食品檢驗(yàn)常規(guī)分析方法

1、 食品檢驗(yàn)食品檢驗(yàn) 常規(guī)分析方法常規(guī)分析方法 主要參考書(shū)主要參考書(shū) * 食品分析食品分析 大連輕院、華南理工大學(xué)等編大連輕院、華南理工大學(xué)等編 輕工出版社輕工出版社 1998 * 工業(yè)發(fā)酵分析工業(yè)發(fā)酵分析 天津輕院等編天津輕院等編 輕工出版社輕工出版社 * 食品檢驗(yàn)與分析食品檢驗(yàn)與分析 黃偉坤等編黃偉坤等編 輕工出版社輕工出版社 * 糧油分析法糧油分析法祁崇喜編祁崇喜編 青海人民出版社青海人民出版社 * aoac分析法分析法 美國(guó)分析家協(xié)會(huì)推薦法美國(guó)分析家協(xié)會(huì)推薦法 * gb 第一章第一章 緒論緒論 一、食品分析的性質(zhì)和作用一、食品分析的性質(zhì)和作用 食品分析食品分析是專(zhuān)門(mén)研究各種食品組是專(zhuān)門(mén)研

2、究各種食品組 成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定 食品品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性學(xué)科食品品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性學(xué)科。 消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營(yíng)養(yǎng)、美味消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營(yíng)養(yǎng)、美味 可口、有益健康的食品?？煽凇⒂幸娼】档氖称?。 二、食品分析的任務(wù)食品分析的任務(wù): 控制和管理生產(chǎn)；控制和管理生產(chǎn)； 保證和監(jiān)督食品的質(zhì)保證和監(jiān)督食品的質(zhì) 量；量； 為科研與開(kāi)發(fā)提供可靠為科研與開(kāi)發(fā)提供可靠 的依據(jù)。的依據(jù)。 三、食品分析有關(guān)常識(shí)三、食品分析有關(guān)常識(shí) * 常量分析常量分析樣品中組分樣品中組分 1 % * 微量分析微量分析樣品中組分樣品中組分= 0.1 %1 % * 痕量

3、分析痕量分析樣品中組分樣品中組分 0.1 % * 超微量分析超微量分析樣品中組分樣品中組分 ppm parts per million (10-6) （ mg / kg )或（或（ mg / l ) ppb (十億分含量十億分含量) parts per billion (10-9) ppt parts per trillion (10-12）ug/kg * 水除特別指明外，均為蒸餾水、去離子水水除特別指明外，均為蒸餾水、去離子水 * 常用帶刻度的玻璃儀器是在常用帶刻度的玻璃儀器是在20條件下標(biāo)注的。條件下標(biāo)注的。 * 分樣篩分樣篩用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒 的

4、篩子。的篩子。 * 分子篩分子篩具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小 分子分離的固體吸附劑。分子分離的固體吸附劑。 * “稱(chēng)取稱(chēng)取”稱(chēng)至稱(chēng)至0.1g。 “精密稱(chēng)取精密稱(chēng)取”必須按所列數(shù)值稱(chēng)取，精確至必須按所列數(shù)值稱(chēng)取，精確至 0.0001g。 “精密稱(chēng)取約精密稱(chēng)取約”必須精確至必須精確至0.0001g，可接近，可接近 所所 列數(shù)值，不超過(guò)所列數(shù)值的列數(shù)值，不超過(guò)所列數(shù)值的10% 。 恒重：供試樣品連續(xù)兩次灼燒或干燥后的恒重：供試樣品連續(xù)兩次灼燒或干燥后的 重量之差在重量之差在0.20.5以下的重量。以下的重量。 溶液的配制及濃度溶液的配制及濃度： 液體的滴：指蒸餾水自標(biāo)

5、準(zhǔn)滴管自然滴下液體的滴：指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管自然滴下 的一滴的量，在的一滴的量，在20時(shí)時(shí)20滴相當(dāng)于滴相當(dāng)于1ml。 容量百分比濃度（容量百分比濃度（%，v/v）：指）：指100ml溶溶 液中含液態(tài)溶質(zhì)的毫升數(shù)。如：液中含液態(tài)溶質(zhì)的毫升數(shù)。如：50%醋酸醋酸 表示表示100ml溶液中含有溶液中含有50ml醋酸。醋酸。 重量容量百分比濃度（重量容量百分比濃度（%，w/v）：指）：指 100ml溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)。如：溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)。如： 20%naoh溶液是指溶液是指100ml溶液中含有溶液中含有20克克 naoh。 按比例配制的液體組分溶液：指各組分按比例配制的液體組分溶液：指各組分

6、的體積比。如：正丁醇的體積比。如：正丁醇-氨水氨水-無(wú)水乙醇無(wú)水乙醇 （7：1：2）系指）系指7體積正丁醇、體積正丁醇、1體積氨體積氨 水和水和2體積無(wú)水乙醇混合而成的溶液。體積無(wú)水乙醇混合而成的溶液。 試劑與儀器試劑與儀器： 除特別指明外，均為分析純（除特別指明外，均為分析純（a.r）。）。 鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液體鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液體 化學(xué)試劑，如沒(méi)指明濃度，即為原裝的化學(xué)試劑，如沒(méi)指明濃度，即為原裝的 濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸、濃磷酸、濃濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸、濃磷酸、濃 氨水等。氨水等。 所用乙醇，除特別指明外，均系指所用乙醇，除特別指明外，均系指95% 的乙醇。

7、的乙醇。 所用的砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、所用的砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、 刻度吸管等均需按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程刻度吸管等均需按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程 進(jìn)行校正。進(jìn)行校正。 水?。撼厥沼袡C(jī)溶劑及注明溫度外，水浴：除回收有機(jī)溶劑及注明溫度外， 均系指沸水浴。均系指沸水浴。 烘箱：除注明外，均指烘箱：除注明外，均指100105烘箱。烘箱。 實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)化學(xué)試劑等級(jí)一般分為：一實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)化學(xué)試劑等級(jí)一般分為：一 級(jí)品，二級(jí)品，三級(jí)品，四級(jí)品。級(jí)品，二級(jí)品，三級(jí)品，四級(jí)品。 相應(yīng)的純度為：優(yōu)級(jí)純相應(yīng)的純度為：優(yōu)級(jí)純(保證試劑保證試劑)，分析，分析 純純(分析試劑分析試劑)，化學(xué)純和實(shí)驗(yàn)試劑。，化學(xué)純

8、和實(shí)驗(yàn)試劑。 符號(hào)分別為：符號(hào)分別為：gr，ar，cp，lr。 瓶簽顏色分別為：綠色，紅色，藍(lán)色，瓶簽顏色分別為：綠色，紅色，藍(lán)色， 棕色或其它色。棕色或其它色。 四、食品分析常規(guī)方法的選擇與采用的標(biāo)準(zhǔn)四、食品分析常規(guī)方法的選擇與采用的標(biāo)準(zhǔn) 4感官鑒定感官鑒定最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方法。最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方法。 4化學(xué)分析法化學(xué)分析法常規(guī)分析中大量使用的分析常規(guī)分析中大量使用的分析 方法。方法。 4儀器分析儀器分析以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基 礎(chǔ)礎(chǔ),利用較特殊的光電儀器來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量。利用較特殊的光電儀器來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量。 微生物檢驗(yàn)法微生物檢驗(yàn)法應(yīng)用微生物學(xué)及相關(guān)學(xué)

9、科理應(yīng)用微生物學(xué)及相關(guān)學(xué)科理 論。維生素、抗生素殘留量、激素檢驗(yàn)。論。維生素、抗生素殘留量、激素檢驗(yàn)。 酶檢驗(yàn)法：利用酶的反應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)定性、定酶檢驗(yàn)法：利用酶的反應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)定性、定 量的方法。量的方法。 國(guó)內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹國(guó)內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹 制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性： 使分析結(jié)果具有權(quán)威性。使分析結(jié)果具有權(quán)威性。 標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi) 按使用范圍分五種：按使用范圍分五種： 國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方、企業(yè)。國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方、企業(yè)。 1、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的，由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的， 在國(guó)際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。在國(guó)際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。 每年每年10月月14日為國(guó)際標(biāo)

10、準(zhǔn)日。日為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)日。 iso國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于1947年年 2月月23日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大 的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有90多個(gè)成員多個(gè)成員 國(guó)，我國(guó)是國(guó)，我國(guó)是78年恢復(fù)加入的。年恢復(fù)加入的。 iso下設(shè)下設(shè)27個(gè)國(guó)際組織，與食品有關(guān)的是個(gè)國(guó)際組織，與食品有關(guān)的是 fao聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織， who世界衛(wèi)生組織，世界衛(wèi)生組織， cac食品法典聯(lián)合委員會(huì)，食品法典聯(lián)合委員會(huì)， ccpr國(guó)際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。國(guó)際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。 iso下設(shè)下設(shè)200多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān)多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，

11、與食品有關(guān) 的如：的如：tc34農(nóng)產(chǎn)食品農(nóng)產(chǎn)食品 tc54香精油香精油 tc122包裝包裝 tc166接觸食品的陶瓷器皿、接觸食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿玻璃器皿 iso 的標(biāo)準(zhǔn)每隔的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。年重審一次。 檢索檢索iso標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是： 1. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引（kwic index) 2.國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)目錄國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)目錄設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、 主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn) 目錄。目錄。 2、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一般由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局頒布，一般由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局頒布， 各個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。各個(gè)國(guó)

12、家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。 如中國(guó)如中國(guó)gb 意大利意大利uni 美國(guó)美國(guó)ans 西班牙西班牙une 英國(guó)英國(guó)bs 日本日本jis 德國(guó)德國(guó)din 法國(guó)法國(guó)nf 有關(guān)有關(guān)gb ： gb5009.1gb5009.702003 中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 （理化部分）（理化部分） gb 4927492720012001啤酒啤酒 gb 4928492820012001啤酒試驗(yàn)方法啤酒試驗(yàn)方法 gb 18186181862000釀造醬油釀造醬油 gb 181872000釀造食醋釀造食醋 gb 5009.551996飴糖分析飴糖分析 3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)對(duì)gb沒(méi)有又要在全

13、國(guó)某個(gè)沒(méi)有又要在全國(guó)某個(gè) 行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國(guó)內(nèi)各行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國(guó)內(nèi)各 專(zhuān)業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。專(zhuān)業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。 例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn)例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn) hb 石油部頒標(biāo)準(zhǔn)石油部頒標(biāo)準(zhǔn) sy 輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn) qb 商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn) sb sb103362000配制醬油配制醬油 sb103372000 配制食醋配制食醋 sb103382000酸水解植物酸水解植物 蛋白調(diào)味液蛋白調(diào)味液 4、地方標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沒(méi)有對(duì)沒(méi)有g(shù)b和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需 要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一 的，的， 可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、

14、審批，報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的審批，報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的gb與行業(yè)標(biāo)與行業(yè)標(biāo) 準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。 5 5、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) qb 當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無(wú)當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無(wú)gb、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、 地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的 依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有g(shù)b、 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó) 家質(zhì)檢部門(mén)根據(jù)你的家質(zhì)檢部門(mén)根據(jù)你的qb測(cè)試你的產(chǎn)品，發(fā)測(cè)試你的產(chǎn)品，發(fā) “生產(chǎn)許可證生產(chǎn)許可證”。 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序

15、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序 1.反復(fù)測(cè)定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。反復(fù)測(cè)定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。 2.按按gb/t1349492食品標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定食品標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定 寫(xiě)出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測(cè)指標(biāo)數(shù)據(jù)的下寫(xiě)出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測(cè)指標(biāo)數(shù)據(jù)的下 限。限。 3.請(qǐng)專(zhuān)家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的請(qǐng)專(zhuān)家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的 負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見(jiàn)。負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見(jiàn)。 4.修改。修改。 5.報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號(hào)后生效，執(zhí)行。報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號(hào)后生效，執(zhí)行。 寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)的要求寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)的要求 1.文字簡(jiǎn)練、層次分明。文字簡(jiǎn)練、層次分明。 2.要有具體數(shù)據(jù)。要有具體數(shù)據(jù)。 3.要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。

16、4.要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩 可的語(yǔ)言?？傻恼Z(yǔ)言。 5.要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。 介紹：介紹：中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)咨中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)咨 詢(xún)服務(wù)網(wǎng)詢(xún)服務(wù)網(wǎng) 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng) 第一章第一章 重點(diǎn)重點(diǎn) 1. 食品分析的性質(zhì)食品分析的性質(zhì) 2. ppm、 ppb 、ppt 3. 食品分析方法食品分析方法 4. 五種標(biāo)準(zhǔn)五種標(biāo)準(zhǔn) 5. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) 6. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 第二章第二章 食品樣品的采集與處理食品樣品的采集與處理 食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、

17、 半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類(lèi)繁多，成半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類(lèi)繁多，成 分復(fù)雜，來(lái)源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不分復(fù)雜，來(lái)源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不 盡相同，但無(wú)論哪種對(duì)象，都要按一個(gè)共同程序進(jìn)盡相同，但無(wú)論哪種對(duì)象，都要按一個(gè)共同程序進(jìn) 行一般為：行一般為： 樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)樣品的預(yù) 處理處理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報(bào)告的撰寫(xiě)。分析報(bào)告的撰寫(xiě)。 采樣采樣在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象中）抽取有在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象中）抽取有 一定代表性一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，樣品，供分析化驗(yàn)用， 這項(xiàng)工作叫采樣。這項(xiàng)

18、工作叫采樣。 2-1 樣品的采集樣品的采集 一、一、 樣品的采集樣品的采集 正確采樣的意義。正確采樣的意義。 盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確， 但但如果采取的樣品不足以代表全部物料的如果采取的樣品不足以代表全部物料的 組成成分組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值， 甚至得出錯(cuò)誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟(jì)損失以甚至得出錯(cuò)誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟(jì)損失以 至誤傷人命，釀成大禍。至誤傷人命，釀成大禍。 正確采樣的原則正確采樣的原則 （1 1）采集的樣品要均勻、有）采集的樣品要均勻、有代表性代表性，能反映全部，能反映全部 被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。被

19、檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 （2 2）采樣方法要與分析目的一致。）采樣方法要與分析目的一致。 （3 3）采樣過(guò)程要設(shè)法）采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)保持原有的理化指標(biāo)，防止，防止 成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。 （4 4）防止帶入雜質(zhì)或污染防止帶入雜質(zhì)或污染。 （5 5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)。）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)。 二、樣品的分類(lèi)二、樣品的分類(lèi) 檢樣檢樣由由整批整批食物的食物的各個(gè)部分采取的少量樣品，各個(gè)部分采取的少量樣品， 稱(chēng)為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。稱(chēng)為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。 原始樣品

20、原始樣品把把許多份檢樣綜合在一起許多份檢樣綜合在一起稱(chēng)為原始稱(chēng)為原始 樣品。樣品。 平均樣品平均樣品原始樣品原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一 部分部分作檢驗(yàn)用者稱(chēng)為平均樣品。作檢驗(yàn)用者稱(chēng)為平均樣品。 應(yīng)應(yīng)一式三份一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。 每份樣品數(shù)量一般不少于每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。公斤。 三、采樣的一般方法三、采樣的一般方法 第一種采集方法是第一種采集方法是隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣。均衡地、。均衡地、 不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。 但隨機(jī)但隨機(jī)隨意。隨意。 隨機(jī)隨機(jī)要保證所有物料要保證所有

21、物料各個(gè)部分被抽各個(gè)部分被抽 到的可能性均等到的可能性均等。 第二種采集方法是第二種采集方法是代表性抽樣代表性抽樣： 用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣。即已經(jīng)了解用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣。即已經(jīng)了解樣樣 品隨空間位置和時(shí)間而變化的規(guī)律品隨空間位置和時(shí)間而變化的規(guī)律，按，按 此規(guī)律進(jìn)行采樣。以便采集的樣品能此規(guī)律進(jìn)行采樣。以便采集的樣品能代代 表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。 如：分層取樣如：分層取樣 隨生產(chǎn)過(guò)程的各環(huán)節(jié)抽樣隨生產(chǎn)過(guò)程的各環(huán)節(jié)抽樣 定期抽取貨架上陳列不同時(shí)間的食品的定期抽取貨架上陳列不同時(shí)間的食品的 采樣等。采樣等。 如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、如：粘稠不好混勻的液體，

22、從包裝內(nèi)上、 中、下分別取樣。中、下分別取樣。 蔬菜的營(yíng)養(yǎng)成分（全菜）要從莖、蔬菜的營(yíng)養(yǎng)成分（全菜）要從莖、 枝、葉分別取，粉碎后，混勻。枝、葉分別取，粉碎后，混勻。 測(cè)魚(yú)頭部分的成分就只取魚(yú)頭。測(cè)魚(yú)頭部分的成分就只取魚(yú)頭。 總之要根據(jù)測(cè)定的目的而定采樣方法?？傊鶕?jù)測(cè)定的目的而定采樣方法。 樣品的制備樣品的制備 樣品的制備樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分 等過(guò)程。等過(guò)程。 四分法：四分法： 雙 套 回 轉(zhuǎn) 取 樣 管 樣品的制備方法樣品的制備方法因產(chǎn)品類(lèi)型不同而異因產(chǎn)品類(lèi)型不同而異 液體、漿體或懸浮液體液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分?jǐn)嚢琛u勻，充分?jǐn)嚢琛?互

23、不相容的液體（如油與水的混合物）互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。先分離，再分別取樣。 固體樣品固體樣品 切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。 罐頭罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。 樣品保存樣品保存 采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng) 妥善保管。妥善保管。 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗 處保存。易腐敗變質(zhì)的放在處保存。易腐敗變質(zhì)的放在05冰箱冰箱 內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。易分解的要內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。易分解的要 避光保存。避光保存。 特殊情況下，可加入不影響

24、分析結(jié)特殊情況下，可加入不影響分析結(jié) 果的防腐劑或冷凍干燥保存。果的防腐劑或冷凍干燥保存。 2-2 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 目的：目的：1、 測(cè)定前排除干擾組分；測(cè)定前排除干擾組分； 2 、對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。、對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。 原則：原則： 消除干擾因素；消除干擾因素； 完整保留被測(cè)組分；完整保留被測(cè)組分； 使被測(cè)組分濃縮；使被測(cè)組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。以便獲得可靠的分析結(jié)果。 方法：主要有方法：主要有6種：種： 一、有機(jī)物破壞法一、有機(jī)物破壞法 測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定的含量，需要在測(cè)定 前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為前破壞有機(jī)結(jié)合體，如

25、蛋白質(zhì)等。操作方法分為 干法和濕法兩大類(lèi)。干法和濕法兩大類(lèi)。 1.1.干法灰化干法灰化 原理：將樣品至于坩堝中加熱，使其中的有機(jī)物原理：將樣品至于坩堝中加熱，使其中的有機(jī)物 脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐（脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐（500 550）中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為）中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為 止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。 干法灰化方法特點(diǎn)干法灰化方法特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 此法基本不加或加入很少的試劑，故此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低空白值低。 因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可可

26、 富集被測(cè)組分富集被測(cè)組分。 有機(jī)物分解徹底，有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單操作簡(jiǎn)單。 缺點(diǎn)缺點(diǎn)： 所需所需時(shí)間長(zhǎng)時(shí)間長(zhǎng)。 因溫度高易造成因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失易揮發(fā)元素的損失。 坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回，使測(cè)定結(jié)果和回 收率降低。收率降低。 2. 濕法消化濕法消化 原理：樣品中加入原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使，并加熱消煮，使 樣品中的樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸，呈氣態(tài)逸 出，出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液狀態(tài)存在于消化液 中。中。 常用的強(qiáng)氧化劑有：常用的強(qiáng)氧化劑有

27、： 濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化 氫等。氫等。 濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：（優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)需時(shí) 間短間短。 （2）由于加熱溫度低，可）由于加熱溫度低，可減少金減少金 屬揮發(fā)逸散的損失屬揮發(fā)逸散的損失。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： （1）產(chǎn)生）產(chǎn)生有害氣體有害氣體。 （2）初期易產(chǎn)生大量）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢泡沫外溢。 （3）試劑用量大，）試劑用量大，空白值偏高空白值偏高。 其它方法：其它方法： 高壓密封罐消化法高壓密封罐消化法120120150150，數(shù)小，數(shù)小 時(shí)，要求密封條件高。時(shí)，要求密封條

28、件高。 二、蒸餾法二、蒸餾法 利用液體混合物中各種組分利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不揮發(fā)度的不 同同而將其分離。而將其分離。 蒸常壓蒸餾蒸常壓蒸餾 餾減壓蒸餾餾減壓蒸餾 方水蒸氣蒸餾方水蒸氣蒸餾 法法 食品分析中常用這食品分析中常用這3種。種。 （一）常壓蒸餾（一）常壓蒸餾 適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太 高的物質(zhì)。高的物質(zhì)。 蒸餾釜：平底、圓底蒸餾釜：平底、圓底 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：注意：1. 爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、 毛細(xì)管、素瓷片）毛細(xì)管、素瓷片） 2. 溫度計(jì)插放位置。溫度計(jì)插

29、放位置。 3. 磨口裝置涂油脂。磨口裝置涂油脂。 （二）減壓蒸餾（二）減壓蒸餾 適用對(duì)象：常壓下適用對(duì)象：常壓下受熱易分解受熱易分解或或沸點(diǎn)太沸點(diǎn)太 高高的物質(zhì)。的物質(zhì)。 原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增 高而增高。高而增高。 減壓蒸餾裝置：減壓蒸餾裝置： 1. 水抽子水抽子 （水噴射泵）（水噴射泵） 2. 安全瓶安全瓶 3. 蒸餾瓶中一長(zhǎng)管通入液下蒸餾瓶中一長(zhǎng)管通入液下 4. 停機(jī)時(shí)，先移開(kāi)熱源，慢慢放入空氣再停機(jī)時(shí)，先移開(kāi)熱源，慢慢放入空氣再 撤真空，撤真空， （三）水蒸汽蒸餾三）水蒸汽蒸餾 適用于沸點(diǎn)較高，直接加熱因受熱不均適用于沸點(diǎn)較高，直接加熱因受

30、熱不均 易引起局部炭化；或易分解的物質(zhì)。易引起局部炭化；或易分解的物質(zhì)。 水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體， 使使具有一定揮發(fā)度具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽的被測(cè)組分與水蒸汽 分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。 水蒸汽蒸餾裝置見(jiàn)下圖。水蒸汽蒸餾裝置見(jiàn)下圖。 三、溶劑抽提法三、溶劑抽提法 利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解 度的不同而使混合物分離的方法。度的不同而使混合物分離的方法。 浸提法浸提法 溶劑抽提法溶劑抽提法 溶劑萃?。ㄈ軇┹腿。╨ie） 超臨界萃?。ǔR界萃?。╯fe） 固相

31、萃取（固相萃?。╯pe） 微波萃取（微波萃?。╩ae） 超聲波萃?。ǔ暡ㄝ腿。╱e） （一）浸提法（一）浸提法 （從固體中萃取有效成分）（從固體中萃取有效成分） 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成 分浸提出來(lái)，又稱(chēng)分浸提出來(lái)，又稱(chēng)“液液固萃取法固萃取法”。 1. 提取劑的選擇提取劑的選擇 由相似相溶原理選擇由相似相溶原理選擇 選溶劑沸點(diǎn)在選溶劑沸點(diǎn)在4580之間的，低，易揮發(fā)；之間的，低，易揮發(fā)； 高，不易提純、濃縮，且對(duì)熱穩(wěn)定性差的被提高，不易提純、濃縮，且對(duì)熱穩(wěn)定性差的被提 取成分也不利。取成分也不利。 選穩(wěn)定性好的溶劑，與提取物不發(fā)生反應(yīng)。選穩(wěn)定性好的

32、溶劑，與提取物不發(fā)生反應(yīng)。 2. 提取方法：提取方法： 1）振蕩浸漬法：）振蕩浸漬法：回收率較低回收率較低 2）搗碎法：）搗碎法：干擾雜質(zhì)溶出較多干擾雜質(zhì)溶出較多 3）索氏提取法：）索氏提取法：回收率高，操作麻煩?；厥章矢?，操作麻煩。 （二）溶劑萃取法（二）溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提）（溶劑分層、液液萃取、抽提） 1. 原理原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃 取出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于取出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于 在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。 用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形

33、成了用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了 共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。 新溶劑新溶劑萃取劑萃取劑 （新溶劑（新溶劑 + 被溶解組分）被溶解組分）萃取相萃取相 比重比重 （原溶液（原溶液 + 被溶解組分）被溶解組分）萃余相萃余相 不同不同 2.方法：方法： 工業(yè)上用萃取塔工業(yè)上用萃取塔 實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗 3.關(guān)于萃取劑的選擇：關(guān)于萃取劑的選擇： （1）萃取劑與原溶劑）萃取劑與原溶劑不互溶不互溶且且比重不同比重不同。 （2）萃取劑）萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組與被測(cè)組分的溶解度要大于組 分在原溶劑中的溶解度分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其

34、它組分溶。對(duì)其它組分溶 解度很小。解度很小。 （3）萃取相）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分 分開(kāi)分開(kāi)，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。 溶劑萃取法溶劑萃取法 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 操作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。操作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。 （三）超臨界萃?。ㄈ┏R界萃取（sfe） 利用超臨界流體利用超臨界流體scf作為溶劑，用來(lái)有作為溶劑，用來(lái)有 選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶 質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。

35、超臨界流體超臨界流體流體的溫度、壓力處于流體的溫度、壓力處于 臨界狀態(tài)以上。常用臨界狀態(tài)以上。常用co2作為超臨界流體作為超臨界流體 （臨界溫度為（臨界溫度為31.05，臨界壓力，臨界壓力7.37 mpa）, 不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué) 穩(wěn)定性好。穩(wěn)定性好。 任何物質(zhì)都存在三種相態(tài)任何物質(zhì)都存在三種相態(tài) 三相呈平衡態(tài)共存的點(diǎn)三相呈平衡態(tài)共存的點(diǎn)三相點(diǎn)三相點(diǎn)(t) 液液-氣二相呈平衡態(tài)的點(diǎn)氣二相呈平衡態(tài)的點(diǎn)臨界點(diǎn)臨界點(diǎn)(c)，此，此 點(diǎn)的溫度和壓力為臨界溫度和臨界壓力點(diǎn)的溫度和壓力為臨界溫度和臨界壓力 下圖中：下圖中：at為氣為氣-固平衡的升華曲線固平衡的升華曲線

36、bt為固為固-液平衡的熔融曲線液平衡的熔融曲線 ct為氣為氣-液平衡的蒸汽壓曲線液平衡的蒸汽壓曲線 當(dāng)純物質(zhì)沿氣當(dāng)純物質(zhì)沿氣-液飽和線升溫，達(dá)到液飽和線升溫，達(dá)到c點(diǎn)點(diǎn) 時(shí)，氣時(shí)，氣-液界面消失，體系均一。圖中高液界面消失，體系均一。圖中高 于臨界點(diǎn)的區(qū)域?yàn)槌R界液體狀態(tài)于臨界點(diǎn)的區(qū)域?yàn)槌R界液體狀態(tài)流流 體態(tài)體態(tài)。 溫度溫度 壓壓 力力 固體固體 液體液體 氣體氣體 流體流體 c t a b 四、色層分離法四、色層分離法 又稱(chēng)色譜分離、色層分析、層析、層離法。又稱(chēng)色譜分離、色層分析、層析、層離法。 色層分析色層分析使多種組分混合物在不同的載使多種組分混合物在不同的載 體上進(jìn)行分離。體上進(jìn)行分

37、離。 1906年，俄國(guó)植物學(xué)家年，俄國(guó)植物學(xué)家 茨威特分離植物葉綠體中茨威特分離植物葉綠體中 色素而得名，玻璃管中裝色素而得名，玻璃管中裝 caco3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物 葉綠體倒入管內(nèi)，再用石葉綠體倒入管內(nèi)，再用石 油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱 子中被分成幾個(gè)不同顏色子中被分成幾個(gè)不同顏色 的譜帶。的譜帶。 兩相物質(zhì)：兩相物質(zhì)： 固定相固定相 流動(dòng)相流動(dòng)相 樣品要制備成液體或氣體。樣品要制備成液體或氣體。 按固定相材料及使用形式分類(lèi)按固定相材料及使用形式分類(lèi) 柱色譜柱色譜固定相裝在色譜柱中固定相裝在色譜柱中 紙色譜紙色譜層析濾紙為支持劑，層析濾紙為支持劑， 濾紙上濾

38、紙上 結(jié)合水為固定相結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（薄層色譜（tlc）將固定相粉末制成薄層。將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（氣相色譜（gc）流動(dòng)相為氣體。流動(dòng)相為氣體。 液相色譜（液相色譜（hplc）流動(dòng)相為液體。流動(dòng)相為液體。 按不同的分離原理分：按不同的分離原理分： 吸附層析吸附層析 分配層析分配層析 離子交換層析離子交換層析 凝膠層析凝膠層析 （一）吸附色譜（一）吸附色譜 利用吸附劑對(duì)不同利用吸附劑對(duì)不同 組分的物理吸附性能組分的物理吸附性能 的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離 效果越好。效果越好。 固定相固定相固體吸附劑固體吸附劑 流動(dòng)相流動(dòng)相氣體或液

39、體氣體或液體 （二）分配色譜（二）分配色譜 利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來(lái)利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來(lái) 進(jìn)行分離。（溶解度的不同）進(jìn)行分離。（溶解度的不同） 固定相固定相固體支持劑（擔(dān)體）固體支持劑（擔(dān)體）+固定液固定液 流動(dòng)相流動(dòng)相氣體或液體（與固定相不相溶）氣體或液體（與固定相不相溶） 紙層析：紙層析： 紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為 流動(dòng)相。流動(dòng)相。 （三）離子交換色譜法（三）離子交換色譜法 利用各組分與離子交換樹(shù)脂的親和力的利用各組分與離子交換樹(shù)脂的親和力的 不同來(lái)分離。不同來(lái)分離。 陽(yáng)離子交換：陽(yáng)離子交換： rh + m+x-

40、rm + hx 陰離子交換：陰離子交換： roh + m+x- rx + moh 五、化學(xué)分離法五、化學(xué)分離法 （一）磺化法和皂化法（一）磺化法和皂化法 用來(lái)除去樣品中脂肪或處理油脂中其它用來(lái)除去樣品中脂肪或處理油脂中其它 成分，使本來(lái)憎水性油脂變成親水性化合物，成分，使本來(lái)憎水性油脂變成親水性化合物， 從樣品中分離出去。從樣品中分離出去。 1. 硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法） 用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán) so4使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性 較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有較大，能溶

41、于水和酸的化合物，與那些溶于有 機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開(kāi)。機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開(kāi)。 主要用于有機(jī)氯農(nóng)主要用于有機(jī)氯農(nóng) 藥藥(對(duì)酸穩(wěn)定對(duì)酸穩(wěn)定)殘留物的測(cè)定。殘留物的測(cè)定。 2. 皂化法皂化法 原理原理: 酯酯 + 堿堿 酸或脂肪酸鹽酸或脂肪酸鹽 + 醇醇 （1） 用于白酒中總酯的測(cè)定，用過(guò)量的用于白酒中總酯的測(cè)定，用過(guò)量的 naoh將酯皂化掉，過(guò)量的堿再用酸滴將酯皂化掉，過(guò)量的堿再用酸滴 定，最后由用堿量來(lái)計(jì)算總酯。定，最后由用堿量來(lái)計(jì)算總酯。 （2）用于植物油的皂化價(jià)的測(cè)定。（皂）用于植物油的皂化價(jià)的測(cè)定。（皂 化價(jià)高示含游離脂肪酸量大。化價(jià)高示含游離脂肪酸量大。 常用堿為常用堿為naoh或或ko

42、h，naoh直接用水直接用水 配制，而配制，而koh易溶于乙醇溶液。僅適用易溶于乙醇溶液。僅適用 于于對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。提取液的凈化。 (二）沉淀分離二）沉淀分離法法 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入 適當(dāng)?shù)某恋韯惯m當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀被測(cè)組分沉淀下來(lái)或下來(lái)或 將將干擾組分沉淀干擾組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心 把沉淀和母液分開(kāi)。把沉淀和母液分開(kāi)。 常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸 鉛等。鉛等。 例如，測(cè)冷飲中糖精鈉含量時(shí)，加入堿例如，測(cè)冷飲中糖精鈉含量時(shí)，加入堿 性硫酸

43、銅，將蛋白質(zhì)及其它干擾物、雜性硫酸銅，將蛋白質(zhì)及其它干擾物、雜 質(zhì)沉淀出來(lái)，而糖精鈉留在試液中，取質(zhì)沉淀出來(lái)，而糖精鈉留在試液中，取 濾液進(jìn)行分析。濾液進(jìn)行分析。 （三）掩蔽法（三）掩蔽法 向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍 在溶液中，而失去了干擾作用，多用于在溶液中，而失去了干擾作用，多用于 絡(luò)合滴定中。絡(luò)合滴定中。 常用于金屬元素的測(cè)定。常用于金屬元素的測(cè)定。 如：雙硫腙比色法測(cè)定鉛時(shí)，在測(cè)定條如：雙硫腙比色法測(cè)定鉛時(shí)，在測(cè)定條 件下件下(ph9)，銅、鎘離子對(duì)測(cè)定有干擾，銅、鎘離子對(duì)測(cè)定有干擾， 可加入氰化鉀、檸檬酸銨掩蔽，消除干可加入氰化鉀、檸檬酸銨掩

44、蔽，消除干 擾。擾。 六、濃縮六、濃縮 為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃 縮?？s。 1、 常壓濃縮常壓濃縮 待測(cè)組分不易揮發(fā)待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮；若，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮；若 要回收溶劑，也可用蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。要回收溶劑，也可用蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。 2、 減壓濃縮減壓濃縮 適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 常用常用kd濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽 氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。 特別適

45、用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液的濃特別適用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液的濃 縮縮(aoac)。 七、鹽析法七、鹽析法 所加鹽類(lèi)不得破壞所要析出的成分。所加鹽類(lèi)不得破壞所要析出的成分。 實(shí)質(zhì)：鹽類(lèi)屬?gòu)?qiáng)電解質(zhì)，有強(qiáng)烈的水化實(shí)質(zhì)：鹽類(lèi)屬?gòu)?qiáng)電解質(zhì)，有強(qiáng)烈的水化 作用，作用，破壞物質(zhì)原有的水化層破壞物質(zhì)原有的水化層而使之沉而使之沉 淀。淀。 如：蛋白質(zhì)溶液中加入大量鹽，特別是重金屬如：蛋白質(zhì)溶液中加入大量鹽，特別是重金屬 鹽。鹽。 注意：要調(diào)整注意：要調(diào)整 ph、t.等條件。等條件。 缺點(diǎn)；沉淀物中往往存有大量鹽類(lèi)，分離不徹缺點(diǎn)；沉淀物中往往存有大量鹽類(lèi)，分離不徹 底。底。 等電點(diǎn)法等電點(diǎn)法 凡具有凡具

46、有兩性電解質(zhì)性質(zhì)的物質(zhì)兩性電解質(zhì)性質(zhì)的物質(zhì)，如氨基酸、，如氨基酸、 蛋白質(zhì)等，當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)等，當(dāng)ph調(diào)到適當(dāng)數(shù)值時(shí)，它們顯電調(diào)到適當(dāng)數(shù)值時(shí)，它們顯電 中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的ph調(diào)到谷調(diào)到谷 氨酸的等電點(diǎn)，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。氨酸的等電點(diǎn)，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。 3 分析方法的選擇分析方法的選擇 一、正確選擇分析方法的重要性一、正確選擇分析方法的重要性 選擇正確的分析方法是保證分析結(jié)果準(zhǔn)選擇正確的分析方法是保證分析結(jié)果準(zhǔn) 確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。 二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素二、選擇

47、分析方法應(yīng)考慮的因素 1.要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來(lái)選。要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來(lái)選。 2.要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度。要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度。 3.考慮樣品的特性?？紤]樣品的特性。 4.現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件?，F(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件。5.分析成本。分析成本。 三、分析方法的評(píng)價(jià)三、分析方法的評(píng)價(jià) （一）精密度（一）精密度指多次平行測(cè)定結(jié)果相互指多次平行測(cè)定結(jié)果相互 接近的程度。它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和接近的程度。它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和 重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來(lái)衡量。重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來(lái)衡量。 1.絕對(duì)偏差絕對(duì)偏差測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差。測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差。 d = xi -

48、 分析結(jié)果的精密度可用多次測(cè)定結(jié)果的平均分析結(jié)果的精密度可用多次測(cè)定結(jié)果的平均 絕對(duì)偏差（絕對(duì)偏差（ ）表示。）表示。 =（ d1 + d2 + + dn ）/ n d d x 2.相對(duì)偏差相對(duì)偏差絕對(duì)偏差占平均值的百分比絕對(duì)偏差占平均值的百分比。 （1）相對(duì)算術(shù)平均偏差）相對(duì)算術(shù)平均偏差= d / x 100 % （2）標(biāo)準(zhǔn)偏差）標(biāo)準(zhǔn)偏差 s =d2 / n-1 （3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù)變異系數(shù))=s/ x 100 % 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差(均方根偏差均方根偏差)較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意 義，說(shuō)明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用義，說(shuō)明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用 標(biāo)準(zhǔn)

49、偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 和和 變異系數(shù)變異系數(shù)(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差) 來(lái)表示一種來(lái)表示一種分析方法的精密度分析方法的精密度。 變異系數(shù)變異系數(shù) = s / x 100 % （二）準(zhǔn)確度（二）準(zhǔn)確度 指測(cè)定值指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度與真實(shí)值的接近程度。反映測(cè)。反映測(cè) 定結(jié)果的可靠性。定結(jié)果的可靠性。 準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度高的方法的方法精密度必然精密度必然高；而精密高；而精密 度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。 準(zhǔn)確度的高低可用準(zhǔn)確度的高低可用誤差誤差或或回收率回收率來(lái)來(lái)。 誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。 1.絕對(duì)誤差絕對(duì)誤差測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值（通常測(cè)

50、定結(jié)果與真實(shí)值（通常 用平均值代表）之差。用平均值代表）之差。 2.相對(duì)誤差相對(duì)誤差絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分率。絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分率。 相對(duì)誤差比絕對(duì)誤差更能描繪誤差相對(duì)樣品相對(duì)誤差比絕對(duì)誤差更能描繪誤差相對(duì)樣品 的影響。當(dāng)兩個(gè)樣品的絕對(duì)誤差相同時(shí)，由的影響。當(dāng)兩個(gè)樣品的絕對(duì)誤差相同時(shí)，由 于樣品含量大小不一樣，其相對(duì)誤差可差若于樣品含量大小不一樣，其相對(duì)誤差可差若 干倍。干倍。 例如絕對(duì)誤差都是例如絕對(duì)誤差都是 1 g , 1、樣品的真實(shí)值是、樣品的真實(shí)值是 10 g ,相對(duì)誤差為相對(duì)誤差為 10 % 2、樣品的真實(shí)值是、樣品的真實(shí)值是 1 g ,相對(duì)誤差為相對(duì)誤差為 100 %。 3.

51、回收率回收率 p % = x1 - x0 / m 100 % 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量 未知樣品的測(cè)定值未知樣品的測(cè)定值 加標(biāo)樣品的測(cè)定值加標(biāo)樣品的測(cè)定值 （三）靈敏度（三）靈敏度 靈敏度靈敏度指分析方法指分析方法所能檢測(cè)到的最低限量所能檢測(cè)到的最低限量。 在選擇分析方法時(shí)，要在選擇分析方法時(shí)，要根據(jù)待測(cè)成分的根據(jù)待測(cè)成分的含量范圍含量范圍 選擇選擇適宜的方法。適宜的方法。 靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo)靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)，一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。，一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。 靈敏度較高的方法相對(duì)誤差較大，但靈敏度較高

52、的方法相對(duì)誤差較大，但對(duì)低含量組對(duì)低含量組 分允許有較大的相對(duì)誤差分允許有較大的相對(duì)誤差(下表下表)。 表表21 一般食品分析的允許相對(duì)誤差一般食品分析的允許相對(duì)誤差 含量含量() 允許相對(duì)誤差允許相對(duì)誤差() 含量含量() 允許相對(duì)誤差允許相對(duì)誤差(） 8090 0.40.1 1一一5 5. 0一一1. 6 4080 0.60.4 0.11 2 0 一一5. 0 2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0 一一2 0 1020 1. 21.0 0.001一一0.01 1005 0 510 1.6 一一1.2 4 食品分析的誤差食品分析的誤差 一、誤差的來(lái)源一、誤差的來(lái)源 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤

53、差是由固定的原因造成的，是由固定的原因造成的， 在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)， 有一定的方向性。這種誤差大小可測(cè)，有一定的方向性。這種誤差大小可測(cè)， 又稱(chēng)又稱(chēng)“可測(cè)可測(cè)誤差誤差”。如：方法誤差、儀。如：方法誤差、儀 器誤差、試劑誤差、操作誤差。器誤差、試劑誤差、操作誤差。 偶然誤差偶然誤差由一些偶然的由一些偶然的外因外因引起，引起， 原因往往不固定、未知、且大小不一，原因往往不固定、未知、且大小不一， 不可測(cè)，這類(lèi)誤差往往一時(shí)不可測(cè)，這類(lèi)誤差往往一時(shí)難于覺(jué)察難于覺(jué)察。 如測(cè)定時(shí)溫度變化、空氣流動(dòng)、振動(dòng)等。如測(cè)定時(shí)溫度變化、空氣流動(dòng)、振動(dòng)等。 二、控制和消除

54、誤差的方法二、控制和消除誤差的方法 （一）正確選取樣品量（一）正確選取樣品量 （二）增加（二）增加平行測(cè)定平行測(cè)定次數(shù)，減少偶然誤差次數(shù)，減少偶然誤差 （三）（三）對(duì)照對(duì)照試驗(yàn)試驗(yàn) （四）（四）空白空白試驗(yàn)試驗(yàn) （五）校正儀器和標(biāo)定溶液（五）校正儀器和標(biāo)定溶液 （六）嚴(yán)格遵守操作規(guī)程（六）嚴(yán)格遵守操作規(guī)程 食品樣品分析的程序食品樣品分析的程序 采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。 什么是隨機(jī)抽樣？什么是隨機(jī)抽樣？ 四分法？四分法？ 樣品如何保存？樣品如何保存？ 樣品的樣品的6種預(yù)處理方法？種預(yù)處理方法？ 第二章第二章 重點(diǎn)重點(diǎn) 第三章第三章 食品的物理檢測(cè)法食品的物

55、理檢測(cè)法 3-1 概概 述述 3-2 物理檢測(cè)的幾種方法物理檢測(cè)的幾種方法 3-1 概概 述述 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含 量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱(chēng)為物理量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱(chēng)為物理 檢驗(yàn)法。檢驗(yàn)法。 物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn) 中常用的檢測(cè)方法。中常用的檢測(cè)方法。 3-2 物理檢測(cè)的幾種方法物理檢測(cè)的幾種方法 一、相對(duì)密度法一、相對(duì)密度法 二、折光法二、折光法 三、旋光法三、旋光法 一、一、 相對(duì)密度法相對(duì)密度法 * 密度密度 物質(zhì)在一定溫度下，單位物質(zhì)在一定溫度下，單位 體體 積的質(zhì)量。積的質(zhì)量。

56、g/cm3 * 相對(duì)密度相對(duì)密度 d某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)某一溫度下物質(zhì)的質(zhì) 量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。 * 密度與相對(duì)密度的關(guān)系。密度與相對(duì)密度的關(guān)系。 1 2 t d t 溫度下物質(zhì)的密度 溫度下同體積水的密度 記作記作 ，無(wú)因次量，無(wú)因次量 常用常用 、 表示。表示。 1 2 t td 20 4 d 20 20 d 測(cè)定相對(duì)密度的意義：測(cè)定相對(duì)密度的意義： 1.正常的液態(tài)食品，其相對(duì)密度都在一定正常的液態(tài)食品，其相對(duì)密度都在一定 的范圍的范圍 內(nèi)。內(nèi)。 例如：例如： 全脂牛奶為全脂牛奶為 1.0281.032 植物油（壓榨法）為植物油（壓榨法）為 0

57、.90900.9295 2.測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后，通過(guò)查表測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后，通過(guò)查表 可求出其固形物的含量?？汕蟪銎涔绦挝锏暮?。 液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法： 1.密度瓶法密度瓶法 （普通密度瓶、帶溫度計(jì)密度瓶）（普通密度瓶、帶溫度計(jì)密度瓶） 2.密度計(jì)法密度計(jì)法 （普通密度計(jì)、糖錘度密度計(jì)、（普通密度計(jì)、糖錘度密度計(jì)、 波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密 度計(jì)、）度計(jì)、） 普通型 附溫度計(jì)附溫度計(jì) 密度瓶密度瓶 普通密度瓶普通密度瓶 (1) (2) (3) (4) （1）普通密度計(jì)（）普通密度計(jì)（2）附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)）

58、附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì) （3）、（）、（4）波美密度計(jì)）波美密度計(jì) 根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。 一個(gè)封口的玻璃管，內(nèi)一個(gè)封口的玻璃管，內(nèi) 有空氣，中間略粗，下有空氣，中間略粗，下 部有重錘，能浮在一定部有重錘，能浮在一定 密度的液體中。密度的液體中。 （1）普通密度計(jì)：）普通密度計(jì)： 直接以直接以20時(shí)的密度值為刻度的。時(shí)的密度值為刻度的。 0.7001.000 為輕表，用來(lái)測(cè)量比為輕表，用來(lái)測(cè)量比 水輕的液體；水輕的液體； 1.0002.000 為重表，用來(lái)測(cè)量比為重表，用來(lái)測(cè)量比 水重的液體。水重的液體。 （2）附有溫度計(jì)的糖錘度密）附有溫度計(jì)的糖錘度密 度計(jì)：

59、度計(jì)： 又稱(chēng)勃力克斯計(jì)又稱(chēng)勃力克斯計(jì) （brixscale， 簡(jiǎn)寫(xiě)為簡(jiǎn)寫(xiě)為。 。bx） ） 是專(zhuān)用于測(cè)定糖液濃度的，以是專(zhuān)用于測(cè)定糖液濃度的，以 20重量百分濃度為刻度的。重量百分濃度為刻度的。 （3）.（4）波美密度計(jì)：）波美密度計(jì)： 是以波美度來(lái)表示液體濃是以波美度來(lái)表示液體濃 度大小。單位：度大小。單位：be 以以20為基準(zhǔn)，蒸餾水為為基準(zhǔn)，蒸餾水為0 15%的食鹽液為的食鹽液為15 be， 純硫酸（純硫酸（d=1.8427時(shí)）為時(shí)）為 66 be。 波美度與相對(duì)密度的換算可波美度與相對(duì)密度的換算可 查表。查表。 3. 乳稠計(jì)乳稠計(jì) 專(zhuān)門(mén)測(cè)定牛乳的相對(duì)密度的，刻度專(zhuān)門(mén)測(cè)定牛乳的相對(duì)密度的

60、，刻度20/4、15 /15，關(guān)于溫度校正，可查表。，關(guān)于溫度校正，可查表。 相對(duì)密度相對(duì)密度d=（乳稠計(jì)讀數(shù)（乳稠計(jì)讀數(shù)/1000）+1.000 4. 酒精比重計(jì)酒精比重計(jì) 示溶液中含酒精的體積百分含量。示溶液中含酒精的體積百分含量。 注意：當(dāng)樣品中酒精含量低時(shí)，測(cè)量誤差較注意：當(dāng)樣品中酒精含量低時(shí)，測(cè)量誤差較 大；大； t20時(shí)要校正。時(shí)要校正。 gb/t 5009.22003 食品的相對(duì)密度的測(cè)定食品的相對(duì)密度的測(cè)定 1. 密度瓶法密度瓶法 2. 相對(duì)密度天平（韋氏天平）相對(duì)密度天平（韋氏天平） 3. 密度計(jì)（比重計(jì)）密度計(jì)（比重計(jì)） 二、折光法二、折光法 通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)