AAN原子吸收分光光計(jì)使用說(shuō)明

1、1.1主要用途AA320N原子吸收分光光度計(jì)可用于測(cè)定各種樣品中的常量和痕量金屬元 素，具有火焰法、石墨爐法、氫化物法原子吸收分析和火焰發(fā)射分析的功能。 1.2型號(hào)組成及代表意義AA原子吸收(AtomicAbsorption 英文字頭)3原子吸收系列產(chǎn)品20發(fā)展序號(hào)N改型序號(hào)1.3使用環(huán)境條件1) 環(huán)境溫度10C 30 C2) 室內(nèi)的相對(duì)濕度不超過(guò)85%3) 沒(méi)有震動(dòng)和電磁場(chǎng)干擾4) 室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體5) 電源電壓220V士 22V,電流3A,頻率50Hz士 1Hz2結(jié)構(gòu)特征與工作原理2.1總體外型結(jié)構(gòu)和通風(fēng)裝置(圖2.1 )2.2工作原理原子吸收分光光度計(jì)是利用基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光吸收這個(gè)原

2、理的一種測(cè) 量方法。通常，可采用空心陰極燈作為光源發(fā)射出某一元素特征波長(zhǎng)的譜線(xiàn)， 當(dāng)此光束通過(guò)包含基態(tài)原子的樣品時(shí)，光強(qiáng)度將被部分吸收。吸收的程度取決 于原子的濃度，這樣便可根據(jù)光的吸收程度來(lái)計(jì)算出樣品的原子濃度。當(dāng)光強(qiáng)度為Io的光束通過(guò)被測(cè)元素原子濃度為 C的介質(zhì)時(shí)，光強(qiáng)度減弱至 I，其服從朗伯-比爾定律：A=lg(lo/I)=KCL其中：A吸光度圖2.1AA320N原子吸收分光光度計(jì)外型和通風(fēng)裝置Io入射光強(qiáng)度I出射光強(qiáng)度K吸收系數(shù)C元素的原子濃度L光束經(jīng)過(guò)樣品的路程利用此關(guān)系式就可求出待測(cè)樣品的濃度。3 技術(shù)特性3.1主要參數(shù)波長(zhǎng)范圍 190.0 nm900.0nm波長(zhǎng)準(zhǔn)確度士 0.5n

3、m波長(zhǎng)重復(fù)性w 0.3nm波長(zhǎng)掃描速度 1.2 nm/mi n;300nm/mi n分辨率v 40%特征濃度w 0.04匕g/ml/1%（銅）檢出極限w 0.008卩g/ml（銅）4尺寸、重量4.1 尺寸 1000mrn630mm425mm4.2 重量 130kg5安裝、調(diào)試5.1實(shí)驗(yàn)臺(tái)儀器應(yīng)放在結(jié)構(gòu)穩(wěn)固、平整的桌面上，其寬度應(yīng)大于0.8m，長(zhǎng)度根據(jù)主機(jī)和附件的總尺寸統(tǒng)一考慮（圖5.1 ）。如希望排水管不外露，則在臺(tái)面適當(dāng)位置 開(kāi)一個(gè)直徑約為70mm的通孔以便讓排水管通過(guò)。為維修方便，實(shí)驗(yàn)臺(tái)背后應(yīng)留 出可供單人進(jìn)出寬約0.5m的通道。5.2電源和氣源如果使用石墨爐系統(tǒng)，則應(yīng)將電源和主機(jī)電源獨(dú)立

4、分相供電以防止干擾， 因石墨爐系統(tǒng)為大功率負(fù)載?？諝鈮嚎s機(jī)應(yīng)離儀器數(shù)米遠(yuǎn)，周?chē)L(fēng)良好，聯(lián)接軟管不應(yīng)靠近熱源。1. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)2.石墨爐電源（選配件）3.光度計(jì)主機(jī)4.鍵盤(pán)5.計(jì)算機(jī)6.打印機(jī)7.臺(tái)式記錄儀圖5.1實(shí)驗(yàn)臺(tái)及儀器放置參考尺寸帶有防回火裝置的乙炔鋼瓶和氧化亞氮鋼瓶由用戶(hù)自備。這些鋼瓶必需放 在通風(fēng)良好的環(huán)境中，周?chē)迕滓詢(xún)?nèi)嚴(yán)禁一切煙火，以免發(fā)生爆炸事故。5.3主機(jī)a）儀器安放在平穩(wěn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)后，燃燒室上方應(yīng)有通風(fēng)設(shè)備以將廢氣從室 內(nèi)排出。b）c）將霧化器裝入預(yù)混室前端的端蓋內(nèi)，擰緊后插入毛細(xì)管，分別將助燃?xì)夤芘c霧化器連接、混合氣（乙炔）管與預(yù)混室連接。d）1）將 6X 1軟管一端與儀器的

5、空氣入口連接，另一端與空氣壓縮機(jī)連接。2）將 6X1軟管一端與儀器的乙炔入口連接，另一端與乙炔鋼瓶連接。3）將標(biāo)有“霧化”、“燃?xì)狻薄ⅰ包c(diǎn)火乙炔”字樣的三組接頭，用 6X 1軟管對(duì)接起來(lái)。4）注意：不要用含銅量大于65%勺銅管連接乙炔氣路，不要用粘有油脂的管道 連接笑氣氣路，以免發(fā)生爆炸。e）f）將主機(jī)電源線(xiàn)、打印機(jī)電纜線(xiàn)、打印機(jī)電源線(xiàn)連接到相應(yīng)的插座上。1. 燃燒頭2. 預(yù)混室3. 霧化器4. 進(jìn)樣毛細(xì)管5. 燃燒室底板6. 廢液管7. 主機(jī)底板8. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)臺(tái)板9. 捆扎帶10. 水封圈11. 廢液容器12. 廢液圖531預(yù)混室廢液排放系統(tǒng)導(dǎo)管部件PU賢這忙“L AA320N原子吸收分光光度

6、計(jì)g意圖 10. 030廢i複管按頭SF8. 4梟作7.煥6.1片201o型密封圈銹鋼襯套?.螺紋套4.密封襯圈f架安裝63玄頭安裝（背視6基本6.1操作1.空氣6.乙炔開(kāi)關(guān)1選擇開(kāi)加按鈕波長(zhǎng)減少按鈕22.電源開(kāi)關(guān)23.打印機(jī)24.RS232接口 25.USB接口 26.控制信號(hào)27.顯示屏亮度調(diào)節(jié)鈕或笑氣壓力表2.乙炔壓 流量閥另.燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕 .空氣-笑氣切換開(kāi)劄 2關(guān)16.嚨掃描變速桿然氣穩(wěn)壓閥5.流量計(jì) .點(diǎn)火按鈕10.氣路總10故障分析10.1分析結(jié)果偏高原因：1）沒(méi)有用空白試劑調(diào)零2）存在電離干擾。3）標(biāo)準(zhǔn)溶液已污染或配制不當(dāng)。4）存在背景吸收（分子吸收，光散射等）。10.2分

7、析結(jié)果偏低原因：1）存在化學(xué)干擾或基質(zhì)（大塊粘度）干擾。2）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不當(dāng)3）空白溶液已被污染。10.3不能達(dá)到規(guī)定的檢測(cè)極限原因：1）使用不適當(dāng)?shù)臉?biāo)尺擴(kuò)展和積分時(shí)間。2）由于火焰條件不當(dāng)或波長(zhǎng)選擇不當(dāng)導(dǎo)致靈敏度太低。3）燈電流太小影響其穩(wěn)定性。10.4不能達(dá)到預(yù)定靈敏度原因：1）在錯(cuò)誤的譜線(xiàn)上進(jìn)行分析操作，許多元素有非常鄰近的譜線(xiàn)。 各有不同的靈敏度2）不同霧化器的靈敏度有所不同。3）金屬霧化器的靈敏度要比玻璃霧化器低一些。4）使用的火焰不當(dāng)，許多元素對(duì)不同類(lèi)型火焰有很大的靈敏性。5）檢查火焰條件，許多元素對(duì)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤泻艽蟮撵`敏性。10.5靜態(tài)噪聲過(guò)大原因：1）弄清楚儀器內(nèi)確已裝

8、燈。2）測(cè)量條件選擇時(shí)標(biāo)尺擴(kuò)展過(guò)大。3）電源電壓過(guò)高或過(guò)低。4）燈發(fā)射強(qiáng)度弱或放電不正?；驘綦娏魈?。10.6動(dòng)態(tài)噪聲過(guò)大原因：1 ）由于火焰的高度吸收。當(dāng)測(cè)定遠(yuǎn)紫外區(qū)域的元素。（例如As 或Se）時(shí)，分析噪聲可能較大。解決方法：采用背景校正有時(shí)可有所改善。2）燈能量不足伴隨從火焰或溶液組分來(lái)的強(qiáng)發(fā)射。引起光電倍 增管的高度噪聲。解決方法：a）允許的最大電流值內(nèi)，增大空心陰極燈的工作電流。b）換用能量足的新燈。c）試用一個(gè)其他吸收線(xiàn)進(jìn)行分析。d）用化學(xué)方法去除溶液中能通過(guò)火焰產(chǎn)生強(qiáng)發(fā)射的主要組分。3）吸噴有機(jī)樣品試劑（如油或甲基異丁酮）沾染了燃燒器。 解決方法：清洗燃燒器。4）儀器故障，試用銅

9、、鎂或其他吸收波長(zhǎng)在 280nm-350nm內(nèi)火焰條件 對(duì)吸收影響甚小的元素?zé)?，看有否改善?）燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃?xì)饬髁康脑O(shè)置不適當(dāng)。6）廢液管狀態(tài)不當(dāng)，排液異常。7）霧化器的端口被污染。8）霧化器調(diào)節(jié)不當(dāng)，霧滴過(guò)大。9）乙炔鋼瓶的輸出壓力不足0.06MP&10）空氣壓縮機(jī)輸出壓力不足 0.3MP&11）檢查空氣過(guò)濾器，尤其發(fā)現(xiàn)在火焰中存在過(guò)量的鈉發(fā)射時(shí)。不純的乙 炔也會(huì)有此類(lèi)發(fā)射。10.7動(dòng)態(tài)漂移本儀器采用雙光束光路，信號(hào)處理電路能自動(dòng)補(bǔ)償因元素?zé)舭l(fā)射強(qiáng)度漂移 而引起的零點(diǎn)漂移。動(dòng)態(tài)漂移（指在實(shí)際測(cè)量狀態(tài)下的零點(diǎn)漂移）的可能原因：1） 燃燒器沒(méi)有預(yù)熱（可吸噴空白溶液預(yù)熱五分鐘后正式測(cè)

10、量）。2）吸樣毛細(xì)管可能被堵塞。3）空心陰極燈在燈架上的位置不當(dāng)。4）過(guò)大的標(biāo)尺擴(kuò)展使零點(diǎn)漂移擴(kuò)展。10.8讀數(shù)漂移或重現(xiàn)性差原因：1）燃燒器預(yù)熱時(shí)間不夠。2）燃燒器縫隙或霧化器毛細(xì)管有堵塞。3）霧化器毛細(xì)管有漏洞。4）霧化器毛細(xì)管有污染。5）廢液排泄口不暢通，浸在廢液中，造成燃燒室內(nèi)積水。6）氣體工作壓力變化。7）被測(cè)樣品溫度改變。10.9點(diǎn)火困難原因：1）乙炔氣壓力或流量過(guò)小。2）輔助氣流量過(guò)大。3 ）當(dāng)儀器停用較久（過(guò)一夜或更長(zhǎng)時(shí)間），空氣擴(kuò)散并充滿(mǎn)點(diǎn) 火器管道。應(yīng)采取一個(gè)較長(zhǎng)的點(diǎn)火周期（點(diǎn)火操作若干次）使乙 炔氣重新充滿(mǎn)管道。10.10燃燒器回火原因：1）直接點(diǎn)燃笑氣/乙炔火焰。2）廢

11、液排放管的水封安裝不當(dāng)11維修所有維修服務(wù)由上海精密科學(xué)儀器有限公司分析儀器總廠(chǎng)的維修部負(fù)責(zé)，當(dāng)確定儀器發(fā)生故障時(shí)，請(qǐng)及時(shí)與本廠(chǎng)及相關(guān)銷(xiāo)售商聯(lián)系。開(kāi)箱時(shí)請(qǐng)檢查附件 備件是否齊全。附表1原子吸收標(biāo)準(zhǔn)條件元素波長(zhǎng)(nm)帶寬(nm)火焰 氣體靈敏度 檢驗(yàn)元素波長(zhǎng)(nm)帶寬(nm)火焰 氣體靈敏度 檢驗(yàn)Ag328.10.7空一乙3Nd463.40.14笑一乙500(b)Al309.30.7笑一乙45(b)Ni232.00.2空一乙7As193.70.7空一乙40Os290.90.2笑一乙45As193.70.7笑一乙45P213.60.2笑一乙15000As193.70.7氬-氫7Pb283.30

12、.7空一乙25Au242.80.7空一乙12Pb247.60.2空一乙12B249.70.7笑一乙2000Pr459.10.14笑一乙2500(b)Ba553.60.2笑一乙20(b)Pt265.90.7空一乙90Ba553.60.2空一乙225(b)Rb780.04.0空一乙5(b)Be234.90.7笑一乙1.2Re346.00.2笑一乙700Bi223.10.2空一乙18Rh343.50.2空一乙15Ca422.70.7空一乙3.5Ru349.90.2空一乙25Ca422.70.7笑一乙2.5(b)Sb217.60.2空一乙25Cd228.70.7空一乙1.2Sc391.20.2笑一乙2

13、0(b)Co240.70.2空一乙7Se196.02.0空一乙25Cr357.90.7空一乙4Se196.02.0氬-氫12Cs852.14.0空一乙15(b)Si251.60.2笑一乙85Cu324.70.7空一乙4Sm429.70.14笑一乙400(b)Cy421.20.2笑一乙40(b)Sn286.30.7笑一乙200Er400.80.2笑一乙45(b)Sn286.30.7空一乙180Eu459.40.14笑一乙25(b)Sn286.30.7空氫70Fe248.30.2空一乙6Sr460.70.14空一乙6(b)Ga287.40.7笑一乙65Sr460.70.14笑一乙4(b)Gd407

14、.90.2笑一乙800(b)Ta271.50.2笑一乙725Ge265.10.2笑一乙110Tb432.60.14笑一乙400(b)Hf286.60.2笑一乙700(c)Tc261.50.2空一乙120Hg253.60.7空一乙350Te214.30.2空一乙45Ho410.40.2笑一乙50(b)Ti365.30.2笑一乙85In303.90.7空一乙35Ti276.80.7空一乙25Ir264.00.2空一乙400Tm371.80.7笑一乙16(b)K766.54.0空一乙1.8U358.50.2笑一乙2300(bLa550.10.2笑一乙2000(bV318.40.7笑一乙75Li670

15、.81.4空一乙1.5W255.10.2笑一乙500Lu336.00.2笑一乙300(b)Y410.20.2笑一乙85(b)Mg285.20.7空一乙0.3Yb398.80.2笑一乙5(b)Mn279.50.2空一乙2.5Zn213.90.7空一乙0.8Mo313.30.7笑一乙25Zr360.10.2笑一乙475Mo313.30.7空一乙40Na589.00.14空一乙0.7空一乙二空氣一乙炔Nb334.40.2笑一乙1700(b氬-氫二氬氣-氫氣此值為得到大約 0.2吸光度時(shí)水溶液的樣品濃度(卩 g/ml )。(b) 加入大量易于電離物質(zhì)(例如 100mg/ml的氯化鉀)來(lái)控制電離。(c) 加入氟化物而得到的檢驗(yàn)靈敏度。叫+”羽、八丄L = 宀丄。人附表2石墨爐分析靈敏度檢驗(yàn)兒糸靈敏度檢驗(yàn)* +兒糸靈敏度檢驗(yàn)* +Al0.05Pb0.025(283.3nm)As0.04Pb0.016(217.0 nm)Au0.04Pd0.04Ba0.03Pt0.18Bi0.02Sb0.04Cd0.003S