材料分析原理與技術(shù)重點(diǎn)DOC

1、材料分析原理與技術(shù)一單選1當(dāng)X射線發(fā)生裝置是Cu靶，濾波片應(yīng)選（）Cu Fe Ni Mo2. XRD 屬于（）光譜 能譜衍射花樣3. 一般來(lái)說(shuō)什么樣的樣品適合于粉末衍射（）具有高度織構(gòu)的樣品 無(wú)規(guī)則排列的多晶粉末單晶塊材4. 電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)中可用于分析1nm厚表層成分的信號(hào)是（）背散射電子俄歇電子特征X射線5. 中心暗場(chǎng)像的成像操作方法是（）以物鏡光欄套住透射斑以物鏡光欄套住衍射斑將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑6. 衍射儀法中的試樣形狀是（）絲狀粉末多晶塊狀粉末多晶塊狀單晶任意形狀7. 面心立方晶體（111）晶面族的多重性因素是（）48 6 12)A+B晶體形狀

2、8. 一束X射線照射到晶體上能否產(chǎn)生衍射取決于（是否滿足布拉格條件是否衍射強(qiáng)度I工09. 衍射現(xiàn)象的產(chǎn)生是因?yàn)闃悠分杏惺裁矗ǎ┲芷谛耘帕械脑咏Y(jié)構(gòu)吸收限近似于入射光子能量的元素短程有序的無(wú)定形相10. X射線物相定性分析方法中有三種索引，如果已知物質(zhì)名時(shí)可以 采用（）哈氏無(wú)機(jī)數(shù)值索引芬克無(wú)機(jī)數(shù)值索引戴維無(wú)機(jī)字母索引11. XRD檢測(cè)樣品的什么信息（）樣品中的元素檢測(cè)樣品中的官能團(tuán)檢測(cè)樣品中的物相12. 透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（） 球差像散色差13. 當(dāng)電子把所有能量都轉(zhuǎn)換為 X射線時(shí)，該X射線波長(zhǎng)稱（） 短波限入0激發(fā)限入k吸收限 特征X射線14. 下列哪種材料不是常見的 XRD勺光

3、管靶材（）Cu Cr Al15. 衍射峰位一般不取決于（）入射X射線波長(zhǎng)樣品晶格尺寸樣品的粒徑16. 一般粉末衍射實(shí)驗(yàn)的物相檢出限是（）1%級(jí)1 %o級(jí)ppm級(jí)17. 下列哪種效應(yīng)是XRD言號(hào)檢測(cè)中盡量要避免的（） 樣品的織構(gòu)樣品的熒光樣品對(duì)X射線的吸收18. 能提高透射電鏡成像襯度的可動(dòng)光闌是（）第二聚光鏡光闌 物鏡光闌 選區(qū)光闌19. 非晶、準(zhǔn)晶和晶體在XRD中最重要的區(qū)別是什么的不同（） 峰位峰寬峰強(qiáng)20. 一般粉末衍射實(shí)驗(yàn)需要的樣品量是（）?？思?jí)微克級(jí)毫克級(jí)21. PDF卡片發(fā)布機(jī)構(gòu)ICDD的前身是（）JCPDS FIZ-ICSD IUCR22. M層電子回遷到K層后，多余的能量放出的

4、特征 X射線稱（）K a Kp K y L a23. 用來(lái)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線學(xué)分支是（）X射線透射學(xué) X射線衍射學(xué)X射線光譜學(xué) 其它24. 可以幫助我們估計(jì)樣品厚度的復(fù)雜衍射花樣是（）。高階勞厄斑點(diǎn)超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn)二次衍射斑點(diǎn)25. X射線衍射方法中最常用的方法是（）勞厄法 粉末多晶法 周轉(zhuǎn)晶體法二.填空題1. X射線的本質(zhì)是（電磁波），其波長(zhǎng)為（0.0110nm）。它既具有 （波動(dòng)性），又具有（粒子性），X射線衍射分析是利用了它的（波動(dòng)性）。X射線的核心部件是（X射線發(fā)射器）。2. X射線一方面具有波動(dòng)性，表現(xiàn)為具有一定的（衍射），另一方 面又具有粒子性，體現(xiàn)為具有一定的（質(zhì)量和能量）。3.

5、 X射線與物質(zhì)的相互作用有（散射、透射、吸收）4. X射線衍射儀在進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，常見的掃描方式有（連續(xù)掃描） 和（步進(jìn)掃描）。掃描速度的選擇對(duì)衍射圖譜有一定影響，掃描速 度過(guò)快，會(huì)導(dǎo)致衍射峰（強(qiáng)度和分辨率下降），且峰值（向掃描） 方向移動(dòng)。5. 入射X射線可使樣品產(chǎn)生（相干散射）和（非相干散射）。其中（相 干散射）是X射線衍射分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。6. 掃描電子顯微鏡常用的信號(hào)是（二次電子）和（背散射電子）。7. 當(dāng)波長(zhǎng)為入的X射線照射到晶體并出現(xiàn)衍射線時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl ） 反射線的波程差為（n入），相鄰兩個(gè)（HKL）反射線的波程差為（入）。8. X射線管濾波片的選擇原則為（入k a光源入

6、濾波片 入k B光源），靶材的選擇原則為（入k a光源 入k樣品）。9. 在利用X射線衍射儀進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，時(shí)間常數(shù)的選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)的影 響較大，時(shí)間常數(shù)的增大導(dǎo)致衍射線的（背底變的平滑，但將降低 分辨率和強(qiáng)度，衍射峰也將向掃描方向偏移）。這些變化給測(cè)量結(jié) 果帶來(lái)不利的影響。因此，為了提離測(cè)量的精確度，一般希望選用盡可能小的時(shí)間常數(shù)。10. 透射電鏡的物鏡光欄裝在物鏡背焦面， 直徑20 120um由無(wú)磁金 屬制成。其作用是：（減小球差、像散和色差；提高圖像的襯度； 方便進(jìn)行暗場(chǎng)及衍襯成像操作）11. 透射電鏡的主要特點(diǎn)是可對(duì)試樣進(jìn)行（組織形貌）與（晶體結(jié)構(gòu)） 同位分析.使中間鏡物平面與物鏡（像平面

7、）重合時(shí)，在觀察屏上 得到的是反映試樣（組織形態(tài)）的圖像；當(dāng)中間鏡物平面與物鏡（背 焦面）重合時(shí)，在觀察屏上得到的是反映試樣（晶體結(jié)構(gòu)）花樣。12. 掃描電子顯微鏡通過(guò)接收試樣表面發(fā)出的二次電子成像.試樣表面凸出的尖棱或小顆粒、陡斜面處，二次電子產(chǎn)額（高）， 在熒光 屏上這些部位的亮度（高）,而平面、凹槽底部處二次電子的產(chǎn)額（低）,熒光屏上相應(yīng)部位的亮度（低）。13. 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的兩個(gè)基本假設(shè)是（雙光束近似）和（柱體近似）14. 產(chǎn)生衍射的必要條件（滿足布拉格方程），充分條件（衍射強(qiáng)度不 等于0）15. 影響X射線衍射強(qiáng)度的因子：（洛倫茲因數(shù)）、（多重性因數(shù)）、（吸 收因數(shù)）和（溫度因數(shù)）16

8、. 點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定的應(yīng)用：（固溶體固溶度的測(cè)定）、（外延層和表 面厚度的測(cè)定）、（相圖的測(cè)定）、（非晶態(tài)物質(zhì)結(jié)晶度的測(cè)定）和（晶 粒大小的測(cè)定）三.名詞解釋1. 特征X射線和連續(xù)X射線（1）連續(xù)X射線：在X射線管兩端加以高壓，并維持一定的電流，所 得到的的X射線強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化的X射線稱作連續(xù)X射線。（2）特征X射線：高速電子撞擊材料后，材料原子內(nèi)層電子被擊出而在內(nèi)層留下空位，外層電子向空位躍遷時(shí)會(huì)輻射X射線。不同材料X射線波長(zhǎng)不同，此X射線稱為特征X射線。2. 光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)答：（1）光電效應(yīng)：當(dāng)入射光子的能量等于或大于碰撞體原子某殼層 電子的結(jié)合能時(shí)，光子被電子吸收，獲得能量的電子

9、從內(nèi)層溢出，成 為自由電子，即光電子，高能量層電子填補(bǔ)空位，能量差以波長(zhǎng)嚴(yán)格 一定的特征X射線形式輻射，該現(xiàn)象稱為光電效應(yīng)。（2）俄歇效應(yīng)：當(dāng)原子中K層電子被打出后，就處于激發(fā)狀態(tài)， 其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成了 L 電離，其能量由Ek變成EI，此時(shí)將釋放Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒 光X射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即 K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。3. 相干散射與非相干散射答：（1）相干散射：X射線光子與原子內(nèi)的緊束縛電子相碰撞時(shí)，光 子的能量可認(rèn)為不受損失，而只改變方向。因此這種散射線的波長(zhǎng)與 入射線相同

10、，并且具有一定的位相關(guān)系，可以相互干涉，形成衍射圖 樣。 非相干散射：當(dāng)X射線光子與自由電子或束縛很弱的電子碰撞時(shí)， 光子的部分能量傳遞給電子，損失了部分能量，因而波長(zhǎng)變長(zhǎng)了，稱 為非相干散射。4像差：像差分兩類，即幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng) 幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。色差是由 于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。球差：由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同 而造成的像差。像散：由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的像差。色差：由于入射波長(zhǎng)或能量的非單一性所造成的像差。5. 景深：在保持象清晰的前提下，透鏡物平面允許的軸向偏差定義為 透鏡

11、的景深。焦長(zhǎng)：在保持象清晰的前提下，透鏡像平面允許的軸向偏差定義為 透鏡的焦長(zhǎng)。6. 空間點(diǎn)陣：晶體是由原子在三維空間中規(guī)則排列而成的，在研究晶體結(jié)構(gòu)時(shí)一般只抽象出其重復(fù)規(guī)律，這種抽象的圖形稱為空間點(diǎn)陣。倒易點(diǎn)陣：在倒空間內(nèi)與某一正點(diǎn)陣相對(duì)應(yīng)的另一點(diǎn)陣稱為倒易點(diǎn) 陣。7. 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)：當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移或不同種 原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，將引起其電子衍射結(jié)果的變化，即可以使本來(lái) 消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種額外的斑點(diǎn)稱為超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。孿晶：材料在凝固、相變和變形過(guò)程中，晶體內(nèi)的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱關(guān)系生長(zhǎng)，即形成了孿晶。8. 質(zhì)厚襯度、衍射襯度答：(1)質(zhì)厚襯度： 試樣各部分質(zhì)量與

12、厚度不同所造成的顯微像上的明暗差別叫質(zhì)厚襯度(2) 衍射襯度：由于樣品中不同位相的晶體衍射條件(位相)不 同而造成的襯度差別，稱為衍射襯度。9. 二次電子、背散射電子、光電子、熒光 x射線、俄歇電子答：(1)二次電子：指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子，來(lái)自表面 5 -10nm深度范圍，能量為0-50 eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能 有效地顯示試樣表面的微觀形貌。(2) 背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性散射背散射電子和非彈性背散射電子。(3) 光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子(4) 熒光X射線：由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線。(5) 俄歇電子：原子

13、外層電子躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn) 生新的空位，這些能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸 收，受激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。10. 明場(chǎng)像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng) 鏡。暗場(chǎng)像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。 中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜，讓某一衍射束正好 通過(guò)光闌孔，而透射束被擋掉，形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)像。11. 雙光束近似：假定電子束透過(guò)薄晶體試樣成像時(shí)，除了透射束外 只存在一束較強(qiáng)的衍射束，而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件， 他 們的強(qiáng)度均可視為零。柱體近似：把成像單元縮小到和一個(gè)晶胞相當(dāng)?shù)某叨取Ｔ嚇酉卤?面某點(diǎn)所產(chǎn)

14、生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射 束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。12. 等傾條紋：同一條紋相對(duì)應(yīng)的樣品位置的衍射晶面的取向是相同 的，這種條紋稱為等傾條紋。等厚條紋：同一條紋上晶體的厚度是相同的，這種條紋稱為等厚 條紋。四問(wèn)答題1. 分別從吸收限波長(zhǎng)和原子序數(shù)兩個(gè)方面表達(dá)濾波片和靶材的選擇 規(guī)程(表達(dá)式)答：(1)濾波片的選擇規(guī)程 入k a光源入濾波片 入k B光源 當(dāng)Z靶 40時(shí)，Z靶二Z濾片+1;當(dāng)Z靶 40時(shí)，Z靶二Z濾 片+2(2)靶材的選擇規(guī)程入k a光源 入k樣品Z靶=Z樣品+12. 正八面體當(dāng)中含有哪些宏觀對(duì)稱要素？答：(1)對(duì)稱中心：1個(gè)(2) 旋轉(zhuǎn)軸：共13

15、條。過(guò)相對(duì)頂點(diǎn)，3條；過(guò)相對(duì)面的中心，4 條；過(guò)相對(duì)棱的中點(diǎn)，6條。(3) 反映面：共9個(gè)。垂直平分相對(duì)棱，6個(gè)；穿過(guò)相對(duì)棱，3個(gè)。3. 晶帶軸計(jì)算公式(根據(jù)兩個(gè)已知晶面指數(shù)，求它們的晶帶軸)答：已知屬于同一晶帶的兩晶面為(h1 k1 11)和(h2 k2 12)，求晶帶 符號(hào)u v w。根據(jù)晶帶方程hu + kv + lw = 0 ，可以得出：h1u + k1v + l1w = 0 (1)h2u + k2v + l2w = 0 (2)解聯(lián)立式(1)和式(2)的方程組，可得u v w = u : v : w = (k1l2 - k2l1) : (l1h2 - l2h1) : (h1k2 -h2

16、k1)4. 試述X射線衍射的三種基本方法及其用途。答：X射線衍射的三種基本方法為勞埃法、周轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞 埃法主要用于單晶體取向測(cè)定及晶體對(duì)稱性研究，測(cè)定未知晶體形 狀；周轉(zhuǎn)晶體法主要用于測(cè)定未知晶體的晶格常數(shù)；粉末法主要用于測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣參數(shù)，物相定性、定量分析等。5. 說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理 答：(1)單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成 . 單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯 對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。(2) 多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒

17、易球面，與愛瓦爾德球的截線為圓環(huán)。因此，樣品各晶粒 hkl晶面族晶 面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2 B為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2B不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。(3) 非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)，非晶 沒有整齊的晶格結(jié)構(gòu)。6. 分析電子衍射和X射線衍射有何異同？答：相同點(diǎn)：(1) 都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。(2) 兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。 不同點(diǎn)：(1) 電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)， 它的衍射角B很小，約為l0-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最 大可接近n /2。(2) 在進(jìn)行

18、電子衍射操作時(shí)米用薄晶樣品，略微偏離布拉格條 件的電子束也能發(fā)生衍射。(3) 電子衍射的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位 向。(4) 電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù) 秒鐘。7.試述常見幾種晶體的消光規(guī)律。答：(1)簡(jiǎn)單立方：Fhki 恒不等于零，無(wú)消光現(xiàn)象(2)面心立方：h、k、丨為異性數(shù)時(shí)，F(xiàn)hki =0h、k、丨為同性數(shù)時(shí)，F(xiàn)hki 和(3)體心立方：h+k+l=奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)hki =0h+k+l二偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)hki和8. 試述X射線衍射儀的構(gòu)造。答：由x射線發(fā)生器、測(cè)角儀、輻照探測(cè)器、記錄單元或自動(dòng)控制單 元等部分組成。9. 德拜-謝樂(lè)照相法點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定中誤差的主

19、要來(lái)源： （1）相機(jī)的半 徑誤差、（2）底片收縮（或伸長(zhǎng)）誤差、（3）試樣的偏心誤差、（4）試 樣對(duì)x射線的吸收誤差、（5）X射線的折射誤差10. X射線衍射實(shí)驗(yàn)中精密測(cè)量技術(shù)：（1）對(duì)于德拜照相法 采用不對(duì)稱裝片法以消除因底片收縮和相機(jī)半徑不精確引起誤差. 將試樣軸高精度地對(duì)準(zhǔn)相機(jī)中心，以消除試樣偏心誤差. 采用背射線、減少試樣直徑，以減少試樣吸收誤差.（可曝光時(shí)間內(nèi)，相機(jī)保持恒溫.（2）對(duì)于衍射儀法： 調(diào)零. 校正匹配. 正確安裝試樣，精選并嚴(yán)格控制測(cè)試參數(shù)折射校正11. 物相定性分析的原理是什么？簡(jiǎn)述利用 X射線衍射儀法進(jìn)行兩相 混合物物相分析的過(guò)程。答：（1）原理：X射線在某種晶體上的

20、衍射必然反映出帶有晶體特征 的特定的衍射花樣，而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花 樣，根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的關(guān)系，可以確定某一物相。（2）過(guò)程：A. 根據(jù)待測(cè)相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)面的晶面間距值d1、d2、d3.B. 核對(duì)三強(qiáng)線：先找到對(duì)應(yīng)的d1組，再按d2找到接近的幾行，檢索這 幾行數(shù)據(jù)中d3是否與實(shí)驗(yàn)值相對(duì)應(yīng)。若三強(qiáng)線均不吻合，則重新進(jìn) 行三強(qiáng)線搭配，反復(fù)嘗試。C. 核對(duì)八強(qiáng)線：依次查對(duì)第四、五直至第八強(qiáng)線，找出可能物相的卡 片號(hào)。D. 將實(shí)驗(yàn)所得d及I與卡片上的數(shù)據(jù)詳細(xì)對(duì)比，確定物相。E. 檢索其他物相。將確定物相對(duì)應(yīng)線條剔除，并將殘留線條的強(qiáng)度歸 一化。重復(fù)上述操作。12.

21、 物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分 析，所得信息有何不同？答：（1）原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征 的特定的衍射花樣，而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花 樣，根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的關(guān)系，可以確定某一物相。（2）區(qū)別：對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類 及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，亦即說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同 種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更 是如。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。13. 物相定量分析的原理是什么？試對(duì)幾種常見的物相定量分析方法 的原理及特點(diǎn)做比較。答：（1）原理：

22、各相的衍射線的強(qiáng)度隨該相含量的增加而提高。由于 各物相對(duì)X射線的吸收不同，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而需加以修正。（2）常用物相定量分析有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法。A. 外標(biāo)法：基本原理：將待測(cè)樣品中待測(cè)物相j的某根衍射線的強(qiáng)度與已知 j相含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的同一根衍射線強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比得出待測(cè)樣品中j相的含量。特點(diǎn)：外標(biāo)法以待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣。 外標(biāo)法適合于特定 兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同素異構(gòu)體）混合物的定 量分析。外標(biāo)法存在基體效應(yīng)，且要做定標(biāo)曲線。步驟：配制外標(biāo)試樣繪制定標(biāo)曲線 測(cè)試復(fù)合試樣 計(jì)算含量。B. 內(nèi)標(biāo)法：基本原理：將一種標(biāo)準(zhǔn)的物相摻入待測(cè)樣中作為內(nèi)標(biāo)， 然后

23、通過(guò) 測(cè)量混合試樣中待測(cè)相的某一條衍射線強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)相的某一條衍射 線強(qiáng)度之比，來(lái)測(cè)定待測(cè)相的含量。特點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通 過(guò)加入內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基體效應(yīng)的影響，但它也要做定標(biāo)曲線。步驟：測(cè)繪定標(biāo)曲線制備復(fù)合試樣 測(cè)試復(fù)合試樣 計(jì)算含量C. K值法：基本原理：將一種標(biāo)準(zhǔn)的物相摻入待測(cè)樣中作為內(nèi)標(biāo)， 然后通過(guò) 測(cè)量混合試樣中待測(cè)相的某一條衍射線強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)相的某一條衍射線強(qiáng)度之比，來(lái)測(cè)定待測(cè)相的含量。特點(diǎn)：K值法不用做定標(biāo)曲線，而是采用剛玉作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并 在JCPDF卡片上載有各種物質(zhì)值。步驟：測(cè)定Ksa值一

24、一制備待測(cè)相的復(fù)合試樣一一測(cè)量待測(cè)相的 復(fù)合試樣計(jì)算待測(cè)相的含量D.直接比較法：基本原理：用試樣中某一相做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，直接進(jìn)行比較。特點(diǎn)：用一個(gè)試樣一次測(cè)量就可以分析出全部物相含量， 較簡(jiǎn)單14. 多晶體材料的晶粒大小與其衍射峰特征有何關(guān)系？說(shuō)明利用衍射 儀測(cè)定一納米多晶材料晶粒大小的步驟。答：(1)根據(jù)謝樂(lè)公式可知晶粒大小與其衍射峰特征的關(guān)系：B=K入 /tcos 0其中t :在hkl法線方向上的平均尺寸(？);k : Scherrer 形狀因子：0.89 ;B:衍射峰的半高寬(弧度)可知半高寬是晶粒大小的函數(shù)。晶粒越小，衍射峰越寬。(2)步驟： 測(cè)得納米多晶材料的衍射譜。 選定某衍射面，對(duì)其

25、進(jìn)行步進(jìn)式掃描，并對(duì)該衍射峰Ka 1、Ka 2分離，測(cè)定Ka 1半高寬B。用實(shí)驗(yàn)法或近似函數(shù)法對(duì) Ka 1剝離儀器寬化B1。用近似函數(shù)法求出晶格畸變寬化 B2,從B中扣除B1和B2, 即 得到晶粒細(xì)化寬化，將其帶入謝樂(lè)公式求出晶粒大小t。15. 現(xiàn)測(cè)得一立方晶系固溶體的衍射圖譜，說(shuō)明如何利用外推函數(shù)法 進(jìn)行點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定獲得固溶體中溶質(zhì)的含量。答：測(cè)定步驟如下：(1) 測(cè)得XRD勺全譜(2) 選取若干高角度衍射線(0 60),求出其cos2 0 i ;(3) 根據(jù)立方晶系面間距公式，求出對(duì)應(yīng)的點(diǎn)陣常數(shù)ai ;(4) 將cos2 0 i, ai 建立直角坐標(biāo)系；(5) 在cos2 0 =0處直

26、線與縱坐標(biāo)的交點(diǎn)，求出a0。(6) 已知溶劑點(diǎn)陣常數(shù)aA,溶質(zhì)點(diǎn)陣常數(shù)aB,固溶體點(diǎn)陣常數(shù)a0, 利用費(fèi)伽公式：X= (a0-aA) /(aB- aA)，即可求出固溶度X。16. 分析電磁透鏡對(duì)電子波的聚焦原理，說(shuō)明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對(duì)聚焦能力的影響。答：（1）原理：電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方 向不平行時(shí)，將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運(yùn) 動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在一個(gè)電磁線圈中，當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí)，電 子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致， 電子不受力，以直線運(yùn)動(dòng)通過(guò)線 圈；當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線時(shí)，電子受磁場(chǎng)力的作用，運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏 轉(zhuǎn)，最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的

27、軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。（2）影響： 增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾 毫米的范圍內(nèi)； 將線圈置于一個(gè)由軟磁材料制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里可以 增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距17. 電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何來(lái)消除和減少像差？答：（1）產(chǎn)生：電磁透鏡的像差可以分為幾何像差和色差。幾何像差 是因?yàn)橥渡浯艌?chǎng)幾何形狀上的缺陷造成的， 色差是由于電子波的波長(zhǎng) 或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环?合預(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的。（2）減小

28、孔徑半角或縮小焦距均可減小球差； 由附加磁場(chǎng)的電磁 消像散器可校正像散；使用薄試樣和穩(wěn)定的加速電壓可減小色差。18. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？ 答：（1）由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)構(gòu)成（2）電子光學(xué)系統(tǒng)為核心，其他為輔助系統(tǒng)。19. 透射電鏡中有哪些主要光闌？在什么位置？其作用如何？答：（1）聚光鏡光闌，在雙聚光鏡系統(tǒng)中常裝在第二聚光鏡的下方，作用主要是限制照明孔徑角；（2）物鏡光闌，通常被安放在物鏡的后焦面上，作用主要有減小 球差、像散和色差，提高圖像的襯度，并且可方便進(jìn)行暗場(chǎng)及衍襯成 像操作；（3）選區(qū)光闌，一般放在物鏡的像平面位置，可使電子束只通過(guò)

29、光闌孔限定的微區(qū)來(lái)分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，用于選區(qū)衍射。20.用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答：根據(jù)倒易矢量的定義 O*G=g于是我們得到k7 -k=g，該式與布 拉格定律完全等價(jià)。由0向0*G作垂線，垂足為D,因?yàn)間平行于（hkl ）晶面的法 向 Nhki ,所以0D就是正空間中（hkl ）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為0,貝y有 0*G =0*0 sin 0即 g/2=ksin 0 由于g=1/d k=1/ 入 故有2dsin 0二入同時(shí)，由圖可知，k，與k的夾角（即衍 射束與透射束的夾角）等于是20,這與布拉 格定律的結(jié)果也是一致的。21.請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意

30、義，并闡述倒易點(diǎn)陣 與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？解釋為何對(duì)稱入射（B/uvw）與電子衍射圖的關(guān)時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn) 與電子衍射基本公以外勺一系列衍射斑點(diǎn)？答：（1）由以下的電子衍射圖可見子衍射基 子衍射裝底版（hkl ）面滿足 衍射，透射束 分別交于0 和 的中心斑，P 斑。tg2)- 2 sin(tg2“sinZ12 sin 二 cos71cos2 cos2-由 2d sin八 代入上式R = L 2sin j -d即 Rd二L , L為相機(jī)長(zhǎng)度這就是電子衍射的基本公式。（2）在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一 個(gè)平面，且衍射角度非

31、常小1 ，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè) 二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上， 產(chǎn)生相應(yīng)的衍 射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。（3）這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸， 因而，它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較 小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的 2倍。22什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？答：（1）由于樣品中不同位相的晶體衍射條件（位相）不同而造成 的襯度差別，稱為衍射襯度。（2）區(qū)別：質(zhì)厚襯度是非晶態(tài)復(fù)型樣品的成像原理，而衍射 襯度是晶體薄膜樣品的成像原理 質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序 數(shù)或厚度

32、的差異而形成的，而衍射襯度利用的是樣品不同位向的晶 體衍射條件不同而造成的襯度差別而形成的。23. 分析衍射襯度與質(zhì)厚襯度成像原理。答：（1）質(zhì)厚襯度：由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電 子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束 的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)厚襯度（2）衍射襯度：由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以 及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象襯度差別，稱為衍射襯度24. 為什么要用雙光束近似？答：首先，存在一個(gè)偏離矢量s是要使衍射束的強(qiáng)度遠(yuǎn)比透射束弱， 這就可以保證衍射束和透射束之間沒有能量交換；其次，若只有一 束衍射束，則可以認(rèn)為衍射束的強(qiáng)度Ig和透射束的強(qiáng)

33、度It之間有互 補(bǔ)關(guān)系，即|=：It Ig=1,l。為入射束強(qiáng)度。因此，只要計(jì)算出衍射束 強(qiáng)度，便可以知道透射束的強(qiáng)度。25. 什么是缺陷不可見判據(jù)？如何利用不可見判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量？ 答：(1)缺陷不可見的判據(jù)是指：g?b=O(2)步驟：選擇2個(gè)g矢量進(jìn)行成像時(shí)，位錯(cuò)線均不可見，則必有 g1b= 0, g2b= 0。這就是說(shuō)，b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，b= gixg2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常 可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。26. 衍射斑為什么會(huì)拉長(zhǎng)？答：在電子衍射操作時(shí)，入射束與晶面夾角和精確的布拉格角存在 偏差一時(shí)，衍射強(qiáng)度變?nèi)?，但不一定?.由于實(shí)際

34、樣品晶體都有確 定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易點(diǎn)陣不是一個(gè)幾何意義上 的“點(diǎn)”，而是沿著晶體尺寸較小方向發(fā)生擴(kuò)展，也就是出現(xiàn)衍射斑 拉長(zhǎng)的情況。27. 畫圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗 場(chǎng)像。(2)明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光闌形成的衍襯像稱為明 場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光闌形成的衍襯像稱為暗 場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜，讓某一衍射束正 好通過(guò)光闌孔，而透射束被擋掉，形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)像。28. 簡(jiǎn)述掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及原理。答：(1)結(jié)構(gòu)：由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集、圖像顯示和記錄系統(tǒng)， 真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。(2)原理

35、：以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品 表面掃描時(shí)激發(fā)出的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像。29. 試說(shuō)明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的主要信號(hào)、主要特點(diǎn)和用 途。答：(1)背散射電子：能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其 產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析。(2) 二次電子：能量較低；來(lái)自表層5 10nm深度范圍；對(duì)樣品 表面狀態(tài)十分敏感.主要用于分析樣品表面形貌。(3) 吸收電子：其襯度和背散射電子和二次電子像的襯度互補(bǔ)。 可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.(4) 透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決 定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析.(5) 特征X射線：用特征值進(jìn)行成

36、分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域(6) 俄歇電子：各元素的俄歇電子能量值低；來(lái)自樣品表面 1 2nm范圍。適合做表面分析.30. 掃描電鏡的分辨率受哪些因素的影響？用不同物理信號(hào)成像時(shí)， 其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指何種信號(hào)成像的分 辨率？答：(1)影響因素：電子束束斑大小，檢測(cè)信號(hào)類型，檢測(cè)部位原子序 數(shù)，觀察記錄系統(tǒng)的精度。(2) 俄歇電子和二次電子信號(hào)的分辨率最高，背散射電子其次， 吸收電子和特征X射線的最低.(3) 掃描電鏡的分辨率是指用俄歇電子和二次電子信號(hào)成像時(shí) 的分辨率.31. 說(shuō)明背散射電子像的原子序數(shù)襯度原理和二次電子像的表面形貌襯度原理，并舉例說(shuō)明在分析樣品中元素分

37、布的應(yīng)用。答：(1)背散射電子像的原子序數(shù)襯度原理：在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮。背散射電子像中不同區(qū)域襯度的差別，實(shí)際上反映了樣品不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差別，據(jù)此可定性分析樣品的化學(xué)成分分 布。二次電子像的表面形貌襯度原理：二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾 何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大， 電子束穿入樣 品激發(fā)二次電子的有效深度增加，使該微區(qū)溢出的表面二次電子數(shù)量 增多，對(duì)應(yīng)像區(qū)越亮。(2)應(yīng)用：CD背散射電子：用來(lái)進(jìn)行成分分析和形貌分析。二次電子：用于觀察斷口形貌，也可用樣品表面形貌觀察。32. 試述電子探針的工作原理。答：原理：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長(zhǎng)或特征能量即可知道樣品中所含元素的 種類，分析X射線的強(qiáng)度，則可以知道樣品中對(duì)應(yīng)元素含量的多少。33. 波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？答：(1)能譜儀：C能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比 較寬，容易重疊。在一般情況下，Si( Li )檢測(cè)器的能量分辨率約為 160eV,而波譜儀的能量分辨率可達(dá)5 -1 0 e V 。能譜儀中因Si(Li)檢測(cè)器的鈹窗口限制了超輕 元素X射線的測(cè)量，因此它只能分析原子系數(shù)大于 11的元素