水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法

1、水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法一、適用范圍COD 15 mg/L1000mg/L, Cl-1 100ml2、水樣氯離子的測定。2.00mL試樣+ 0.5mLc( AgNO3) =0.1mol/L + 2 滴 p (K2Cr2O7) =50g/L,搖勻，變紅-氯離子溶液低于1000mg/L;黃色-氯離子濃度高 于 1000mg/L。3、水樣的稀釋。攪拌均勻時取樣稀釋，水樣不少于 10mL,稀釋倍數(shù)小于10倍，應(yīng)逐次稀 釋為試樣。預(yù)裝混合試劑 高量程(1001000) mg/L加入1.00mL重鉻酸鉀溶液(c K2Cr2O7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO4) =0

2、.24g/mL) 2+1+4.00mL硫酸銀一硫酸溶液(p (Ag2SO4) =10g/L), 16mmX 150mm 格的消解比色管 低量程(15150) mg/L加入1.00mL重鉻酸鉀溶液(c K2Cr2O7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO4) =0.24g/mL) 214.00mL硫酸銀一硫酸溶液(p (Ag2SO4) =10g/L), 16mnX 150mn規(guī)格的消解比色管初步判定水樣的COD濃度，選擇對應(yīng)量程的預(yù)裝混合試劑，加入試樣，搖 勻，在165C2加熱5min,檢查是否呈現(xiàn)綠色，變綠 -重新稀釋后再進行測 定。3、測定條件的選擇。選用比色管分光光度法測

3、定水樣中的COD選用16mM 150mm規(guī)格的消解比色管。比色管分光光度法 高量程(1001000) mg/L試樣用量2.00mL,測定波長600nm士 20nm 檢出限 33 mg/L 低量程(15150) mg/L 試樣用量2.00mL,測定波長440nm士 20nm 檢出限 2.3 mg/L4、校準曲線的繪制 打開加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的165 C 2 選定預(yù)裝混合試劑，搖勻試劑后再擰開消解管管蓋。 量取相應(yīng)體積的COD標準系列溶液（試樣）沿消解管內(nèi)壁慢慢加入消 解管中。 擰緊消解管管蓋，手執(zhí)管蓋顛倒搖勻消解管中溶液，用無毛紙擦凈管外 壁。 將消解管放入165C2的加熱器的加熱孔中，加熱器溫

4、度略有降低， 待溫度升到設(shè)定的165C 2時，計時加熱15min。 待消解管冷卻至60C左右時，手執(zhí)管蓋顛倒搖動消解管幾次，使消解管 內(nèi)溶液均勻，用無毛紙擦凈管外壁，靜置，冷卻至室溫。 高量程方法在600nm20nm波長處，以水為參比液，用光度計測定吸光 度值。低量程方法在440nm20nm波長處，以水為參比液，用光度計測定吸光度 值。 高量程COD標準系列使用溶液COD值對應(yīng)其測定的吸光度值減去空白 試驗測定的吸光度值的差值，繪制校準曲線。低量程COD標準系列使用溶液COD值對應(yīng)空白試驗測定的吸光度值減去其 測定的吸光度值的差值，繪制校準曲線。5、空白試樣以水代替試樣測吸光度值6、試樣的測定 當試樣中含有氯離子時，選用含汞預(yù)裝混合試劑進行氯離子的掩蔽。氯 離子同 Ag2SO4 易形成 AgCl 白色乳狀塊，在加熱消解前，應(yīng)顛倒搖動消解管，使白色塊 狀消失。 若消解液混濁或有沉淀，影響比色測定時，應(yīng)用離心機離心變清后，再 用光度計測定；若消解液顏色異?；螂x心后不能變澄清的樣品不適用本測定方法。 若消解管底