材料分析方法復試題目

1、材料分析方法復試考題一、解釋下列名字的不同1、X射線衍射與電子衍射有何異同電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點:1）電子波的波長比 X射線短的多，在同樣滿足布拉格定律時，它的衍射角B非常小, 約為10-2rad,而X射線衍射時,最大角可接近 n2。2）電子衍射操作時采用薄膜樣品，薄膜樣品的倒易陣點會沿樣品的厚度方向延伸成桿狀，于是，增加了倒易陣點和厄瓦爾德球相交的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3）由于電子波的波長短，采用厄瓦爾德圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角B較小的范圍內，反射球面可以近似看成一個平面可以認為，電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內這個結果

2、使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向，便于實際結構分析。4）原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出4個數量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數秒鐘。2、特征x射線與連續(xù)x射線4、物相分析與成分分析二、說出下列檢定所要用的手段（這個記不清了）1、測奧氏體成分含量直接比較法（定量）2、薄膜上1nm微粒的物相4、忘了，反正就是 XRD,透射電鏡，掃描電鏡，定性啊，定量啊什么的三、讓你說明德拜照相法的衍射幾何，還讓畫圖四、給你一個圖，讓你說明二次電子成像的原理五、說明宏觀應力測定的原理（沒復習到，比較難）六、給你一個衍射斑點的圖，告訴你體心立方好像，然

3、后讓你鑒別出點的指數 七、給了一個15組數據的X射線衍射數據，還有 3個PDF卡片，SiO2, a-AI2O3, 0AI2O3，然后讓你說明 這15組數據分別屬于哪個物相，就是物相檢定的一個實際操作。2011復試材料分析方法回憶版一、簡答題（40=5*4+10*2）1、連續(xù)X射線與特征X射線的特點連續(xù)X射線：1）X射線強度I沿著波長連續(xù)分布2）存在短波限?SWL3）存在最大強度對應的波長入m特征X射線波長對陽極靶材有嚴格恒定數值。（只決定于陽極靶材元素的原子序）波長不受管電壓、管電流的影響標識譜的強度隨管電壓和管電流提高而增大對于多晶體材料衍射分析，希望入射X射線的單色性最好，即I特/I連最大

4、。（一般取U/Uk=4時，I特/I連取得最大值，故X射線管工作電壓為 U3-5Uko Uk為K系特征譜的激發(fā)電壓）2、物相分析與成分分析的區(qū)別成分分析：確定組成物質的元素成分及含量，但不能說明其存在狀態(tài)。如45鋼，含F(xiàn)e,C元素物相分析：確定由各種元素的存在狀態(tài)、其晶體結構等（單質或化合物）。如45鋼，主要有a鐵素體及滲碳體構成。物相定性分析的原理是什么對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置（K衍射強度I）,而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據衍射花樣與晶 體結構

5、對應的關系，來確定某一物相。對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質的元素種類（Na,CI等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結構，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更是 如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。物相定量分析的原理是什么試述用K值法進行物相定量分析的過程。答：根據X射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系，必須加以修正。這是內標法的一種，是事先在待測樣品

6、中加入純元素，然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知K值和標準物相質量分數3 s,只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質量分數3 a。3、反射球與倒易球的特點4、電子衍射與 X-ray衍射的區(qū)別電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點：1) 電子波的波長比 X射線短的多，在同樣滿足布拉格定律時，它的衍射角B非常小, 約為10-2rad,而X射線衍射時,最大角可接近 n2。2) 電子衍射操作時采用薄膜樣品，薄膜樣品的倒易陣點會沿樣品的厚度方向延伸成桿狀，于是，增加了倒易陣點和厄瓦爾德球相交的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生

7、衍射。3) 由于電子波的波長短，采用厄瓦爾德圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角B較小的范圍內，反射球面可以近似看成一個平面可以認為，電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內這個結果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向，便于實際結構分析。4) 原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力(約高出4個數量級)，故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數秒鐘。電子衍射與X射線衍射有那些區(qū)別可否認為有了電子衍射分析手段，X射線衍射方法就可有可無了答：電子衍射與 X射線衍射一樣，遵從衍射產生的必要條件和系統(tǒng)消光規(guī)律，但電子是物質波，因而電子衍 射與X射線衍射相比，又有自

8、身的特點：(1) 電子波波長很短，一般只有千分之幾nm,而衍射用X射線波長約在十分之幾到百分之幾nm,按布拉格方程2dsin 0 =入可知，電子衍射的 2 B角很小，即入射電子和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面；(2) 由于物質對電子的散射作用很強，因而電子束穿透物質的能力大大減弱，故電子只適于材料表層或薄膜樣 品的結構分析；(3) 透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結構分析與形貌有機結合起來，這是X射線衍射無法比擬的特點。但是，X射線衍射方法并非可有可無，這是因為：X射線的透射能力比較強，輻射厚度也比較深，約為幾um到幾十um，并且它的衍射角比較大，這些特點都使X射線衍射適宜

9、于固態(tài)晶體的深層度分析。電子衍射應用的領域：1、物相分析和結構分析；2、確定晶體位向；3、確定晶體缺陷的結構及其晶體學特征。X-ray衍射應用的領域： 物相分析，應力測定，單晶體位向，測定多晶體的結構，最主要是物相定性分析。5、制備薄膜樣品的基本要求是什么具體工藝如何雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品合乎要求的薄膜樣品應具備以下條件：首先， 樣品的組織結構必須和大塊樣品相同 ，在制備過程中, 這些組織結構不發(fā)生變化。第二， 樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度 ，因為只有樣品能被電子束 透過，才能進行觀察和分析。第三， 薄膜樣品有一定的強度和剛度 ，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械

10、力作用下不會引起變形和損壞。最后，在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕 會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步：（1） 從實物或大塊試樣上切割厚度為0.5mm厚的薄片。（2） 對樣品薄膜進行預先減?。C械法或化學法）。（3） 對樣品進行最終減?。娊鉁p薄或雙噴離子減薄）。離子減薄：1）不導電的陶瓷樣品2）要求質量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣說明多晶、單晶（及厚3單晶）彳多射花子衍特征及形成原理定塞

11、醋眶r銜射誡嫌麻理O多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線，是一個個以透射斑為中心的同心圓環(huán)；單晶衍射花樣是 晶體倒易點陣去掉結構消光的倒易桿晶反射球納米晶體，當電子束照構成平行四邊形衍射花樣；（當單晶體較厚時, 由于散射因素的影響會出包除衍射花粒外卜此時其衍暗線對的菊晶不射花樣）花樣特征：單晶電子衍射花樣就是3 6 *衍射原理與花大像寺征電子:束照時，衍射成像線衍射相似。生消光?？昭苌鋱F料 4- ZrtJt和砒池于飾射鈕樣成像原理和典型衍射花樣見下圖， 簡要說明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二

12、維網絡的格點上。 因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是（uvw）*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。 每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與 Ewald球的相慣線為圓環(huán)，因此，樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。二、計算、證明題15分的題也想不起來了）三、論述題（具體的哪個題屬于哪個記不清，還有作一個長度等于1/入的矢量K0,使它平行于入射

13、光束，并取該矢量的端點0作為倒點陣的原點。然后用與矢量K0相同的比例尺作倒點陣。以矢量 K0的起始點C為圓心，以1/入為半徑作一球，則從（HKL面 上產生衍射的條件是對應的倒結點HKL （圖中的P點）必須處于此球面上，而衍射線束的方向即是C至P點的聯(lián)接線方向，即圖中的矢量K的方向。當上述條件滿足時，矢量（ K- K0）就是倒點陣原點 0至倒結點P （HKL）的聯(lián)結矢量 0P,即倒格失R* HKL于是衍射方程 K- K0=R* HKL得到了滿足。即倒易點陣空間的衍射條件方程成立。又由 g*=R* HK2sin 0 1/ 入=g*2sin 0 1/ 入=1/d2dsin 0 =入（類似解釋：首先作

14、晶體的倒易點陣，0為倒易原點。入射線沿 00方向入射，且令 OO =S0/入。以0為球心，以1/入為半徑畫一球，稱反射球。若球面與倒易點B相交，連0則有0- S0/入=0B,這里0B為一倒易矢量。因 0 =0B=1入，故 00B為與等腰三角形等效，0是一衍射線方向。由此可見，當x射線沿0方向入射的情況下，所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點都應落在以0為球心。以1/入為半徑的球面上，從球心 0指向倒易點的方向是相應晶面反射線的方向。）2、電磁透鏡在 TEM和SEM中的作用（10）掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同答：掃描電子顯微鏡（Scanning electron microscope-SEM

15、）是以類似電視攝影顯像的方式，通過細聚焦電子 束在樣品表面掃描激發(fā)出的各種物理信號來調制成像的顯微分析技術。SEM成像原理與TEM完全不同，不用電磁透鏡放大成像3、簡述單軸應力測試原理（10）假如，右圖試樣戡面積為雖在軸向施加 拉力F：耳故度將由受力前的L.變?yōu)長,.所 產生的應變J為：（上/Eq根盥虎克定沖，共彈性應力qe為:此時，試樣各晶粒中與軸向半行晶面的商間 距止也相應變小，如右團示。閔此*可用晶 面間距的招對變化表示客向應變：v=r=對&向同性材料* J, J和E 之間滿足:“尸 Esz拉仲過程中試棒直衿由拉仲前的耳變?yōu)槔绾?的葉徑向應變民融葉為:x=r=（巧-2）/鞏對布拉恪方秣

16、詫分可得Ai/ f d = ccH & * Ai?若無應力狀ST (HKL) 対應的待射儲 為e 0.有應力狀態(tài)匸的衍射律為a.將上 式代入冼克定禪則右E(T尸 一 cot 弘 0U上式為測定單軸應力的基本公式上述分析表明：當試樣中存衽宏觀應力時，會便衍射城產生位襪可 通過測雖仍射線位蔣測定總現(xiàn)內應力：2) x-射錢測童宏礙內應力主要丘測童殘余應變，定觀內 應力通過虎克定律計算獲得捋._LLJ mus力秫毗想特1戟舄弾性力學理論昱應力和圭應變之汩附 關系通過廣文先克定津苗迷：穴尸7【廳廠訊審尹川=右宙:一就燈訂厲卅1 r * “門=|T-(i(T+ff ；L由右圖在主應力坐標累中，任一方向的正

17、應力(或正應變)與主逾力(我 主應變)之間的關乗為：疔嚴;牛+口(7衛(wèi)蘆/_+ f.由Txrrii對試 測量試桿的表f 應力分帝近f広(B產3 t弓 J,和【心之間具中5為J在主應力E戴主應變)空間的方P余越平面應力測試原理在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力它們的衍射譜有什么特點答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力，它們是：第一類內應力是在物體較大范圍內或許多晶粒范圍內存在并保持平衡的應力。稱之為宏觀應力。它能使衍射線產生位移。第二類應力是在一個或少數晶粒范圍內存在并保持平衡的內應力。它一般能使衍射峰寬化。 第三類應力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內應力。它能使衍射線減弱。宏觀應力對X射

18、線衍射花樣的影響是什么衍射儀法測定宏觀應力的方法有哪些答：宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應力的方法有兩種，一種是0 -45法。另一種是 sin2法。4、六面體(都是90 8個頂角上是a原子，體心是b原子，fa=29，fb=36，問結構因子何時為零，屬于何 種晶格類型(10)NaCI晶體為立方晶系，試推導其結構因子FHKL并說明NaCI晶體屬于何種點陣類型。已知NaCI晶體晶胞中離子的位置如下:4 個 Na 離子分別位于：0,0,0 ； 1/2,1/2,0； 1/2,0,1/2 ； 0,1/2,1/24 個 CI 離子分別位于：1/2,1/2,1/2； 0,0,

19、1/2； 0,1/2,0； 1/2,0,0解：將八個離子帶入公式Fhki.+十 fci十 fcie=1= faj十emH K)十評+L)十嚴(Lt 101 + , |州壯十K)十亡融(H)亠i(K)十評(L” 岬0H+L) *捫匕十畑/附L W(1) 當H，K，L奇偶混雜時，F(xiàn)=0,(2)當 H，K，L奇偶不混雜時，F(xiàn)HKL=4iNa + fai(H+L + K)所以NaCI依然屬于面心點陣。在Fe-C-AI三元合金中生成Fe3CAI化合物，其晶胞中原子占位如下：于(0,0,0), Fe 位于(1/2, 1/2, 0), (1/2, 0, 1/2), (0, 1/2, 1/2), C 位于(1

20、/2, 1/2,三種元素對電子的原子散射因子如下圖所示。(1) 寫出結構因子FHKL的表達式(用原子散射因子fAI, fFe, fC表達)；(2) 計算電子衍射花樣中，相對衍射強度I001/I002, I011/I002的比值qj OLZ 0.3 UL*sin(e)/X A-1f 1 t * 3 1- 0?一豈昭 UU0ML,AI位1/2)。(以結構因子平方作為各衍射斑點的相對強度）解：FhkjlT嚴y/世）十切嚴T十e（H * 口十址評依f * L 5 +辰評徂+町十評十K）L KfEI K LA 2 十 f+ J = “ “辭如十10+曲+ 口+立沖+7IFtwir = |fAi - fF

21、e - fc|2 = (33 -47-1.8)- = -斜廠Il . 3 2 S 1 /12-IFoui2 = |fAi - fre + fcl1 = (23 - 3.7 + 1,5)2 = 0.011001/1002=9/121 , 1011/1002=1/121005、給出了電子衍射花樣，r1, r2 , r3，和兩個角度，相機常數，進行標定（15）單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方法圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣，請以嘗試例，說明進行該電子衍射花樣標定的過程與步驟。校核法為圖1某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般，主要有以下幾種方法:1）當已知晶體結構時，有根據面間距和面夾

22、角的嘗試校核法；根據衍射斑點的矢徑比值或N值序列的R2比值法2） 未知晶體結構時，可根據系列衍射斑點計算的面間距來查JCPDS（ PDF）卡片的方法。3）標準花樣對照法4）根據衍射斑點特征平行四邊形的查表方法過程與步驟：R1，R2, R3，R4 (見圖)（1）測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離（2）根據衍射基本公式L1 d求出相應的晶面間距 d1，d2，d3，d4因為晶體結構是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據d值定出相應的晶面族指數、已1.（3）知晶體結構衍查出花樣I的標定d2查出h2k2l2，依次類推。 嘗試-核算（校核）法1)量靠近中心斑點的幾個衍射 斑點

23、至中心斑點距離R2,，R4 ?（見圖）2)根據衍射基本公式測定各衍射斑點之間的夾角。5相應的晶心間點m若圖RM9單晶電子衍射花樣的標定R1最短，則相應斑點的指數應為h1k1l1面族中的一個。侯（例如 112），就有24種標法；3)兩個指數相等、另一指數為 0的晶面族（例如110）有12種標法； 為晶體結個指數已等的晶面某一如1d值即為8該標體某一晶面族 晶面兩個指數故可根據面族神值定出相應的 晶面族指數數以是等價晶面中的任意一個。決定即二個斑查出指數。1k* 1，由d2查出2，依次類第二個斑點的指數不能任選，因為它和第1個斑點之間的夾角必須符合夾角公式。對立方晶系而言，夾角公式為cosh! h

24、? kk2 l* 2 k； I； . h； k決定了兩個斑點后，其它斑點可以根據矢量運算求得7）決定了兩個斑點后，其它斑點可以根據矢量運算求得R3R|R12312L3 = Li + L2312uvw gg gh2UVWgkiii gh2k2i2u:Ihi kih? k?1wkik2lil2面心立方晶體單晶電子衍射花樣如圖所示，測得:R仁;R2=;R3=夾角關系見圖。求：（1）先用R2比法標定所有衍射斑點 指數，并求出晶帶軸指數uvw；（2） 若L=，求此晶體的點陣參數a=解：（I）Ri2 : R22:R32=I00 : : =3:8:ii(Hi Ki Li)=(i i i)(H2 K =(0

25、2 -2) (H3 K3 Ls)= (i i i)+ (0 2 -2) =(i 3 -i)晶帶軸方向為(-2 i i)(2)根據Rdhkl=L入山皿所以站1 =豈=2 0 _訂皿取屈,所以a=下圖為i8Cr2N4WA經900 C油淬400C回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖，請對其 指數斑點進行標定。卩 h3 = hl + h2k3 = k1 + k2Ri=9.8mm, R2=i0.0mm,=95 , Lnm =ii解：由 R L 得 d I 得 di=, d2=, dR查表得：(hikili)為(-i-2 i)(h2k2l2)為(2 -i 0)又Ri R2,可確定最近的衍射

26、斑點指數為(hikili)即(-i -2 i)由coa 譏 也 “2，且=95，得第二個斑點指數為（2 -1 0），或（-2 1 0），又由/hl V |7）（2 A it）R1+R2=R3得h3=h1+h2,k3=k1+k2 , L3=L1+L2得 第三個斑點指數為，（1 -3 1）或（-1 3 1）當第一個衍射斑點指數為（1 2 1）時同理可求得相應的斑點指數為（3 1 1 ）或（-1 3 1）,標定如下圖-Fe單晶（體心立方，點陣常數a=）的選區(qū)電子衍射花樣如圖所示。已測得A、B、C三個衍射斑點距透射斑點0的距離為：RA=,RB=,RC=*AOB= 90。試求：（1）標定圖中所有斑點的指

27、數；（2）求出晶帶軸指數uvw;（3）計算相機常數L= 解：(1) R12 : R22:R32=100 : 600 : 702=2:12:14(H1 K1 L1)=(1 1 0) (H2 K =(2 -2 2) (H3 K Ls)= (1 1 0)+ (2 -2 2) =(3 -1 2)晶帶軸指數uvw=1 -1 -2抿 + 亡心二曲杠,疋=23, L=Rd110=10* = mm表面形貌襯度和原子序數襯度各有什么特點答：表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號調制成像， 可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，

28、其強度是試樣表面傾角 的函數，而試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃 描時任何兩點的形貌差別，表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最 典型的形貌襯度。由于二次電子信號主要來自樣品表層5-10nm深度范圍，它的強度與原子序數沒有明確的關系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。原子序數襯度是由于試樣表面物質原子序數（或化學成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數（或化學成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調制信號，可以得到原子序數襯度圖像。背

29、散射電子像、吸收電子 像的襯度都含有原子序數襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數襯度。粗糙表面的原子序數襯度往往被形貌襯度所掩蓋，為此，對于顯示原子序數襯度的樣品，應進行磨平和拋光，但不能浸蝕。面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征 X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調制圖像的方法。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處說明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像：1） 凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多，在熒光屏上這部分的亮度

30、較大。2）平面上的SE產額較小，亮度較低。5.55.5.S3）在深的凹槽底部盡管能產生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。 背散射電子像度原理及其應用1）二次電進行形貌分析時，其分辨率遠比 SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面， 對于背向檢測器的樣品表面， 因檢測器無法收集到 BE而變成一片陰影，信號主要用于襯度樣品表面形大會失去細節(jié)的層次m范利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE故一般像原理E信號。示,大。團13二衣電子成驚曝理團因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內逸出表面的二次電子數量增多。四、1給出XRD分析后的d和l/li以及三張PDF,要求寫出各個衍射峰屬于何種物質，并簡明寫出鑒定過 程（ 15）鑒定過程：1）從衍射圖中選取強度最大的三根衍射線，并