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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)一 0.2mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法。2. 進(jìn)一步練習(xí)滴定操作和減量法稱量。3. 初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用間接法配制的,其準(zhǔn)確濃度必須依靠基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)定堿溶液用的基準(zhǔn)物很多,下面為最為常用的鄰苯二甲酸氫鉀方法:鄰苯二甲酸氫鉀,是一種二元弱酸的共軛堿,它的酸性較弱,在標(biāo)定NaOH溶 液到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉, 在水溶液中顯微堿性,化學(xué)計(jì)量點(diǎn) pH=9.1, pH突躍范圍在8.110.1,因此可用酚酞為指示劑,反應(yīng)如下:pCOOHCOOK+ NaOH結(jié)果計(jì)算:CNaOH(M)鄰苯
2、二甲酸氫鉀VNaOH1000mol .LM=204.2g/mol儀器與試劑儀器:電光分析天平(0.1mg),滴定管(堿式,50mL)。試劑:NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol / L),鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑),酚酞指示劑(0.2%)。四.實(shí)驗(yàn)步驟1. 按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法,將所要使用的錐形瓶、堿式滴定管、移液管、量筒洗干凈,并檢查堿式滴定管是否漏水,移液管是否完整。2. 用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀 1.0g (準(zhǔn)確至0.0001g),置于250 mL洗凈的錐形瓶中3. 加入50 mL蒸餾水溶解, 必要時(shí)可用小火溫?zé)崛芙狻@鋮s后,加酚酞 指示劑12滴。4. 用NaOH溶液洗滌堿式滴定管三次,
3、每次使用約5-8mL,洗滌時(shí),將NaOH 溶液從滴嘴放出,洗滌結(jié)束后,加入 NaOH溶液到0刻度線上方,觀察是否有氣泡,若有,按正確排氣泡方式,趕出氣泡,調(diào)節(jié)液面到0刻度。5將滴定管放在裴氏夾的右邊,一邊搖蕩,一邊滴定用 NaOH溶液滴定, 滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。直至溶液呈淺紅色,且搖動(dòng)后在半分鐘 內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。根據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m和所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vn計(jì)算NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c。放置空氣中時(shí)間長了,溶液呈現(xiàn)的淡紅色會(huì)慢慢褪去,這是由于溶液吸收了CO,溶液的堿性減弱,使酚酞紅色褪去。五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果記錄與報(bào)告示例如下:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表
4、m=VjaO=耐GaO=m-m2=六思考題1. 標(biāo)定NaOH溶液時(shí),基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀為什么要稱 1 g左右?稱得 太多或太少有何不好?2作為標(biāo)定用的基準(zhǔn)物應(yīng)該具備哪些條件?3.本實(shí)驗(yàn)中所使用的稱量瓶、錐形瓶是否必須都烘干?為什么?實(shí)驗(yàn)二0.2mol/L HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法。2. 進(jìn)一步練習(xí)滴定操作和減量法稱量。3. 初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定是準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程。間接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是近 似濃度,其準(zhǔn)確濃度需要進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有:無水碳酸鈉、硼砂(Na2B407 10H2O等, 這兩
5、種物質(zhì)比較,硼砂更好些,因?yàn)樗栙|(zhì)量比較大。硼砂標(biāo)定HCI的反應(yīng)式 為:NaBO + 2HCI + 5H 20 = 4H3BO + 2NaCI由于硼砂在空氣中易失去部分結(jié)晶水而風(fēng)化,因此應(yīng)保存在相對(duì)濕度在60% 的干燥器中。本實(shí)驗(yàn)米用無水NaCO標(biāo)定HCI,其反應(yīng)式為NqCO + 2HCI = 2NaCI + H 20 + CQ等當(dāng)點(diǎn)時(shí)溶液pH 3.83.9,可選用甲基橙為指示劑。由于 NaCO易吸水, 因而預(yù)先于180 C下充分干燥,并保存于干燥器中。結(jié)果計(jì)算:2000 川M=106.0g/mol三. 儀器與試劑儀器:電光分析天平(0.1mg),滴定管(酸式,50mL)。試劑:HCI標(biāo)準(zhǔn)溶
6、液(0.2mol / L),無水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑),甲基橙指示劑(0.1%)。四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法,將所要使用的錐形瓶、酸式滴定管、移液管、 量筒洗干凈,并檢查酸式滴定管是否漏水,移液管是否完整。2. 用減量法準(zhǔn)確稱取碳酸鈉 0.3g (準(zhǔn)確至0.0001g),置于250 mL錐形瓶 中。3. 加入50 mL蒸餾水溶解,加甲基橙指示劑12滴。4. 用欲標(biāo)定的HCI溶液洗滌酸式滴定管三次,每次使用約 5-8mL,洗滌時(shí), 就將HCI溶液從滴嘴放出,洗滌結(jié)束后,加入HCI溶液到0刻度線上方,調(diào)節(jié)液 面到0刻度。5將滴定管放在裴氏夾的右邊,一邊搖蕩,一邊滴定用 HCI溶液滴定,滴
7、 定速度不易太快,最快只能成串滴出。用欲標(biāo)定的 HCI溶液滴定,直至溶液由 黃色恰好變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。根據(jù)碳酸鈉的質(zhì)量 m和所用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VHci,計(jì)算HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度c。在CQ存在下,終點(diǎn)變色不夠敏銳, 可在滴定進(jìn)行至近終點(diǎn)時(shí), 將溶液加熱煮沸以除去 CO,冷卻后繼續(xù)滴定,此時(shí)終點(diǎn)由黃色變?yōu)槌壬置黠@。五. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果記錄與報(bào)告示例如下:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表m=Vhci=耐CHci=m-m2=六. 思考題1 加入50mL蒸餾水需要準(zhǔn)備量取嗎?2 為什么本實(shí)驗(yàn)使用甲基橙作指示劑?3.如果碳酸鈉吸有少量水后,測(cè)得的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是偏高還是偏低?實(shí)驗(yàn)三工業(yè)醋酸
8、含量測(cè)定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟練掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技術(shù)2. 了解強(qiáng)堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇3. 學(xué)會(huì)工業(yè)醋酸含量的測(cè)定方法二. 實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)醋酸中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等,用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是呈弱堿性,選用酚酞作指示劑,測(cè)得的是 總酸度結(jié)果計(jì)算:CNaOH VNaOH 10 M HAcCHAcVHAcM=60.05g/mol三. 儀器與試劑儀器:滴定管(堿式,50mL)、移液管、容量瓶。試劑:NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol / L),酚酞指示劑(0.2%)。四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法,將所要使用的
9、錐形瓶、堿式滴定管、移液管、 容量瓶洗干凈,并檢查堿式滴定管是否漏水,移液管是否完整。2. 用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL的醋酸試樣置于250mL容量瓶中,用蒸餾水 稀釋到刻度、搖勻。3. 用另一支25mL移液管移取一份上述溶液,置于250mL的錐形瓶中,加入 酚酞指示劑12滴。4. 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌堿式滴定管三次,每次使用約 5-8mL,洗滌時(shí),將 NaOH溶液從滴嘴放出,洗滌結(jié)束后,加入 NaOH溶液到0刻度線上方,觀察是否 有氣泡,若有,按正確排氣泡方式,趕出氣泡,調(diào)節(jié)液面到 0刻度。5將滴定管放在裴氏夾的右邊,一邊搖蕩,一邊滴定用 NaOH溶液滴定, 滴定速度不易太快,最快只能成
10、串滴出。直至溶液呈淺紅色,且搖動(dòng)后在半分鐘 內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Ma。,計(jì)算工業(yè)醋酸含量c。五. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果記錄與報(bào)告示例如下:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表Vha=25.00mLVjaO=Cha=ClaO=六思考題1 如果容量瓶的醋酸溶液沒有搖勻,對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?2 滴定結(jié)束后,錐形的溶液的紅色褪去是什么原因?3.移取25mL的醋酸試樣到錐形瓶中,如果加入 50mL的水,對(duì)結(jié)果有否影響?實(shí)驗(yàn)四O.1mol/L Na 2CQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法2. 掌握容量瓶的使用方法3. 熟悉天平稱量的方法實(shí)驗(yàn)原理NaCQ是常用
11、的基準(zhǔn)物質(zhì),其標(biāo)準(zhǔn)溶液可以通過直接配制的方法來完成。用 分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的N&CQ,用水溶解后,轉(zhuǎn)到容量瓶中,再用蒸餾水稀 釋到刻度,便可完成配制。結(jié)果計(jì)算:CNa2CQ3mNa2C3M Na2CQ3 O.25OM Na2CQ31O6.Og/ mol三. 儀器與試劑儀器:燒杯、玻棒、容量瓶、電光分析天平(O.lmg)四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法,將所要使用的燒杯、玻棒、容量瓶洗干凈,并 檢查容量瓶是否漏水。2. 用差減法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)碳酸鈉 2.65g (準(zhǔn)確至O.OOOIg),置于100mL燒 杯中,加4OmL左右的蒸餾水溶液,用玻棒輕輕攪拌。3. 將溶解后的碳酸鈉溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,轉(zhuǎn)移時(shí)遵循溶液轉(zhuǎn)移方法。4. 用2OmL左右蒸餾水洗滌燒杯,并將洗滌后的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,洗滌 保持3次以上,每次洗滌后,都必須將洗滌的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。5. 繼續(xù)用燒杯將蒸餾水加到容量瓶中,當(dāng)溶液的液面到達(dá)刻度線1cm下時(shí), 改用滴瓶
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