檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列4

1、 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 第一部分基本常識(shí) 第一章允許差 一、準(zhǔn)確度和誤差 1準(zhǔn)確度系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 2. 誤差系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。 二、精密度和偏差 1精密度 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 2偏差系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。 三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代 替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。 四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差=測(cè)得值-平均值 相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差 X 100% 平均值 若兩份平行操作，設(shè) A、B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算: A 平均值 A

2、（A + B）/2 相對(duì)偏差（%） X 100% = X 100% = X 100% 平均值（A + B）/2A + B 五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 1標(biāo)準(zhǔn)偏差是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。 若設(shè)供試品的測(cè)定值為 Xi，則其平均值為 X，且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為: 1標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD） 1 2 Sx =（X X） V n 1 2相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） Sx RSD = X 100% X 六、最大相對(duì)偏差 相對(duì)偏差是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許 差）。 七、誤差限度 誤差限度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大

3、允許相對(duì)偏差。 第二章有效數(shù)字的處理 一、有效數(shù)字 1在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。 2在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。 即當(dāng)尾數(shù)W 4時(shí)，則舍；尾數(shù)6時(shí)，則入；尾數(shù)等于 5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5 后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.324 2.322.325 2.322.326 2.332.335 宀 2.342.32501 宀 2.33 三、有效數(shù)字運(yùn)算法則 1. 在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有

4、效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo) 準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相 當(dāng)。 例如：2.0375 + 0.0745 + 39.54 = ? 39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為土0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其 它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為： 2.04 + 0.07+ 39.54 = 41.65 2. 在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最

5、大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：13.92 X 0.0112X 1.9723 = ? 0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即： 13.9 X 0.0112X 1.97 = 0.307 3. 分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。 4. 檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。 第三章 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定 一、試驗(yàn)溫度 1. 水浴溫度除另有規(guī)定外，均指 98100 C； 2. 熱水 系指7080C； 3. 微溫或溫水系指4050 C； 4. 室溫 系指1030C; 5. 冷水系指210C; 6. 冰浴系指約0C； 7. 放冷

6、系指放冷至室溫。 二、取樣量的準(zhǔn)確度 1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有 效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”系指稱取重量可為 0.060.14g；稱取“2g”系指稱取重量可為 1.52.5g; 稱取“2.0g”系指稱取重量可為 1.952.05g ;稱取“ 2.00g ”系指稱取重量可為 1.9952.005g。 2“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 3“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 4“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。 5“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效

7、位數(shù)選用量具。 6取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的土10%。 三、試驗(yàn)精密度 1恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至 恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼 續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。 2試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去 水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)， 并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑） 扣除。 3試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié) 果；含

8、量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ ml）與空白試驗(yàn) 中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。 4試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外， 應(yīng)以25C 2C為準(zhǔn)。 四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 六、液體的滴，系在 20C時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。 七、 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L （摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用 “ XXX滴定液（YYYmol/L

9、）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/L XXX溶液”表 示，以示區(qū)別。 八、限度 1標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及 中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī) 定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī) 定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 2原料藥的含量（%）,除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī) 定

10、的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限 時(shí)，系指不超過101.0%。 九、溶解度試驗(yàn)法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25C2C一定容量的溶劑中，每隔 5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。 十、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份 合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。 十一、記錄復(fù)核 檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤， 復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。 第四章取樣方法 一、進(jìn)廠原料取樣 對(duì)進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。 若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為 n,則當(dāng)n 3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3v n 300 r 時(shí)，按 J + 1取樣量隨機(jī)取樣。 2 、對(duì)中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 若設(shè)總包裝單位為 n,則當(dāng)nw 3