取技術(shù)。2.5.4 微生物(t.f菌)氧化增白法許多非金屬礦一石中均含有有害雜質(zhì)黃鐵礦目前采礦現(xiàn)場采用的是化學(xué)增白法，但成本較高。

29、因此探索成本低、能耗小、環(huán)境污染小、對(duì)高嶺土的物化性質(zhì)無影響的新的增白方法具有重要意義2.5.5 有機(jī)酸除鐵增白法可分為原位生物漂白法和二階段生物漂白法:(1)原位生物漂白法是指在發(fā)酵的初期加入高嶺土。這種漂白技術(shù)有幾大缺點(diǎn)漂白效果受制于所使用的黑曲霉種類不能大范圍的應(yīng)用;高嶺土被生物質(zhì)吸收，不易分離;高嶺土在反應(yīng)前要消毒，防止繁殖出不需要的微生物操作過程繁瑣。(2)二階段生物漂白法是指首先將黑曲霉放在振蕩燒瓶培植發(fā)酵。10天左右，有機(jī)酸積累到一定量。然后再分離，加入高嶺土，同樣可以達(dá)到除鐵增白的效果。二階段生物漂白法不但克服了原位生物漂白法的上述缺點(diǎn)，并且有機(jī)酸(尤其是草酸)在適宜的ph下能

30、達(dá)到最高的濃度。微生物法提純高嶺土，投資少、成本低、能耗小、環(huán)境污染程度輕微。隨著技術(shù)的發(fā)展，微生物除鐵增白法會(huì)變得更可行、經(jīng)濟(jì)上更合理。2.6 選題意義提高高嶺土的白度是一個(gè)綜合的技術(shù)過程，其中最主要的過程為除去高嶺土中所含的鐵、鈦等雜質(zhì)。除鐵工藝一般為物理過程和化學(xué)過程，物理過程為物理除鐵和分散等，化學(xué)過程為化學(xué)漂白。本實(shí)驗(yàn)中所用原料為江西高安所產(chǎn)的高嶺土，含有的染色質(zhì)為有機(jī)物、鐵、鈦等，影響燒后白度最主要的為鐵，雜質(zhì)鐵主要分布在負(fù)鐵云母和高嶺土層狀結(jié)構(gòu)之間，因此很難除掉。文獻(xiàn)中對(duì)除鐵工藝一般都只是單獨(dú)某種方式，而實(shí)際生產(chǎn)中多是綜合了各種除鐵工藝，因此，立足于實(shí)際生產(chǎn)，綜合各種工藝，摸索出

31、了一套適合本原料的除鐵增白工藝是具有重要意義的。2.6.1研究體系的選擇高嶺土白度的傳統(tǒng)方法有物理法(手選法、水選法、磁選法、浮選法等)、化學(xué)法(氧化法、還原法、氧化還原法等),國內(nèi)外最新的方法是微生物除鐵法、有機(jī)酸除鐵增白法。該論文嘗試以現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件,簡單、低成本的工藝方法,用化學(xué)方法對(duì)高嶺土進(jìn)行提純?cè)霭?降低高嶺土染色物質(zhì)fe2o3的含量,使高嶺土的白度得到明顯提高,并找出最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)的總體設(shè)計(jì)包括兩部分:前期實(shí)驗(yàn)和主體實(shí)驗(yàn)。前期實(shí)驗(yàn):主要是初步確定主體實(shí)驗(yàn)采用的除鐵漂白方法。先用x射線衍射分析試樣的礦物組成,由于含鐵氧化物含量不高,衍射峰會(huì)出現(xiàn)重合,不明顯,所以還是需要通過作初步

32、實(shí)驗(yàn),即分別用還原法、氧化法、氧化還原法來對(duì)高嶺土進(jìn)行除鐵增白實(shí)驗(yàn),比較除鐵增白后高嶺土的fe2o3含量,來確定高嶺土原礦的含鐵氧化物的存在形式,最后得出該文原礦適合的方法是浮選除鐵還原漂白。主體實(shí)驗(yàn):主要是圍繞已確定的除鐵增白方法(還原法),綜合分析影響高嶺土除鐵增白的主要因素。2.6.2高嶺土的化學(xué)除鐵及其物化變化高嶺土中鐵的氧化物是降低白度值的重要因素，所以提高白度常常要運(yùn)用化學(xué)除鐵方法?；瘜W(xué)除鐵方法有多種，傳統(tǒng)的采用保險(xiǎn)粉還原法，即用強(qiáng)還原劑連二亞硫酸鈉與高嶺土的氧化鐵作用，把不溶于水的三價(jià)鐵還原為溶于水的二價(jià)鐵離子，經(jīng)過溥即可除去。這種方法所能達(dá)到的白度值不高，且因相關(guān)影響的因素太多

33、，反應(yīng)過程較難控制。用酸浸漂白法是使用適當(dāng)?shù)乃崛軇?如鹽酸、硫酸等)處理高嶺土，但白度提高的同時(shí)，高嶺土的晶體結(jié)構(gòu)也同時(shí)受到破壞;為了避免酸溶法在溶鐵時(shí)同時(shí)溶鋁的缺點(diǎn)，在介質(zhì)中加人活潑金屬鋅粉或鋁粉作還原劑，使產(chǎn)物的白度值達(dá)到了較高的標(biāo)準(zhǔn)。采用剪切絮凝方式除去高嶺土中的鐵和回收高嶺土，其除鐵率為80%左右。對(duì)于高嶺土的除鐵增白法很多，但是須注意不能破壞高嶺土的晶體結(jié)構(gòu)。原因是緞燒、超細(xì)后的高嶺土中，氧化鋁部分為活性鋁，在酸中有很好的活性。在酸浸反應(yīng)中，al的溶出造成晶格坍塌，使之非晶化。從以上幾種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，不論采用怎樣的方式，高嶺土中的鐵均不可能完全地溶出，鐵的溶出與其存在形式有關(guān)。

34、作為獨(dú)立礦物的鐵易于溶出，而晶格鐵則不易溶出。2.6.3實(shí)驗(yàn)方法的選擇綜合考慮2.5高嶺土的漂白方法本課題采用浮選法。用吸附浮選法可使高嶺土中的fe2o3由0.72%降至0.5%以下)吸附浮選法在細(xì)碎高嶺土(細(xì)度為-43m,含fe2o3072%)礦漿中加入載體石灰石粉。石灰石粉作為吸附劑,把fe2o3從礦漿溶液中吸附到石灰石粉載體上,載體既可依靠自身的疏水性,又可靠捕收劑造成的疏水性附著于氣泡,得到含鐵的載體泡沫產(chǎn)品與含高嶺土精礦的槽內(nèi)產(chǎn)品,從而使fe2o3與高嶺土分離。吸附浮選所用設(shè)備即為常規(guī)的機(jī)械攪拌式浮選機(jī),所用捕收劑為塔爾油,硫酸銨用于抑制高嶺土,ph調(diào)整用碳酸鈉,水玻璃作為礦漿分散劑

35、。由于載體吸附為吸附、吸收、混晶、裹挾、凝聚等多種作用行為,因此,介質(zhì)的ph、載體的添加時(shí)間、地點(diǎn)等對(duì)吸附浮選影響較大。2.6.4試驗(yàn)藥劑選擇試驗(yàn)藥劑選擇主要是確定還原劑，以及高效率除鐵劑的確定。2.6.4.1還原劑（連二亞硫酸鈉）連二亞硫酸鈉,俗稱保險(xiǎn)粉。連二亞硫酸鈉除鐵的基本反應(yīng)如下：fe2o3+na2s2o4+2h2so4=nahso3+2feso4+h2o此反應(yīng)使三價(jià)鐵還原成可溶的二價(jià)鐵，經(jīng)過濾洗滌去除鐵，反應(yīng)為可逆反應(yīng)，工藝上要求立即過濾洗滌除去，以防止二價(jià)鐵在空氣中氧化變成fe2o3，這給工業(yè)生產(chǎn)帶來很大難度，難以實(shí)現(xiàn)預(yù)期的去鐵指標(biāo)。但是，在用na2s2o4除鐵過程中添加適量的螯合

36、劑，螯合劑的成螯官能團(tuán)與fe2+生成穩(wěn)定的螯合物，而螯合劑的水溶性官能團(tuán)則促進(jìn)其螯合物親水性，故而生成穩(wěn)定的水溶性螯合物，該含鐵螯合物在高嶺土漂白后隨濾液排除，從而達(dá)到除鐵目的。2.6.4.2絡(luò)合劑（草酸）草酸是一種有毒物質(zhì)，使用時(shí)要小心謹(jǐn)慎。當(dāng)在強(qiáng)酸性環(huán)境中，草酸能溶解大量的鐵，并形成穩(wěn)定的可溶的 fe(c2o4)33-絡(luò)合物。而在ph值大于7時(shí)草酸的溶鐵能力則會(huì)消失。2.6.4.3保險(xiǎn)粉的副反應(yīng)保險(xiǎn)粉的副反應(yīng)，既浪費(fèi)了藥劑, 又影響產(chǎn)品質(zhì)量。此外漂白后的高嶺土如果不能得到及時(shí)洗滌，就會(huì)造成產(chǎn)品返黃?？梢姳ｋU(xiǎn)粉還原法對(duì)條件要求非?？量?要想實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，必須解決兩個(gè)難題:嚴(yán)格控制酸度、溫度

37、等；如何使產(chǎn)品盡快、充分地得到洗滌。針對(duì)保險(xiǎn)粉漂白的高嶺土易返黃的弱點(diǎn)，在漂白過程中添加適量的草酸，它與鐵離子形成無色含水的雙草酸絡(luò)鐵螯合離子，該螯合離子溶于水，在高嶺土除鐵漂白后隨濾液排除。2.6.3課題研究內(nèi)容本課題采用浮選除黑還原漂白，對(duì)江西高安高嶺土進(jìn)行化學(xué)絡(luò)合漂白的制備研究。研究探討高嶺土化學(xué)絡(luò)合漂白行為；探討各種條件對(duì)高嶺土化學(xué)絡(luò)合漂白的影響。并且對(duì)藥劑與工藝參數(shù)探討，整個(gè)實(shí)驗(yàn)分除黑、漂白兩步進(jìn)行。 3 實(shí)驗(yàn)部分3.1高嶺土樣品的物化特性：本產(chǎn)品經(jīng)分析主要成分含高嶺土、云母、石英及其他微量礦物如赤鐵礦、褐鐵礦、黃鐵礦等，鈦含量很少，主要染色介質(zhì)為三價(jià)。鐵小部分附屬在高嶺土、石英表面

38、，相當(dāng)部分存在與云母類礦物結(jié)合形成硅酸鹽鐵，或以浸染狀形態(tài)存在與高嶺土微粒中，此種存在方式對(duì)高嶺土的除鐵增白帶來很大的負(fù)面影響。另外，鐵含量直接和鉀含量成正比關(guān)系，部分富集于云母顆粒中。3.2實(shí)驗(yàn)原理3.2.1油酸的選擇性吸附油酸是常用的鐵鈦礦浮選藥劑，可與鐵鈦礦物結(jié)合形成膠體。油酸根離子取代其表面羥基離子而固著于金屬活性點(diǎn)，活化鐵，鈦礦物及其微細(xì)顆粒并提高其懸浮性，使選擇性絮凝成為可能；加入油酸不僅可以提高高嶺土的白度，還可以提高回收率；油酸不僅對(duì)鐵鈦礦物起到了選擇性吸附的作用，而且在漿液中起到了一定的位阻作用；同時(shí)油酸還與高嶺土中的有機(jī)質(zhì)結(jié)合，經(jīng)濃縮后得以去除：在1100c的條件下烘干，殘

39、余油酸及其結(jié)合的 有機(jī)質(zhì)可能分解并把其中的小分子有機(jī)物質(zhì)帶出。油酸未經(jīng)乳化直接加入礦漿中，難以分散，將導(dǎo)致部分油酸不參與捕收行為而隨著礦漿流失；所以我們用的油酸需要預(yù)先皂化或用混合捕收劑來實(shí)現(xiàn)。3.2.2 還原漂白 高嶺土還原漂白最常用的藥劑為連二亞硫酸鈉，工業(yè)上又稱保險(xiǎn)粉。高嶺土中存在的三價(jià)鐵的氧化物，不溶于水，也難溶于稀酸，但在連二亞硫酸鈉存在的條件下，可以將氧化鐵中的三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵。由于二價(jià)鐵可溶于水，經(jīng)過濾、洗滌即可除去。該過程的主要反應(yīng)為：2fe3+s2o42-2fe2+2so2保險(xiǎn)粉是一種不穩(wěn)定的化學(xué)藥劑。加藥量礦漿酸度、濃度、反應(yīng)溫度、時(shí)間對(duì)漂白效果有很大的影響。3.2.3加

40、入保險(xiǎn)粉和鋅粉配合還原除鐵原理：高齡土中的鐵質(zhì)與保險(xiǎn)粉、鋅粉的反應(yīng)如下； fe3+4h+s2o32-=2hso3-+fe2+h2o - 2h+zn=zn2+h2 - h2 +2fe3 =2fe2+2h+ -（附注：保險(xiǎn)粉價(jià)格昂貴，也容易污染環(huán)境，如果單純的加入保險(xiǎn)粉其還原效果不夠理想，為此加入活潑的金屬鋅配合保險(xiǎn)粉進(jìn)行還原漂白）3.2.4白度穩(wěn)定劑的選擇 在實(shí)際生產(chǎn)中，高嶺土的三價(jià)鐵用連二硫酸鈉還原成二價(jià)鐵后，如果不馬上過濾洗滌，產(chǎn)品會(huì)出現(xiàn)返黃現(xiàn)象。解決這一問題較有效的方法是加入絡(luò)合劑（草酸，聚磷酸鹽、乙二胺醋酸鹽、檸檬酸、羥胺鹽、磷酸和聚乙稀醇等），使的二價(jià)鐵離子得到絡(luò)合而不再容易被氧化。

41、通過實(shí)驗(yàn)證明：加入草酸作為白度的穩(wěn)定劑，漂白后的產(chǎn)品不會(huì)返黃，白度值穩(wěn)定；沒有加入草酸的產(chǎn)品，過一定的時(shí)間后，白度降低了2%5%。3.2.5著色漂白 著色漂白，是指在高嶺土中加入適量白色藥劑，經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬?，白色藥劑覆蓋與高嶺土的表面，從而大大的提高了高嶺土的白度。著色漂白的藥劑包括tio2,caso4,2h2o,caco3casio3nh2o 以及ai(oh)3等。 通過實(shí)驗(yàn)證明tio2漂白效果最好，ai(oh)3最差，但由于tio2價(jià)格昂貴，建議用價(jià)格低廉的caso4,2h2o,或caco3等 在著色漂白工藝中，需要注意的是白色藥劑的細(xì)度及其所用的攪拌設(shè)備，藥劑的細(xì)度不足或攪拌不足，多會(huì)降

42、低漂白效果。3.3實(shí)驗(yàn)設(shè)備及藥劑3.3.1儀器設(shè)備1000ml、500ml的量筒，200ml的燒杯，塑料皮管，吸兒球，電子天平，玻璃棒，篩網(wǎng)，熱烘干干燥箱，白度計(jì)，壓餅機(jī)。3.3.2藥劑樣品高嶺土、碳酸鈉、水玻璃、氫氧化鈉、油酸鈉、硫酸鋁、硫酸、草酸、保險(xiǎn)粉、鋅粉、氯化銨、氫質(zhì)碳酸鈣。(實(shí)驗(yàn)所用的藥品與儀器具體生產(chǎn)廠家及純度分別見表3.1、表3.2)表3.1 實(shí)驗(yàn)所需藥品一覽table 3.1 the list of reagentneeded in experiment儀器名稱備注數(shù)量標(biāo)準(zhǔn)分樣篩20目一個(gè) 200目 300目 3量筒2000ml量筒 1000ml量筒 250ml 量筒數(shù)個(gè)攪拌

43、機(jī)jj1大功率電動(dòng)攪拌器1hh-恒溫水浴鍋電源：220v 600w控溫范圍：室溫599 控溫精度：11電子天平型號(hào)（modei）hz噸500a 最大量程/精度(max/d)：500g/10mg電源（power）：dc9v制造商：福州華意科學(xué)儀器有限公司 1ph計(jì)ph試紙phs-2c型 實(shí)驗(yàn)室ph計(jì)（數(shù)字酸度計(jì)）上海智光儀器儀表有限公司mc 瀘制 02220043 號(hào)1sx2系列箱式電阻爐額定功率：10kw 額定電壓：380v額定溫度：1500 相數(shù)：3相爐膛尺寸：400200160 mm外形尺寸：600 8001350 mm產(chǎn)品編號(hào)：080105 制造日期 2008。1制造商：宜興市前鏡爐業(yè)設(shè)

44、備有限公司1其他錐形瓶 移液管燒杯 小水桶（裝料備用）試管 皮管、吸氣球數(shù)個(gè)比重計(jì)(實(shí)驗(yàn)所用的藥品與儀器具體生產(chǎn)廠家及純度)表3.2 實(shí)驗(yàn)所需儀器一覽表table 3.2 the list of reagentneeded in experiment藥品備注濃度水玻璃（cacl2）0.1%ml cacl2naco3無水碳酸鈉分子naco3 分子量105.99naco3濃度不少于99.8上海虹光化工廠0.2% naco3丁黃藥（）10十二烷基磺酸鈉5油酸鈉10硫酸h2so410al2(so4)310%100目鋅粉na2s5%松油醇c10h18o 分子量 154。25上海久宜化學(xué)試劑有限公司保險(xiǎn)粉

45、連（二亞硫酸鈉）分子式：na2o2sso2na分子量 174.11上海久意化學(xué)試劑有限公司草酸分子式：c2h2o4.2h2o 分子量 126。07江西華南化工試藥廠 南昌(實(shí)驗(yàn)所用的藥品與儀器具體生產(chǎn)廠家及純度)3.4礦漿濃度的測(cè)定比重-濃度關(guān)系曲線濃度待添加的隱藏文字內(nèi)容3201816141210比重1.1331.1191.1071.0911.0761.0643.5高嶺土的還原絡(luò)合漂白工藝流程圖：整個(gè)高嶺土還原絡(luò)合漂白工藝流程圖如下：圖1試驗(yàn)流程示意圖原礦制漿篩分分散調(diào)ph值還原漂白絡(luò)合壓濾烘干燒成測(cè)其白度棄渣廢水3.6試驗(yàn)步驟 白度是高嶺土產(chǎn)品質(zhì)量的綜合指標(biāo)，也是反映漂白效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)。當(dāng)

46、礦源確定后，在常溫反應(yīng)條件下，影響白度的主要因素是藥劑用量、酸度、礦漿濃度和反應(yīng)時(shí)間我們選用江西高安高齡土原礦做試驗(yàn)， 98%硫酸作酸度調(diào)節(jié)劑，用85保險(xiǎn)粉草酸和硫代硫酸鈉作漂白劑，測(cè)定礦樣的漂白條件，用zbd白度儀測(cè)定產(chǎn)品白度。實(shí)驗(yàn)步驟如下： 1取原高嶺土礦半桶，加水（注意：如果是自來水，取水時(shí)流速要開慢）用200目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩進(jìn)行分篩，再用300目（或325目）再次分篩得高嶺土礦漿，加水，用比重計(jì)調(diào)礦漿濃度為15-18%。用固體氫氧化鈉(naoh)調(diào)其ph=7，加入0.04的油酸鈉溶液，（快速攪拌10分鐘）。加入0.03%的十二烷基硫酸鈉。（攪拌15分鐘），用固體氫氧化鈉調(diào)其ph=7，去除去

47、底部黑物。 2 加入0.5%的草酸，加入0.3%保險(xiǎn)粉，慢攪10分鐘，加入0.3%保險(xiǎn)粉，慢攪20分鐘. 用濃硫酸調(diào)其ph=2.53，加入0.1%鋅粉，攪拌10分鐘。用硫酸反復(fù)23次調(diào)其ph=2.53使其穩(wěn)定。靜置56小時(shí)，用清水沖洗漿料至ph=7，加入2.5%的氯化銨，加入分散均勻的6%輕質(zhì)碳酸鈣。循環(huán)到漿使其充分著色壓濾，烘干（溫度為850c），稱其25克壓片，燒成（按燒成制度燒制）。測(cè)其白度。具體如下流程圖：礦漿濃度：15%(15-20%) v:6000ml（16紅漿） 固 900g高嶺土原礦漿 加0.2%碳酸鈉 72ml(分散劑) 和0.2%水玻璃 1.44ml 攪拌10min制漿篩分

48、 調(diào)漿 （調(diào)至礦漿約15%18%）（用固體氫氧化鈉(naoh)調(diào)其ph=7） 加入0.04的油酸鈉溶液 （快速攪拌10分鐘）加入0.03%的十二烷基硫酸鈉 （攪拌15分鐘）用固體氫氧化鈉調(diào)其ph=7去除去底部黑物1加入0.5%的草酸加入0.3%保險(xiǎn)粉 （慢攪10分鐘）加入0.3%保險(xiǎn)粉 （慢攪20分鐘）用濃硫酸調(diào)其ph=2.53加入0.1%鋅粉 （攪拌10分鐘）用硫酸反復(fù)23次,調(diào)其ph=2.53使其穩(wěn)定 （靜置56小時(shí)）用清水沖洗漿料至ph=7加入2.5%的氯化銨加入分散均勻的6%輕質(zhì)碳酸鈣 （循環(huán)到漿使其充分著色）壓濾烘干（溫度為850c）稱其25克壓片燒成（按燒成制度燒制）測(cè)其白度1（注

49、解：如果我們發(fā)現(xiàn)在倒?jié){過程中底部含很多的黑物（黑云母類）我們可以在除黑部分增加13次的再次倒?jié){除黑。如果礦漿質(zhì)量中等可以按此工藝進(jìn)行處理。如果礦漿質(zhì)量好我們可以去除除黑部分，直接對(duì)礦漿進(jìn)行還原絡(luò)合漂白。）4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論4.1 原料成分分析按照國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t14565-93高嶺土組分化學(xué)分析方法，三氧化二鐵的測(cè)定采用比色法，經(jīng)分析，測(cè)得高嶺土試樣中。(fe2o3 )=0.24 4%，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)gb950建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度試驗(yàn)方法通則，測(cè)得未經(jīng)漂白的高嶺土白度值為65%。4.2漂白方法的確定1、還原漂白法 高嶺土還原漂白最常用的藥劑是連二亞硫酸鈉，工業(yè)上又稱保險(xiǎn)粉，其分子式為n

50、a2s2o4。高嶺土中存在的三價(jià)鐵的氧化物，不溶于水，也難溶于稀酸，但在連二亞硫酸鈉存在的條件下，可將氧化鐵中的三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵。由于二價(jià)鐵可溶于水，經(jīng)過濾、洗滌即可除去。該過程的主要反應(yīng)為:2fe3+s2o42-2fe2+2so2取40g高嶺土試樣，加人4%的連二亞硫酸鈉，攪拌反應(yīng)30 min，再烘干，研磨粉碎，壓片。測(cè)得白度值為81%。用連二亞硫酸鈉作漂白的還原劑比,未經(jīng)漂白時(shí)的白度提高16%2、氧化一還原漂白法 此法是先將高嶺土用強(qiáng)氧化劑進(jìn)行氧化漂白，本文采用高錳酸鉀作為氧化劑。高錳酸鉀漂白高嶺土，其實(shí)質(zhì)就是在酸性條件下對(duì)高嶺土有機(jī)質(zhì)進(jìn)行氧化，將c以co2形式除去。用保險(xiǎn)粉將高嶺土中f

51、e3+ 還原成fe2+。這一方法對(duì)于煤系伴生、硬質(zhì)、含雜質(zhì)較多的高嶺土漂白效果較好。通過實(shí)驗(yàn)證明，在高嶺土中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸調(diào)至ph = 3-4，在攪拌條件下加人高錳酸鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%)進(jìn)行氧化漂白過程，整個(gè)溶液呈紅色，氧化漂白時(shí)間為31,，加人保險(xiǎn)粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%)進(jìn)行還原漂白30 min,氧化還原后的嶺土白度為75%。在用na2s2o4作為還原劑進(jìn)行漂白時(shí)，一定要意加人量，同時(shí)反應(yīng)的ph不宜過低，否則保險(xiǎn)粉的穩(wěn)定性下降，發(fā)生析硫反應(yīng)。產(chǎn)生 的 單 質(zhì)硫會(huì)影響產(chǎn)品白度。經(jīng)試驗(yàn)，在ph控制在3 -5時(shí)，試驗(yàn)的結(jié)果中白度都在75% -78%，比未經(jīng)漂白時(shí)只提高10%，其原因就在

52、于很難控制保險(xiǎn)粉的用量，而且該實(shí)驗(yàn)ph對(duì)結(jié)果影響較大，導(dǎo)致漂白效果不如還原漂白好。故選取還原漂白法。用正交試驗(yàn)法得出最佳漂白條件。4.3 白度穩(wěn)定劑的選擇及用量的確定在實(shí)際生產(chǎn)中，高嶺土中的三價(jià)鐵用連二亞硫酸鈉還原成二價(jià)鐵后，如果不馬上過濾洗滌，產(chǎn)品會(huì)出現(xiàn)返黃現(xiàn)象。解決這一問題較有效的方法是加人絡(luò)合劑，使得二價(jià)鐵離子得到絡(luò)合而不再容易被氧化。有很多種藥劑可用來對(duì)鐵進(jìn)行絡(luò)合，我國的一些廠家則用草酸作為二價(jià)鐵的絡(luò)合劑。除此之外，還有聚磷酸鹽、乙二胺醋酸鹽、檸檬酸等。草酸 用 量 的確定:在反應(yīng)進(jìn)行到一段時(shí)間后，加人草酸絡(luò)合fe2+。已知在反應(yīng)中fe2o3 的質(zhì)量為0.29g,合計(jì).0018mol，

53、根據(jù)反應(yīng)中物質(zhì)的量的比例關(guān)系計(jì)算需要草聊.0072mol,即理論上必須加人草酸0.99。但由于絡(luò)合反應(yīng)是可逆反應(yīng)、很難使fe2+完全絡(luò)合，因此需加人過量的草酸，加人量為理論值的2倍，即1.8 go通過試驗(yàn)加人草酸作白度的穩(wěn)定劑，漂白后的產(chǎn)品不會(huì)返黃，白度值穩(wěn)定;沒有加草酸的產(chǎn)品，過一定時(shí)間后，白度降低了2%一5%。4.4正交試驗(yàn)4.4.1 水平及因素的確定1、保險(xiǎn)粉用量的范圍確定理論上，根據(jù)高嶺土中氧化鐵含量，可計(jì)算出保險(xiǎn)粉用量。但實(shí)際用量遠(yuǎn)超過理論用量。一方面，保險(xiǎn)粉在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定分解掉一部分;另一方面，它在與氧化鐵反應(yīng)的同時(shí)，還會(huì)與水慢慢作用，產(chǎn)生如下反應(yīng):2 na2s2o4 ,+ h 20 一na2s2o3+2nahso3保險(xiǎn)粉用量一般需要通過實(shí)驗(yàn)來確定。另外用來進(jìn)行漂白的高嶺土3fe2o3保險(xiǎn)粉耗量過高，影響成本。高嶺 土 原 料鐵質(zhì)