從熱鍍鋅渣中直接制備納米氧化鋅的研究分析方案

1、科研報告：從熱八、鍍鋅渣中工藝真/、空限直接制備納M氧化鋅的專業(yè)：冶金工程學(xué)號： 0845562213 姓名：胡志強研究目的以熱鍍渣為原料在真空反應(yīng)室內(nèi)制備納M氧化鋅，通過真空微調(diào)閥控制真空反應(yīng)室內(nèi)的真空度，以控制反應(yīng)室內(nèi)氣氛的氧含量，對收集的產(chǎn)物進行分析。進而得到真空制備納 M氧化鋅的最佳工藝條件。然后通過控制反應(yīng)條件，在最佳條件下從熱鍍渣中制備納M氧化鋅。研究意義納M氧化鋅是一種應(yīng)用前景廣闊的新型功能材料。目前，納M氧化鋅的常用制備方法主要有溶膠-凝膠法、直接沉淀法均勻沉淀法、微乳液法和水熱法等。溶膠-凝膠法和微乳液法的原料成本高、周期長、產(chǎn)量小 ，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。均勻沉淀法的反應(yīng)溫度

2、高、反應(yīng)時 間長且陰離子的洗除較困難。水熱合成法合成設(shè)備昂貴，投資較大。直接沉淀法利用硫酸鋅和碳酸銨為原料，直接沉淀法合成了納M氧化鋅，此法操作簡便，容易分離洗滌，對設(shè)備、技術(shù) 要求不高，且成本低，產(chǎn)品純度高，便于工廠大規(guī)模生產(chǎn)。而真空制備納M勺方法為納M氧化鋅的制備提供了一個新的發(fā)展方向，而且真空限氧法制備得到的納M氧化鋅產(chǎn)物的純度99.98 %，雜質(zhì)的含量很低。研究內(nèi)容及其方法1.實驗原料熱鍍鋅渣其主要成分熱鍍鋅渣的化學(xué)成分質(zhì)量分數(shù)），%成分ZnNiFeCdMnCuPbAlSn含量95.200.0244.700.00030.00720.0038v 0.0050.038v 0.0012.實驗

3、設(shè)備實驗設(shè)備主要有：TCE- n智能溫度控制器、2XZ-1型旋片式真空泵、DP-AF嗔空）精密數(shù)字壓力計、冷凝室和電加熱的真空反應(yīng)室自制，由熱電偶控溫）。3 實驗方法加熱真空反應(yīng)室，使反應(yīng)室溫度控制在800C950C之間，待反應(yīng)室溫度升到指定的溫度后，將盛有熱鍍鋅渣原料的瓷舟推入真空反應(yīng)室內(nèi)，抽真空，同時通過真空微調(diào) 閥控制真空反應(yīng)室內(nèi)的真空度，以控制反應(yīng)室內(nèi)氣氛的氧含量。保溫810min后，停止加熱，冷卻后對收集的產(chǎn)物進行分析。實驗用島津XRD-6000 X射線衍射儀分析產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)，用JSM-7001F型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察和測量產(chǎn)物的形貌和粒度，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀IRI

4、SAdvantage ）和原子吸收光譜儀 SpectrAA 220FS ）測定產(chǎn)物中的雜質(zhì)含量。4.研究分析1.產(chǎn)物的XRD分析不同反應(yīng)條件下得到的產(chǎn)物的 XRD圖見圖1，從X射線衍射峰的位置和強度來看，圖 中僅有ZnO的衍射峰，且峰型尖銳，表明產(chǎn)物結(jié)晶完整、晶體結(jié)構(gòu)為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，無 其它雜質(zhì)相，表明產(chǎn)物的純度很高。進一步分析原料中所含雜質(zhì)在產(chǎn)物中的含量，結(jié)果見 表1,表明產(chǎn)物的純度99.98 %，雜質(zhì)的含量很低。圖1不同反應(yīng)條件下得到的 ZnO的XRD圖a 800 C； b 870 C； c 900 C）表1產(chǎn)物中雜質(zhì)含量 質(zhì)量分數(shù)），%成分NiFeCdMnCuPbAlSn含量V0.00

5、310.0004VVVVV0.0030.0010.0010.0030.0010.001隨著反應(yīng)室溫度的升高，納M氧化鋅的衍射峰越來越尖銳，說明其晶粒尺寸在不斷地長大。由 上圖可以看出，當反應(yīng)物濃度為3mol L - 1 時,所得產(chǎn)品的衍射峰最尖銳。當反應(yīng)物濃度 較低或較高時，納M氧化鋅的晶粒尺寸均有所增加。這是因為反應(yīng)物濃度低時，制備過程初期的前驅(qū)體的成核數(shù)目少，后期前驅(qū)體的生長速度大于成核速度。反應(yīng)物濃度過高時，反應(yīng)體系的晶核濃度大，晶核間相互碰撞幾率高，造成納MM生粒子間的團聚現(xiàn)象加劇。2真空度對產(chǎn)物形貌的影響圖3為不同真空度下得到的產(chǎn)物的形貌圖。從圖3a可以看出，產(chǎn)物的形貌不夠均勻。當降

6、低真空度 體系壓力過大）時，產(chǎn)物形貌均勻，如圖 3b所示，針體細長，針體發(fā)育良好, 主要為納M四針狀氧化鋅。如再進一步降低真空度 體系壓力過大），則會發(fā)生過度生長現(xiàn) 象，出現(xiàn)片晶，見圖3c所示。KIjV100 nmi| 100 nm J圖3真空度對產(chǎn)物形貌的影響a 19975Pa ； b21975Pa ； c23975Pa ）研究總結(jié)這次科研之前，我首先去查了許多相關(guān)資料，進一步了解了實驗原理和先前的一些研 究結(jié)果，比如實驗真空限氧法制備納M氧化鋅，反應(yīng)溫度一般控制在800-950 C,真空度20000Pa左右。不同真空度下得到的產(chǎn)物形貌不同，當真空度適當降低時，產(chǎn)物形貌均 勻，針體細長，針體

7、發(fā)育良好，主要為納M四針狀氧化鋅。如再進一步降低真空度 體系壓力過大），則會發(fā)生過度生長現(xiàn)象，出現(xiàn)片晶。通過對理論的學(xué)習(xí)，了解了實驗原理，切實掌握了技術(shù)操作方法，做起實驗來得心應(yīng) 手。通過這次科研活動我深刻體會到科研是一項嚴謹而艱苦的工作，它要求查閱相關(guān)的所 有文獻并作一系列相關(guān)的分析和處理。在眾多的資料中，查全、查準可不是一件容易的事 情。除了技巧之外，耐心和大量的時間是必不可少的。另外開拓思維，靈活變通科研需要一絲不茍的態(tài)度和嚴謹?shù)淖黠L(fēng)，同時還需要靈活的思維方式。開拓思維，靈活變通是出現(xiàn) 創(chuàng)新的契機?？蒲惺且粋€需要摸索的過程，要達到預(yù)期的研究成果，可能存在許多途經(jīng)， 這就需要我們在諸多途經(jīng)

8、中探索出一條可行的科學(xué)途經(jīng)。失敗在實驗中可謂是司空見慣，M 氧化鋅我們要學(xué)會坦然面對失敗，從失敗中總結(jié)經(jīng)驗和教訓(xùn)，究竟是這條路行不通，還是實驗其 它環(huán)節(jié)出現(xiàn)紕漏？作為反面教材提高我們發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力。當一條 路行不通時，切忌“鉆牛角尖”，不撞南墻不死心，既便撞了南墻仍不死心是科研中的大 忌，耗精力費時間影響科研進度不說，對我們個人的毅力和信心都是很大的打擊。所以， 我們要學(xué)會思變，“變”則“通”，“通”才能保障我們課題的繼續(xù)深入研究。不過我們 這次的科研比較順利，真空限氧法對設(shè)備要求較高，但是操作簡單并且得到的納 較好。另外在實驗過程中有時出現(xiàn)由于實驗記錄和標記不明確而無法區(qū)分實驗樣品的情 況；當時明白，事后糊涂也常有發(fā)生；實驗記錄粗糙，過后不知所云也司空見慣，這很容 易影響情緒。所以我認真聽講，不懂得地方就會馬上提問，并且隨時隨地，完整詳細地做 好實驗記錄和實驗樣品標記。通過這次科研，自己能逐步在其中完成一些工作，而且能受到老師或者師兄、師姐的肯 定，相信自己今后一定能夠做的更好。也就是增加了這方面的了解和信心。再有就是科研 活動一般不是一個人就能夠完成的，往往需要幾個或者許多人一起參與。這也提供了一個 協(xié)作能力方面的培養(yǎng)?，F(xiàn)在，很多學(xué)者都在強調(diào)這方面，雖然這次科研，我們實際操作方 面參與的不是很多，這方面的感受還不