玻璃儀器自校規(guī)程講解

1、目錄1溫濕度計自校規(guī)程 .22溫度計自校規(guī)程 .33. 容量瓶自校規(guī)程 .44. 滴定管自校規(guī)程 .55. 吸量管自校規(guī)程 66. 儀器清洗 8溫濕度計自校規(guī)程1. 目的確保公司使用的溫濕度計的誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，保證測量的準(zhǔn)確性。2. 范圍適用于本公司所有溫濕度計的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫濕度表4. 環(huán)境條件4.1溫度要求：20i5C4.2 濕度要求：不超過 80%RH4.3 恒溫時間： 1 小時5. 校準(zhǔn)步驟5.1 外觀：目測外觀是否破損，功能件是否齊全、有效。5.2將恒溫恒濕設(shè)備按操作規(guī)程正常開機。5.3將恒溫恒濕設(shè)備的溫度分別設(shè)定成 10C、20C、30C、40C四個點，濕度

2、分別設(shè)定 為 50%RH、 60%RH、 70%RH 三個點，各定溫 1 小時。5.4用被校準(zhǔn)的溫濕度計與恒溫恒濕設(shè)備，標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫度計上顯示的溫度進(jìn)行比較。6. 判定依據(jù)用被校準(zhǔn)的溫濕度計與標(biāo)準(zhǔn)件相對比，溫度示差在土 5C,濕度示差在8%RH內(nèi)可判定為合格。7. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次8.相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表溫度計自校規(guī)程1. 目的 對溫度計進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍 適用于測量溶液溫度所使用的水銀溫度計。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備3.1外校合格的數(shù)顯溫度表（精度OTC）3.2 透明容器盛3.3 冰、水4. 環(huán)境條件室溫5. 校準(zhǔn)步驟5.1 檢查玻璃體是否破裂及刻度是否清

3、晰，否則更換。5.2 用一透明容器盛裝適量自然溶解的冰水混合物。5.3把溫度計有水銀液體的一端放進(jìn)冰水混合物中，然后觀察水銀柱的變化情況。5.4待水銀柱變化穩(wěn)定，再對照溫度計刻度是否在0C的位置，記錄讀數(shù)。5.5 第一次測量完成后，取出溫度計，待水銀柱回到自然的位置后，重新第二次測量，0.VC5.6以上步驟完成后，把溫度計放在 50C以下的溫水中（30C為宜），用基準(zhǔn)數(shù)顯溫度 表進(jìn)行校對（把探頭放在水銀柱旁邊的溫水中） ，對比并記錄溫度計的和基準(zhǔn)溫度表的 溫度讀數(shù)。5.7 第一次測量完成取出溫度計，待水銀柱回到自然的位置后，再進(jìn)行第二、第三次測 量，測得的結(jié)果取平均值，記錄在設(shè)備自校記錄表內(nèi)，

4、允許誤差數(shù)1.0C。5.8把溫度計放在50C以上的熱水中（80C為宜），重復(fù)5.6、5.7相關(guān)步驟。6. 判定依據(jù)三次測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，均在允許誤差范圍內(nèi)，該溫度計判校準(zhǔn)合格。7. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次8. 相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表容量瓶自校規(guī)程1. 目的對容量瓶進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于本公司所有容量瓶的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備3.1 外校合格的容量瓶3.2 純凈水3.3感量O.OIg天平4環(huán)境條件室內(nèi)溫度控制在(20芳)C，波動不得大于 C/h,確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水 都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過2C。5. 校準(zhǔn)步驟5.1清洗容量瓶，應(yīng)無掛

5、水珠，晾干或烘干。5.2對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢容量瓶進(jìn)行稱重，稱得空容量瓶的質(zhì)量。5.3注純水至被檢容量瓶的標(biāo)線處，稱重純水的質(zhì)量。5.4將溫度計插入到被檢容量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1 C。5.5按照下表計算被檢容量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C的實際容量。容量瓶的容量允差標(biāo)稱容量/ml12510255010020025050010002000容量允差m()A級0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B級0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.206. 判定依

6、據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃量器容量允差的1/4,取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。7. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次8. 相關(guān)記錄滴定管自校規(guī)程1. 目的 對滴定管進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍 適用于本公司所有滴定管的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備3.1 外校合格的滴定管3.2 純凈水3.3感量O.OOOIg天平3.4 稱量杯4. 環(huán)境條件室內(nèi)溫度控制在（20芳）C，波動不得大于 C/h,確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過 2C。5. 滴定管檢定點的選擇5.1 1 10ml :半容量和總?cè)萘績牲c；5.2 25m

7、l:（ 0 5）ml、（ 010）ml、（ 015）ml、（ 020）ml、（ 025）ml 五點；5.3 5Oml:（O1O） ml、（O2O） ml、（O3O） ml、（O4O） ml、（O5O） ml 五點；5.4 100ml:（020） ml、（040） ml、（060） ml、（080） ml、（0100） ml 五點。6. 校準(zhǔn)步驟6.1 將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，沖水至最高標(biāo)線以上約 5mm 處。6.2緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時排出滴定管流液口的空氣，移去流液口最后一滴水珠。6.3取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。6.4完全開啟活塞

8、（或用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。6.5當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點分度線以上約 5mm處時，等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)整至 被校準(zhǔn)點分度線上，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。6.7調(diào)整被檢滴定管液面的同時，觀察測量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1C。6.8按下式計算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20E時的實際容量。滴定管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允A級0.0100.0100.0100.0250.040.050.10差/ml()B級0.0200.0200.0

9、200.0500.080.100.207.判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃量器容量允差的1/4,取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。8. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次9. 相關(guān)記錄吸量管自校規(guī)程1. 目的 對分度和單標(biāo)吸量管進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2. 范圍 適用于本公司所有吸量管的校準(zhǔn)。3. 校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備3.1 外校合格的吸量管3.2 純凈水3.3感量O.OOOIg天平3.4 稱量杯4. 環(huán)境條件室內(nèi)溫度控制在（20芳）C，波動不得大于 C/h,確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過 2C。5. 分度吸量管檢定點的

10、選擇5.1 0.5ml以下（包括0.5ml）:半容量（半容量至流液口）和總?cè)萘績牲c；5.2 0.5ml以上（不包括0.5ml）:總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點（自流液口起）；半容量（半容量至流液口） ；總?cè)萘俊?. 校準(zhǔn)步驟6.1將清洗干凈的吸量管垂直放置，沖水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口 外面的水。6.2取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。6.3緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后完全開啟活塞（或用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。6.5當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點分度線以上約 5mm處時，等待30s,然后10s內(nèi)將

11、液面調(diào)整至 被校準(zhǔn)點分度線上，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。6.7調(diào)整被檢滴定管液面的同時，觀察測量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1C。6.8按下式計算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20E時的實際容量。滴定管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允A級0.0100.0100.0100.0250.040.050.10差/ml()B級0.0200.0200.0200.0500.080.100.207.判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃量器容量允差的1/4,

12、取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。8. 校準(zhǔn)周期一年校準(zhǔn)一次9. 相關(guān)記錄設(shè)備自校記錄表儀器清洗1 目的 在實驗室中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準(zhǔn)備工作，也是一項技術(shù)性的工作。儀器清洗是否符合要求，對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響。 因此，制定本規(guī)程，以規(guī)范實驗室常用玻璃儀器的清洗干燥與保存方法，將常用玻璃儀 器清洗干凈，做好實驗前的準(zhǔn)備工作。 2 適用范圍 本規(guī)程適用于實驗室常用玻璃儀 器的清洗、干燥與保存方法。 3 職責(zé) 實驗人員嚴(yán)格執(zhí)行本規(guī)程。 4 潔凈劑 4.1 潔凈劑分類 4.2 潔凈劑適用范圍 肥皂常用潔凈劑有肥皂、 洗衣粉、洗潔精、自配洗液、 有機溶劑等。

13、4.2.1 洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、 燒瓶、三角瓶、 試劑瓶、量筒等。 4.2.2 自配洗液可用于以下儀器的洗滌 4.2.2.1 不 便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器， HPLC 用小瓶 等特殊 形狀的儀器。 4.2.2.2 常規(guī)清洗后仍然掛液的玻璃儀器。 4.2.2.3 長久不用的杯皿器具。 4.2.2.4 新購回的玻璃儀器。 4.2.2.5 刷子刷不下的污垢。 4.2.3 有機溶劑是針對污物 屬于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶 劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器，如酒精，乙醚等

14、。 5 清洗 液的制備及注意事項 5.1重鉻酸鉀洗液 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很強 的氧化能力，對玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。配 制濃度各有不同，從512%的各種濃度都有。配方見下表，本實驗室采用配方一（強 洗液）。項目 試劑 配方一（強洗液） 配方二（中強洗液） 配方三（弱 洗液） 重鉻酸鉀 10g 10g 10g 水 20ml 100ml 100ml 濃硫酸 180ml 100ml 10ml 配制方法（強洗液）：稱取的10g K2Cr2O7,置500ml燒杯中，用約20ml水加熱溶解， 放冷后，將燒杯置冷卻水中，然后將 180ml濃H2SO

15、4緩緩加入K2Cr2O7溶液中（注意： 千萬不能將水或溶液加入 H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，待冷卻后，裝閱讀會員限時特惠 7 大會員特權(quán)立即嘗鮮入洗液瓶備用， 蓋好蓋子，以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。 新配制的洗液為紅褐色， 氧化能力很強。 當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色， 即說明洗液無氧化洗滌力 ,應(yīng)廢棄處理， 重新 配制。 5.2 堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器， 用此洗液是采用長時間 （24 小時以上 ）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮 膚。常用的堿洗液有：碳酸鈉溶液（Na2CO3,即純堿）,碳酸氫鈉（Na2HCO3,小

16、蘇打）,磷酸三鈉溶液（Na3PO4），磷酸氫二鈉溶液（Na2HPO4）等。5.3純酸純堿洗液根據(jù)器 皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸（HCl）或濃硫酸（H2SO4）、濃硝酸（HNO3）浸泡或浸煮器皿（溫 度不宜太高，否則濃酸揮發(fā)刺激）。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿（NaOH）、氫氧化 鉀（KOH）或碳酸鈉（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。5.4有機溶劑 帶有脂肪 性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑 擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性 洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活

17、塞內(nèi)孔、 移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6 清洗方法 6.1 常規(guī)清洗6.1.1 洗刷儀器時，應(yīng)首先將手洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。6.1.2 一般的玻璃儀器，如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等，可以用毛刷從外到里用水刷洗，這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵；若有油污等有機物， 可用一定濃度的洗潔精水溶液浸泡一定時間后，再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗，然后用自 來水沖洗干凈，最后用純化水潤洗內(nèi)壁23次。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。常使用磨口的玻璃儀器，洗刷時應(yīng)注意保護(hù)磨口。6.1.3 砂芯玻璃濾器在使用后須立即

18、清洗，針對濾器砂芯中殘留的不同沉淀物，采用當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈砻娉恋淼墓腆w， 然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把砂芯中殘存 的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸餾水沖洗干凈。 6.1.4 用來配制、盛放高濃度溶液的帶 磨口塞的玻璃儀器，如容量瓶、比色管、滴定 管等，用后應(yīng)及時把溶液倒出，廢棄處 理或放入試劑瓶中貯存， 并及時清洗，以防溶質(zhì)析出，堵塞磨口塞，損壞玻璃儀器。 6.2 重鉻酸鉀洗液清洗 6.2.1 清洗方法 通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內(nèi)浸泡 2-24h 后，把容器內(nèi)的洗液倒入貯存瓶中備用，再用自來水沖洗和去離子水潤洗。洗凈的玻璃 儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。對于長期

19、不用的和新購回的 玻璃儀器，應(yīng)先用水刷洗，洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵，晾干后，再用 重鉻酸鉀洗液洗滌。 6.2.2 注意事項 在使用重鉻酸鉀洗液時，要切實注意不能濺到身 上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入待洗的儀器中時，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍 停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和 下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里。如果無廢 液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。6.3 難洗污物的洗滌方法 6.3.1 結(jié)晶和沉淀物的洗滌 如氫氧化鈉或氫氧化鉀因 吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化

20、鐵沉淀時， 可用水浸泡 數(shù)日，然后用稀酸洗滌，使之生成能溶于水的物質(zhì)，再用水沖洗。如存有有機物沉淀， 則可用煮沸的有機溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。 6.3.2 干性油、油脂、油漆的洗滌 可 用氨水或氯仿進(jìn)行洗滌，未變硬的油脂可用有機溶劑洗滌；煤油可用熱肥皂水洗滌；黏 性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。 6.3.3 污斑的洗滌 玻璃上的白色污斑，是長期 貯堿而被堿腐蝕形成的；玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點，可用鹽酸溶液洗滌；電解 乙酸鉛時生成的混濁物，可用乙酸洗滌；褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草 酸溶液洗滌； 玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。 6.4 超聲清洗 對于小 容量的

21、玻璃容器（非量具） ，如 HPLC 用小瓶，無法用刷子刷洗，也不太容易灌入液體 清洗，可采用超聲清洗。超聲清洗前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵，再注入一定濃度的洗潔精溶液，置燒杯中，超聲清洗1030min ,用水洗去洗滌液， 然后用純化水超聲清洗23次。對于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器，應(yīng)先 用合適的有機溶劑沖洗第一遍，再如上進(jìn)行超聲清洗。 注意：超聲清洗的玻璃容器不 能有裂紋， 超聲時間不宜過長， 以防超聲破碎。 6.5 干燥 實驗應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng) 在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用 的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用， 而用于無水分析的儀器很多要求是干燥的， 有的要求無水痕，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。 6.5.3 晾干 不急等 用的儀器或使用時對水分沒有要求的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水 分，自然晾干，即可。 6.