實(shí)驗(yàn)金相試樣的制備

1、實(shí)驗(yàn)金相試樣的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉金相顯微試樣的制備過(guò)程2. 了解掌握金相顯微試樣的制備方法二、概述在利用金相顯微鏡作金相顯微分析時(shí)， 必須首先制備金相試樣，我們?cè)陲@微 鏡中所觀察到的顯微組織，是靠光線從試樣觀察面上的反射來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 若試樣觀 察面上的反射光能進(jìn)入物鏡。我們就可以從目鏡中觀察到反射的象， 否則就觀察 不到。圖2-1光線在不同表面上的反射情況由圖2-1所示可見(jiàn)，未經(jīng)制備的試樣的表面相當(dāng)于無(wú)數(shù)多個(gè)與鏡筒不垂直的 平滑表面，這是不能成象的。因此，我們要先把試樣觀察面制備成光滑平面。但 是光滑平面在顯微鏡下只看到光亮一片， 而不能看到顯微組織結(jié)構(gòu)特征，故還須 用一定的浸蝕劑浸蝕試

2、樣觀察面，使某些耐浸蝕弱的區(qū)域不同程度地受到浸蝕而 呈現(xiàn)微觀察的凸凹不平。這些區(qū)域的反射光線被散射而呈暗色。由于明暗相襯， 在顯微觀察中就能表示試試樣磨面組織結(jié)構(gòu)的特征了。金相試樣的制備包括試樣的切取、鑲嵌、磨制拋光、鋟蝕等五個(gè)步驟。1.取樣試樣應(yīng)根據(jù)分析目的和要求在有代表的位置上截取。一般地說(shuō)，取橫截面主要觀察：1、試樣邊緣到中心部位顯微組織的變化。 2、表層缺陷的檢驗(yàn)、氧化、 過(guò)濾、折疊等。3、表面處理結(jié)果的研究，如表面淬火、硬化層、化學(xué)熱處理層、 鍍層等。4、晶粒度測(cè)定等。通過(guò)縱截面可觀察：1、非金屬夾雜；2、測(cè)定晶粒 變形程度；3、鑒定帶狀組織及通過(guò)熱處理消除帶狀組織的效果等。試樣一般

3、可用手工切割、機(jī)床切割、切片機(jī)切割等方法截取 （試樣大小為 12X12mr圓柱體 或12X12X12mm的立方體）。不論采用哪種方法，在切取過(guò)程中均不宜使試樣的 溫度過(guò)高，以免引起金屬組織的變化，影響分析結(jié)果。2.鑲嵌當(dāng)試樣的尺寸太?。ㄈ缃饘俳z、薄片等）時(shí)，直接用手來(lái)磨制很困難，需要使用試樣夾或利用樣品鑲嵌機(jī)，把試樣鑲嵌在低熔點(diǎn)合金或塑料（如膠木粉、聚乙烯及聚合樹(shù)脂等）中，如圖2-2所示。圖2-2試樣的鑲嵌（見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室掛圖）3.磨制試樣的磨制一般分粗磨和細(xì)磨兩道工序。a. 粗磨：粗磨的目的是為了獲得一個(gè)平整的表面，鋼鐵材料試樣的粗磨可用銼刀銼平，也可在砂輪機(jī)上磨制。但應(yīng)注意：試樣對(duì)砂輪壓力不宜過(guò)

4、大。否則 會(huì)在試樣表面形成很深的磨良，增加精磨和拋光的困難，要隨時(shí)用水冷卻試樣， 以免受熱引起組織交化；試樣邊緣的棱角若無(wú)保存必要，可先行磨圓（倒角），以免在細(xì)磨及拋光時(shí)撕破砂紙或拋光布，甚至造成試樣從拋光機(jī)上飛出傷人。b. 細(xì)磨：經(jīng)粗磨后試樣表面雖較平整，但仍還存在有較深的痕（如圖2-3）所示。細(xì)磨的目的就是為了消除這些磨痕， 以得到平整而光滑的磨面，為下一步的 拋光作好準(zhǔn)備；將粗磨好的試樣用水沖洗擦干后就開(kāi)始進(jìn)行細(xì)磨，細(xì)磨是在一套粗細(xì)程度不同的金相少紙上，由粗到細(xì)依次順序進(jìn)行的。細(xì)磨時(shí)將砂紙放在玻璃 扳上，手指緊握試樣，并使磨面朝下，均勻用力向前推行磨制。在回程時(shí)，應(yīng)提起試樣不與砂紙接觸。

5、以保證磨面平整面不產(chǎn)生弧度，每更換一號(hào)砂紙時(shí)，須將 試樣的研磨方向轉(zhuǎn)90即與上道磨痕方向垂直。直到將上一號(hào)砂紙所產(chǎn)生的磨 痕全部消除為止更換砂紙前試樣用棉花順磨痕擦試或水順磨痕沖洗。 為了加快磨 制速度，除手工磨制外。還可以將不同型號(hào)砂紙貼在帶有旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)的預(yù)磨機(jī)上， 實(shí)現(xiàn)機(jī)械磨制。 細(xì)磨后的試樣表面應(yīng)呈白色， 平整光滑、 細(xì)看才見(jiàn)到相互平行的 細(xì)紋。然后用水沖洗干凈進(jìn)行拋光。4. 拋光拋光的目的是去除試樣磨面上經(jīng)細(xì)磨后遺留下來(lái)的細(xì)微磨痕， 而獲得光亮的 鏡面，拋光的方法一般可分為機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光三種。（ 1） 機(jī)械拋光； 在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行。 拋光機(jī)由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)兩個(gè)拋光圓 盤(pán)（2

6、00-300mm）組成。拋光盤(pán)上鋪以細(xì)帆布。呢絨乙絲綢等。拋光時(shí)試樣磨面 均勻地壓在拋光盤(pán)上并不斷滴注拋光液。拋光液通常采用A1203 MgO 或 Cr2O3等細(xì)粉末（粒度約為0.31mm）在水中的懸浮液，機(jī)構(gòu)拋光就是靠極細(xì)的拋光粉 末與磨面間產(chǎn)生相對(duì)磨削和流壓作用來(lái)消除磨痕的。在拋光過(guò)程中要注意用力均勻。 不可過(guò)輕過(guò)重。以免試樣飛出來(lái)或刮破絨布， 要隨時(shí)補(bǔ)充拋光劑以保持一定濕度太干干則使磨面產(chǎn)生變形層和暗黑斑， 過(guò)濕會(huì) 減弱拋光作用，適宜的濕度是試樣磨面附著的濕膜在 35秒內(nèi)揮發(fā)完，拋光時(shí) 間不宜過(guò)長(zhǎng)，一般是在磨面的劃痕消除，而不產(chǎn)生麻點(diǎn)，在拋光結(jié)束后，試樣表 面應(yīng)呈光亮的鏡面。 然后用水沖

7、洗再以酒精洗滌， 用棉花或?yàn)V紙吸干， 或用吹風(fēng) 機(jī)吹干。（2）電解拋光：是利用陽(yáng)極浸蝕法使試樣表面變得平滑光亮的一種方法 將 試樣浸入電解液中作為陽(yáng)極， 用鋁片或不銹鋼作為陽(yáng)極， 使試樣與陰極之間保持 定距離（2030mm），接通直流電源，當(dāng)電流密度足夠時(shí)每試樣磨面即由于電 化作用而發(fā)生選擇性溶解， 從而獲得光滑平整的表面。 這種方法的優(yōu)點(diǎn)是速度快， 只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用而無(wú)機(jī)械力的影響； 因此查避免在機(jī)械拋光時(shí)可能引起 的表層金屬的塑性變形， 從而能確切地顯示真實(shí)的金相組織。 但電解拋光操作時(shí) 工藝規(guī)程不易控制。（3）化學(xué)拋光：其實(shí)質(zhì)與電解拋光相似，也是一個(gè)表層溶解過(guò)程，從而得 到光滑平整

8、的表面。5. 試樣的浸蝕試樣拋光后在顯微鏡下， 只能觀察到光亮的研磨面及非金屬夾雜物， 裂紋等， 顯微組織只有腐蝕浸蝕后才能顯示出來(lái)。試樣的浸蝕方法有多種。這里只介紹化學(xué)浸蝕法?；瘜W(xué)浸蝕法是利用化學(xué)浸蝕劑，通過(guò)化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬組織。純金屬和單相合金的浸蝕是一個(gè)化學(xué)溶解過(guò)程。 由于晶界上原子排列規(guī)律性 差，具有較高的自由能，所以晶界處較容易浸蝕而呈凹陷。若浸蝕較淺，由于垂 直光線在晶界處的散射作用，在顯微鏡下可顯示出純金屬或固溶體目多面體晶 粒。若浸蝕較深， 則在顯微鏡下可顯示出明暗不一的晶粒， 這是由于各晶粒的位 向不同 溶解速度亦異， 浸蝕后的顯微平面和原磨面的角度不同， 在垂直光線

9、照 射下。反射光線方向各異。顯示出明暗不一。二相合金的浸蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過(guò)程。 由于兩組成相電位不同， 在浸 蝕劑 （即電解液 ）中，形成板多的局部微電池負(fù)電位較高的一組成為陽(yáng)極，被迅速 溶入電解液中逐漸凹下去， 而正電位較高的另一相成為陰極保持原光滑平瓦在顯 微鏡下就可清楚地顯示出兩相。多相合金的浸蝕也是一個(gè)電化溶解過(guò)程，浸蝕法有選擇浸蝕法和選擇著色 法，這里不介紹，請(qǐng)看有關(guān)參考書(shū)。常用的浸蝕劑很多，對(duì)試樣的浸蝕視不同材料及不同目的來(lái)選用恰當(dāng)?shù)慕g 劑，以達(dá)到某一組織的真實(shí)顯示。如鋼鐵材料常用的漫蝕劑有24%的硝酸酒精 溶液， 4%苦味酸酒精溶液，鋁合金常用的浸蝕劑有：氫氟酸水溶液，1

10、%NaOH水溶液銅合金常用的浸蝕劑有 8%CaCl2氨水溶液，三氯化鐵鹽酸冰溶液等（見(jiàn) 附表）。浸蝕的深淺根據(jù)組織特點(diǎn)和觀察的放大倍數(shù)來(lái)確定， 在一般情況下， 拋光表 面微微發(fā)暗和失去金屬光澤即可。如高倍觀察時(shí)。浸蝕要淺一些，低倍觀察時(shí)， 浸蝕要深一些，單相組織要深一些，雙相組織浸蝕要淺一些。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器材1. 碳鋼試樣一塊。2. 砂紙一套、玻璃板一塊。3. 拋光機(jī)、吹風(fēng)機(jī)、金相顯微鏡。4. 4%硝酸酒精溶液， Cr2O3 拋光粉。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 每人制備一塊碳鋼的顯微分析試樣，觀察浸蝕前后的顯微組織，并畫(huà)出組織示意圖。2. 觀察不同浸蝕程度對(duì)顯微鏡組織顯示的影響。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1.

11、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 根據(jù)自己的初步實(shí)踐，簡(jiǎn)述顯微分析試樣的制備過(guò)程。3. 在直徑30mm的圓內(nèi)描繪試樣浸蝕前后的顯微組織，并對(duì)金相試樣制備 的質(zhì)量進(jìn)行分析。4. 簡(jiǎn)述浸蝕程度對(duì)顯微組織顯示的影響。附表常用浸蝕劑成分工作條件用途硝酸15ml酒精100 ml幾秒1min碳鋼、合金鋼苦味酸0.004kg，酒精100 ml幾秒幾分鐘顯示細(xì)微組織鹽酸0.005kg，苦味酸 0.001kg，酒精100 ml幾秒1min顯示回火組織 15mi n(11)奧氏體晶粒(3)回火馬氏體鹽酸15ml，酒精100 ml1幾分鐘氧化法晶粒度碳酸銅 0.004kg 鹽酸(1.10)20 ml 水 20 ml浸入法不銹鋼，氮化

12、層苦味酸0.002kg，氫氧化鈉 0.025kg，水100 ml煮沸15mi n滲碳體染色，鐵素 體不被染色鹽酸3份，硝酸1份(配好后靜置24h使用)浸入法奧氏體及鉻鎳合金水楊酸0.010kg，酒精100 ml浸入法鋼及鑄鐵鹽酸10 ml，硝酸3 ml，酒精100 ml2 10mi n高速鋼氫氟酸(48%HF)0.5 ml，水 100 ml室溫鋁及其合金苦味酸0.0030.005kg，酒精100 ml浸入法1020mi n鋁合金鹽酸10 ml，硝酸10 ml70 C銅合金鹽酸25 ml，酒精100 ml幾秒至幾分鐘巴氏合金等鹽酸2 ml，水100 ml室溫鎂合金硝酸10 ml，鹽酸25 ml，

13、水200 mlmin以上鉛及鉛錫合金實(shí)驗(yàn)鐵碳合金平衡組織顯微分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉碳鋼在平衡狀態(tài)下的顯微組織2. 熟悉白口鑄鐵的顯微組織3. 了解鐵碳合金組織的變化規(guī)律二、原理概述由鐵碳相圖可知鐵碳合金的基本相為鐵素體、奧氏體和滲碳體，而在室溫下僅能看到兩個(gè)相：鐵素體和滲碳體。各種碳鋼和白口鐵的組織均由這兩個(gè)相組成1200100 QQJi 1 Bfl t? C(4h30512V/k s /種+ FeiC|C0.6RV卜彫一 P S(O,77727 rF +Fe,C(F+S卜Q_ -_ A-J =k.Fr 0, 5L S2.5乩濟(jì)畫(huà)5. 56r 5 UF*- FfnC 糊櫥叭團(tuán)100F-的居里

14、溫廛770 V圖4-1鐵碳相圖(見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室掛圖)鐵素體、滲碳體、珠光體和萊氏體的顯微組織特征(1)鐵素體(F)碳在 Fe中的間隙固溶體，用4%硝酸酒精溶液浸蝕后呈白色，亞共析鋼 中鐵素體一般呈塊狀分布；當(dāng)含碳量接近于共析成分時(shí)，鐵素體則呈斷續(xù)的網(wǎng)狀 分布于光體周?chē)?2) 滲碳體(FesO)鐵與碳形成的一種間隙化合物，其碳含量為6.69%，質(zhì)硬而脆，經(jīng) 4%硝酸酒精溶液浸蝕后呈亮白色， 若用苦味酸鈉溶液浸蝕后呈暗黑色， 而鐵素體仍為白 色，由此可區(qū)別鐵素體與滲碳體。 按照成份和形成條件的不同， 滲碳體可以呈現(xiàn) 不同的形態(tài)；一次滲碳體 （初生相 ）是直接由液體中析出的，故在白口鑄伯中呈粗 大的條片

15、狀，二次滲碳體 （次生相 ）是從奧氏體中析出的，往往呈網(wǎng)絡(luò)狀沿奧氏體 晶界分布； 三次滲碳是由鐵素體中析出的， 通常呈不連續(xù)薄片狀存在于鐵素體晶 界處，數(shù)量很少。（3） 珠光體 （P）鐵素體和滲碳體的機(jī)械混合物， 鐵素體與滲碳體相互混合交替排列形成的層 片狀組織， 在高倍下能看清珠光體中平行相同的寬條鐵素體和細(xì)條滲碳體， 當(dāng)放 大倍數(shù)較低時(shí)由于顯微鏡的鑒別能力小于滲碳體片厚度， 這時(shí)珠光體中的滲碳體 就只能看到是一條黑線， 珠光體在較低放大倍數(shù)下片層不能分辨， 呈黑色。 高碳 工具鋼（過(guò)共析鋼 ）經(jīng)球化退火處理后還可以獲得球狀珠光體。（4）萊氏體（Ld）在室溫下是由共晶 Fe3O 珠光體及二次

16、滲碳體所組成的機(jī)械混合物，含碳量 4.3%的共晶白口鐵，在1148C時(shí)形成由奧氏體和滲碳體組成的共晶體，其中奧 氏體冷卻時(shí)析出二次滲碳體，并在 727C以下分解為珠光體。萊氏體的顯微組織 特征是在亮白色的滲碳體基底上相間地分布著暗黑色斑點(diǎn)及細(xì)條狀的珠光體。 二 次滲碩體和共晶滲碳體連在一起，從形態(tài)上難以區(qū)分。根據(jù)組織特點(diǎn)及碳含量不同，鐵碳合金可分為工業(yè)純鐵、鋼和鑄鐵三大類。1. 工業(yè)純鐵。純鐵在室溫下具有單相鐵素體組織，含碳量0.02%的鐵碳合金通常稱為工業(yè)純鐵， 即由鐵素體和少量三次滲碳體組成。 工業(yè)純鐵的顯微組織， 其中黑色線條是鐵素體的晶界， 而白色基底則是鐵素體的不規(guī)則等軸晶粒， 在某

17、 些晶界處可以看到不連續(xù)的薄片狀三次滲碳體，圖 4-2 為工業(yè)純鐵的退火組織。2. 鋼（1）亞共析鋼：亞共析鋼的含碳量在 0.020.77%范圍內(nèi)，其組織由鐵素 體和珠光體所組成。圖 4-3 和圖 4-4 分別為亞共析鋼 （20 鋼和 45 鋼）的顯微組織， 其中白色為鐵素體， 暗黑色為珠光體， 隨著含碳量的增加， 鐵素體的數(shù)量逐漸減 少，而珠光體的數(shù)量則相應(yīng)地增多， 可以通過(guò)直接在顯微鏡下觀察珠光體和鐵素 體各自所占面積的百分?jǐn)?shù)，近似地計(jì)算出鋼的含碳量，即碳含量-PX 0.8%其中P為珠光體所占面積百分?jǐn)?shù)。例如：在顯微鏡中觀察到有50%的面積為珠光體，圖4-2 工業(yè)純鐵退火組織（見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室掛圖

18、）50%的面積為鐵素體則此鋼的含碳量 C% 5-0.80.4% （室溫下鐵素體含碳量100極微，約為0.008%，可忽略不計(jì)）即相當(dāng)于40鋼。（2）共析鋼含硫量為0.77%的碳鋼稱為共析鋼的它由單一的珠光體組成。圖4-5為T(mén)8鋼的退火組織。（3）過(guò)共析鋼含碳量超過(guò)0.77%的碳鋼稱為過(guò)共析鋼，它在室溫下的組織由珠光體和二次 滲碳體組成。鋼中含碳量越多，二次滲碳體數(shù)量就越多。MR： 20ffiHiW鐵索體屮片狀珠光體BS* Wli*廠“ T w， y 圖4-320鋼退火組織圖4-445鋼退火組織（見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室掛圖）過(guò)共析鋼的顯微組織，組織形態(tài)為層片相間的珠光體和細(xì)小網(wǎng)絡(luò)狀滲碳體，經(jīng)硝酸酒精溶波浸蝕后珠光體呈暗黑色，而二次滲碳體呈白色細(xì)網(wǎng)狀，圖4-6為T(mén)12鋼退火組織MM=T8IH吐?lián)碥埻嘶鹨籋l-片狀珠光體圖4-5 T8鋼退火組織M：蠻揀軋遇火組Sb片狀陵光體扌I狀滲瑕體圖4-6T12鋼退火組織(見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室掛圖)3.鑄鐵(1) 亞共晶白口鐵含碳量4.3%的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。在室溫下組織為珠光體，二 次滲碳體和萊氏體，用硝酸