第二章中藥制劑鑒別

1、第二章中藥制劑鑒別 第二章中藥制劑鑒別 n中藥制劑的鑒別：利用一定的方法來確定中中藥制劑的鑒別：利用一定的方法來確定中 藥制劑中原料藥的組成，從而判斷該制劑的藥制劑中原料藥的組成，從而判斷該制劑的 真?zhèn)巍Ｕ鎮(zhèn)巍?n性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別 第二章中藥制劑鑒別 第一節(jié)第一節(jié) 性狀鑒別性狀鑒別 n中藥制劑的性狀：中藥制劑的性狀：指除去包裝后的性狀。指除去包裝后的性狀。 制劑的性狀指成品的顏色、形狀、氣味等。制劑的性狀指成品的顏色、形狀、氣味等。 片劑、丸劑如有包衣的還應(yīng)描述出去包衣后的片片劑、丸劑如有包衣的還應(yīng)描述出去包衣后的片 心、丸心的顏色及氣味；硬膠囊劑應(yīng)寫明

2、出去膠心、丸心的顏色及氣味；硬膠囊劑應(yīng)寫明出去膠 囊后內(nèi)容物的性狀。囊后內(nèi)容物的性狀。 第二章中藥制劑鑒別 n包括：顏色、形態(tài)、形狀、氣、味、其他（如含包括：顏色、形態(tài)、形狀、氣、味、其他（如含 滑石的制劑，手捻有滑膩感）?；闹苿?，手捻有滑膩感）。 n物理常數(shù)：物理常數(shù)：折光率、旋光度、比旋度、凝點、熔折光率、旋光度、比旋度、凝點、熔 點、相對密度點、相對密度 性狀的內(nèi)容性狀的內(nèi)容 第二章中藥制劑鑒別 第二節(jié) 顯微鑒別 中藥制劑的顯微鑒別：利用顯微鏡來觀察中藥制中藥制劑的顯微鑒別：利用顯微鏡來觀察中藥制 劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征，劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征，

3、從而鑒別制劑的處方組成。從而鑒別制劑的處方組成。 中藥藥典中藥藥典常用鑒別中藥制劑的方法常用鑒別中藥制劑的方法 第二章中藥制劑鑒別 特點特點 n一般選取制成劑型后可以重現(xiàn)各味藥的主要特征作一般選取制成劑型后可以重現(xiàn)各味藥的主要特征作 為制劑的鑒別特征。如以原粉入藥的藥材。為制劑的鑒別特征。如以原粉入藥的藥材。 n選擇制劑的顯微鑒別指標(biāo)時，用能相互區(qū)別，互不選擇制劑的顯微鑒別指標(biāo)時，用能相互區(qū)別，互不 干擾，能表明該藥味存在的顯微特征作為鑒別依據(jù)。干擾，能表明該藥味存在的顯微特征作為鑒別依據(jù)。 如如“六味地黃丸六味地黃丸”中川貝的淀粉粒。中川貝的淀粉粒。 第二章中藥制劑鑒別 第三節(jié)第三節(jié) 理化鑒

4、別理化鑒別 定義：針對所含藥材的主要化學(xué)成分，采用物理的、定義：針對所含藥材的主要化學(xué)成分，采用物理的、 化學(xué)的或物理化學(xué)的方法進(jìn)行檢定，以確定該藥材是化學(xué)的或物理化學(xué)的方法進(jìn)行檢定，以確定該藥材是 否在制劑中真的存在，從而判別真?zhèn)?。否在制劑中真的存在，從而判別真?zhèn)巍?藥材的選擇：藥材的選擇： 1 1 力爭全部進(jìn)行鑒別力爭全部進(jìn)行鑒別 2 2 首選選擇君藥首選選擇君藥 3 3 其次選擇臣藥其次選擇臣藥 4 4 毒劇藥、貴細(xì)毒劇藥、貴細(xì) 第二章中藥制劑鑒別 一一 化學(xué)反應(yīng)法化學(xué)反應(yīng)法 二二 微量升華法微量升華法 三三 光譜法光譜法 四四 色譜法色譜法 目前中國藥典收載的理化鑒別方法有：化目前中國

5、藥典收載的理化鑒別方法有：化 學(xué)反應(yīng)法、微量升華法、光譜法和色譜法。學(xué)反應(yīng)法、微量升華法、光譜法和色譜法。 其中色譜法尤其是薄層色譜法得到廣泛的其中色譜法尤其是薄層色譜法得到廣泛的 應(yīng)用，這主要是由于色譜法具有分離分析雙重應(yīng)用，這主要是由于色譜法具有分離分析雙重 功能，從而大大提高了鑒別工作的靈敏度和專功能，從而大大提高了鑒別工作的靈敏度和專 屬性，并成為今后中藥制劑鑒別的發(fā)展方向。屬性，并成為今后中藥制劑鑒別的發(fā)展方向。 第二章中藥制劑鑒別 一 化學(xué)反應(yīng)法 1 1 原理：利用檢測試劑與制劑中的指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，原理：利用檢測試劑與制劑中的指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)， 根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀

6、或氣體等現(xiàn)象，來判斷某些成分根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀或氣體等現(xiàn)象，來判斷某些成分 或某些藥味的有無?；蚰承┧幬兜挠袩o。 2 2 特點：特點： （1 1）操作簡便，適用性較強(qiáng)）操作簡便，適用性較強(qiáng) （2 2）其否定功能往往強(qiáng)于肯定功能）其否定功能往往強(qiáng)于肯定功能, ,專屬性較差。專屬性較差。 逐漸被專屬性較強(qiáng)的薄層鑒別法取代。逐漸被專屬性較強(qiáng)的薄層鑒別法取代。20052005年版年版藥典藥典 在鑒別制劑中的大黃、決明子、何首烏等藥味時，已不再在鑒別制劑中的大黃、決明子、何首烏等藥味時，已不再 采用蒽醌的顏色反應(yīng)，而收載了薄層鑒別法。采用蒽醌的顏色反應(yīng)，而收載了薄層鑒別法。 第二章中藥制劑鑒別 （3

7、 3）易發(fā)生假陽性或假陰性反應(yīng)）易發(fā)生假陽性或假陰性反應(yīng) 解決方法如下：解決方法如下： 對樣品進(jìn)行預(yù)處理，除去干擾性成分，富集被檢成分。對樣品進(jìn)行預(yù)處理，除去干擾性成分，富集被檢成分。 選用專屬性較強(qiáng)的檢測試劑。選用專屬性較強(qiáng)的檢測試劑。 必要時做陽性或陰性對照試驗加以驗證，保證其專屬性必要時做陽性或陰性對照試驗加以驗證，保證其專屬性 和靈敏度。和靈敏度。 3 3 提取操作：提取操作： （1 1）酸性乙醇回流：酚類、有機(jī)酸、生物堿等。）酸性乙醇回流：酚類、有機(jī)酸、生物堿等。 （2 2）水冷浸：氨基酸、蛋白質(zhì)。）水冷浸：氨基酸、蛋白質(zhì)。 （3 3）水溫浸：單糖、多糖、鞣質(zhì)、皂苷等。）水溫浸：單糖

8、、多糖、鞣質(zhì)、皂苷等。 （4 4）乙醚等低極性有機(jī)試劑：苷元。）乙醚等低極性有機(jī)試劑：苷元。 （5 5）揮去乙醚的藥渣用甲醇超聲：苷。）揮去乙醚的藥渣用甲醇超聲：苷。 （6 6）水蒸氣蒸餾：揮發(fā)油。）水蒸氣蒸餾：揮發(fā)油。 第二章中藥制劑鑒別 4 4 常用的一般化學(xué)反應(yīng)常用的一般化學(xué)反應(yīng) 主要用于制劑中生物堿、黃酮類、蒽醌類、皂苷、香豆主要用于制劑中生物堿、黃酮類、蒽醌類、皂苷、香豆 素、萜類以及各種礦物類成分的鑒別素、萜類以及各種礦物類成分的鑒別 （1 1）生物堿）生物堿 碘化鉍鉀反應(yīng)碘化鉍鉀反應(yīng) 產(chǎn)生紅棕色沉淀產(chǎn)生紅棕色沉淀 碘化汞鉀反應(yīng)碘化汞鉀反應(yīng) 產(chǎn)生類白色沉淀產(chǎn)生類白色沉淀 硅鎢酸反應(yīng)

9、硅鎢酸反應(yīng) 產(chǎn)生白色沉淀產(chǎn)生白色沉淀 苦味酸反應(yīng)苦味酸反應(yīng) 產(chǎn)生黃色結(jié)晶性沉淀產(chǎn)生黃色結(jié)晶性沉淀 需在酸性條件下進(jìn)行。注意事先排除其它成分的干擾。需在酸性條件下進(jìn)行。注意事先排除其它成分的干擾。 少數(shù)生物堿不與上述通用沉淀試劑反應(yīng)，而具有專屬性較強(qiáng)少數(shù)生物堿不與上述通用沉淀試劑反應(yīng)，而具有專屬性較強(qiáng) 的其它反應(yīng)。的其它反應(yīng)。 第二章中藥制劑鑒別 （2 2）黃酮類化合物）黃酮類化合物 最多使用的檢識反應(yīng)為鹽酸最多使用的檢識反應(yīng)為鹽酸- -鎂粉反應(yīng)，呈紫紅色。大鎂粉反應(yīng)，呈紫紅色。大 山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、參茸保胎丸（黃山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、參茸保胎丸（黃 芩）等。

10、此外，黃芩提取物采用二氯氧鋯芩）等。此外，黃芩提取物采用二氯氧鋯- -鹽酸顯色反應(yīng)進(jìn)鹽酸顯色反應(yīng)進(jìn) 行檢識。行檢識。 （3 3）蒽醌類化合物）蒽醌類化合物 主要應(yīng)用堿液反應(yīng)（主要應(yīng)用堿液反應(yīng)（BorntragerBorntrager反應(yīng)），陽性反應(yīng)呈紅反應(yīng)），陽性反應(yīng)呈紅 色，加酸紅色褪去呈黃色。例如大黃流浸膏。色，加酸紅色褪去呈黃色。例如大黃流浸膏。 第二章中藥制劑鑒別 （4 4）皂苷）皂苷 常用的定性鑒別反應(yīng)有：常用的定性鑒別反應(yīng)有： 泡沫反應(yīng)泡沫反應(yīng) 樣品水溶液振搖后，產(chǎn)生持久性泡沫。樣品水溶液振搖后，產(chǎn)生持久性泡沫。 醋酐醋酐- -濃硫酸反應(yīng)濃硫酸反應(yīng) 甾體皂苷呈現(xiàn)污綠色，三萜皂甾體皂

11、苷呈現(xiàn)污綠色，三萜皂 苷呈現(xiàn)紅、紅紫色。苷呈現(xiàn)紅、紅紫色。 濃硫酸反應(yīng)濃硫酸反應(yīng) 呈現(xiàn)紅、紅紫色。呈現(xiàn)紅、紅紫色。 三氯化銻或五氯化銻反應(yīng)三氯化銻或五氯化銻反應(yīng) 氯仿液呈紫蘭色。氯仿液呈紫蘭色。 氯仿氯仿- -濃硫酸反應(yīng)濃硫酸反應(yīng) 氯仿層出現(xiàn)紅色或蘭色，并具氯仿層出現(xiàn)紅色或蘭色，并具 綠色熒光。綠色熒光。 地奧心血康膠囊（黃山藥和穿山龍薯蕷的提取物）、養(yǎng)心地奧心血康膠囊（黃山藥和穿山龍薯蕷的提取物）、養(yǎng)心 定悸膏（甘草、紅參、麥冬）。定悸膏（甘草、紅參、麥冬）。 第二章中藥制劑鑒別 （5 5）香豆素、內(nèi)酯類和酚類）香豆素、內(nèi)酯類和酚類 氯亞氨基氯亞氨基-2-2，6-6-二氯醌二氯醌- -四硼酸

12、鈉反應(yīng)（四硼酸鈉反應(yīng)（GibbsGibbs反應(yīng)），反應(yīng)）， 呈現(xiàn)藍(lán)色。呈現(xiàn)藍(lán)色。 異羥肟酸鐵反應(yīng)異羥肟酸鐵反應(yīng) 呈紅色。呈紅色。 應(yīng)用品種有：養(yǎng)陰清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮）應(yīng)用品種有：養(yǎng)陰清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮） 等。等。 （6 6）揮發(fā)性成分）揮發(fā)性成分 主要使用香草醛主要使用香草醛- -濃硫酸反應(yīng)檢識此類成分，正反應(yīng)呈紅、濃硫酸反應(yīng)檢識此類成分，正反應(yīng)呈紅、 紅紫色。紅紫色。 應(yīng)用品種主要有：萬應(yīng)錠（冰片）、牛黃解毒片（冰片）、應(yīng)用品種主要有：萬應(yīng)錠（冰片）、牛黃解毒片（冰片）、 養(yǎng)心定悸膏（桂枝、生姜）等。養(yǎng)心定悸膏（桂枝、生姜）等。 第二章中藥制劑鑒別 二二 微量

13、升華法微量升華法 1 1原理：原理： 利用某些成分的升華性，在一定溫度下將其從制劑中升華分利用某些成分的升華性，在一定溫度下將其從制劑中升華分 離出來，并以升華物所具有的某些理化性質(zhì)作為制劑鑒別的離出來，并以升華物所具有的某些理化性質(zhì)作為制劑鑒別的 依據(jù)。依據(jù)。 2 2 特點：特點： 簡便、實用，由于升華性僅為少數(shù)中藥化學(xué)成分所具有且升簡便、實用，由于升華性僅為少數(shù)中藥化學(xué)成分所具有且升 華物純度較高，故專屬性較好。華物純度較高，故專屬性較好。 3 3 操作方法：操作方法： 微量升華法常用，少數(shù)使用坩堝法或蒸發(fā)皿法。微量升華法常用，少數(shù)使用坩堝法或蒸發(fā)皿法。 第二章中藥制劑鑒別 第二章中藥制劑

14、鑒別 三三 光譜法光譜法 1 1 紫外光譜法紫外光譜法 利用藥材中成分共軛體系利用藥材中成分共軛體系 產(chǎn)生的紫外吸收特征。產(chǎn)生的紫外吸收特征。 木香檳榔丸木香檳榔丸 處方：木香、檳榔、枳殼、陳皮、青皮（醋炒）、香處方：木香、檳榔、枳殼、陳皮、青皮（醋炒）、香 附（醋制附（醋制 ）、三棱（醋制）、莪術(shù)（醋制）、三棱（醋制）、莪術(shù)（醋制） 取本品粉末取本品粉末4g4g，置蒸餾瓶中，加水，置蒸餾瓶中，加水10ml10ml，使供試品濕，使供試品濕 潤后，水蒸汽蒸餾，收集餾液約潤后，水蒸汽蒸餾，收集餾液約100ml100ml，照紫外分光光度，照紫外分光光度 法（中國藥典附錄法（中國藥典附錄V AV A）

15、測定，在）測定，在253nm253nm波長處有最大吸收。波長處有最大吸收。 第二章中藥制劑鑒別 2 2 熒光鑒別法熒光鑒別法 利用制劑中某些成分在可見光或紫外光照射下能產(chǎn)生一利用制劑中某些成分在可見光或紫外光照射下能產(chǎn)生一 定顏色熒光的性質(zhì)，對中藥制劑進(jìn)行鑒別。有的成分本身定顏色熒光的性質(zhì)，對中藥制劑進(jìn)行鑒別。有的成分本身 不具熒光性，但加酸、堿處理后，或經(jīng)其它化學(xué)方法處理不具熒光性，但加酸、堿處理后，或經(jīng)其它化學(xué)方法處理 后也可產(chǎn)生熒光供鑒別用。后也可產(chǎn)生熒光供鑒別用。 3 3 紅外光譜法紅外光譜法 分子的官能團(tuán)信息和譜中的指紋區(qū)信息。分子的官能團(tuán)信息和譜中的指紋區(qū)信息。 第二章中藥制劑鑒別

16、 四四 色譜法色譜法 （一）（一） 薄層色譜法薄層色譜法 （二）（二） 氣相色譜法氣相色譜法 （三）（三） 高效液相色譜法高效液相色譜法 第二章中藥制劑鑒別 （一）（一） 薄層色譜鑒別法薄層色譜鑒別法 1 1 原理原理 相同物質(zhì)在同一的色譜條件下，表現(xiàn)出相同的色譜行為。相同物質(zhì)在同一的色譜條件下，表現(xiàn)出相同的色譜行為。 在同一塊薄層板上點供試品和對照物，在相同條件下展在同一塊薄層板上點供試品和對照物，在相同條件下展 開，顯色檢出色譜斑點后，計算各斑點的比移值（開，顯色檢出色譜斑點后，計算各斑點的比移值（RfRf）并將）并將 所得供試品與對照物的色譜圖進(jìn)行對比分析，從而對藥品進(jìn)所得供試品與對照物

17、的色譜圖進(jìn)行對比分析，從而對藥品進(jìn) 行定性鑒別。限度檢查時要求供試品中的待檢斑點顏色或熒行定性鑒別。限度檢查時要求供試品中的待檢斑點顏色或熒 光強(qiáng)度不得更深。含量測定采用薄層色譜掃描法。光強(qiáng)度不得更深。含量測定采用薄層色譜掃描法。 2 2 特點特點 簡便、快速、易普及、具有分離和分析雙重功能，且采簡便、快速、易普及、具有分離和分析雙重功能，且采 用供試品與標(biāo)準(zhǔn)對照物同板對比分析法，專屬性亦較強(qiáng)。用供試品與標(biāo)準(zhǔn)對照物同板對比分析法，專屬性亦較強(qiáng)。 第二章中藥制劑鑒別 第二章中藥制劑鑒別 3 3 用途用途 除用于鑒別外，還用于限度檢查和含量測定。除用于鑒別外，還用于限度檢查和含量測定。 4 4 要

18、求：系統(tǒng)適用性試驗（要求：系統(tǒng)適用性試驗（0505版藥典新增）版藥典新增） 檢測靈敏度檢測靈敏度 （限量檢查時要求）（限量檢查時要求） 采用供試品溶液和對照品溶液與稀釋若干倍的對照品采用供試品溶液和對照品溶液與稀釋若干倍的對照品 溶液在規(guī)定的色譜條件下，于同一塊薄層板上點樣、展開、溶液在規(guī)定的色譜條件下，于同一塊薄層板上點樣、展開、 檢視，后者應(yīng)顯示清晰的斑點。檢視，后者應(yīng)顯示清晰的斑點。 分離度分離度 鑒別時要求對照品溶液與供試品溶液中相應(yīng)的主斑點，鑒別時要求對照品溶液與供試品溶液中相應(yīng)的主斑點， 應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點。用于限量檢查和含量測定時，應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點。用于限量檢查和含

19、量測定時， 要求定量斑點與相鄰斑點之間有較好的分離度，除另有規(guī)定要求定量斑點與相鄰斑點之間有較好的分離度，除另有規(guī)定 外，分離度應(yīng)大于外，分離度應(yīng)大于1.01.0。 第二章中藥制劑鑒別 分離度（分離度（R R）的計算公式）的計算公式 R=2(dR=2(d2 2-d-d1 1) )/ /(W(W1 1+W+W2 2) ) d d1 1后一成分斑點（峰）與原點的距離；后一成分斑點（峰）與原點的距離； d d2 2前一成分斑點（峰）與原點的距離；前一成分斑點（峰）與原點的距離； W W1 1及及W W2 2為相鄰兩成分斑（峰）點各自的點的展向長度為相鄰兩成分斑（峰）點各自的點的展向長度 （峰寬）。（

20、峰寬）。 A B W1W2 d1 d2 第二章中藥制劑鑒別 C C A B A B 化合物化合物A A的的Rf=a/cRf=a/c a a 化合物化合物B B的的Rf=b/cRf=b/c b b 起始線起始線 溶劑前沿溶劑前沿 比移值比移值(Rf)(Rf) 樣品經(jīng)展開后，化合物斑點相對位置的表示，是化合物在兩樣品經(jīng)展開后，化合物斑點相對位置的表示，是化合物在兩 相相( (吸附劑與展開劑系統(tǒng)吸附劑與展開劑系統(tǒng)) )中遷移位置，通過計算求出數(shù)值：中遷移位置，通過計算求出數(shù)值： RfRf原點至化合物斑點中心的距離原點至化合物斑點中心的距離(x)/(x)/原點至展開劑前沿的距離原點至展開劑前沿的距離(

21、C)(C) 第二章中藥制劑鑒別 重復(fù)性重復(fù)性 （含量測定時要求）（含量測定時要求） 同一供試品溶液在同一塊薄層板上平行點樣的待測成分同一供試品溶液在同一塊薄層板上平行點樣的待測成分 的峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(RSD)應(yīng)不大于應(yīng)不大于3.0%3.0%；需顯色；需顯色 后測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于后測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5.0%5.0%。 5 5 材料材料 （1 1）薄層板）薄層板 藥典中分析大多數(shù)品種采用硅膠薄層色譜法，少數(shù)使藥典中分析大多數(shù)品種采用硅膠薄層色譜法，少數(shù)使 用聚酰胺薄層色譜法和氧化鋁色譜法。常用的有硅膠薄層板、用聚酰胺薄層色譜法和氧化

22、鋁色譜法。常用的有硅膠薄層板、 硅膠硅膠GFGF254 254薄層板。 薄層板。 除另有規(guī)定外，一般要求使用市售薄層板。市售薄層除另有規(guī)定外，一般要求使用市售薄層板。市售薄層 板分普通薄層板和高效薄層板兩種。板分普通薄層板和高效薄層板兩種。 此外尚有纖維素薄層板、此外尚有纖維素薄層板、C C18 18鍵合相薄層板、氨基鍵 鍵合相薄層板、氨基鍵 合相薄層板、腈基鍵合相薄層板、二醇基鍵合相薄層板等。合相薄層板、腈基鍵合相薄層板、二醇基鍵合相薄層板等。 第二章中藥制劑鑒別 附：自制薄層板附：自制薄層板 自制薄層板通常使用玻璃，規(guī)格常有自制薄層板通常使用玻璃，規(guī)格常有10cm10cm、10cm15cm

23、、 20cm10cm、20cm20cm。 常用的固定相有硅膠常用的固定相有硅膠G、硅膠、硅膠GF254、硅膠、硅膠H、硅膠、硅膠HF254等。其顆粒大小，等。其顆粒大小， 一般要求直徑為一般要求直徑為1040m。 薄層板多采用濕法制備，能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求的薄層板多采用濕法制備，能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求的 均勻薄層（均勻薄層（250300m） 。 除手工直接鋪制外，還可采用涂布器。除手工直接鋪制外，還可采用涂布器。 涂布器有手動、半自動、全自動等類型。涂布器有手動、半自動、全自動等類型。 第二章中藥制劑鑒別 （2 2）對照物和陰性對照方法）對照物和陰性對照方法

24、對照物對照物 A A 對照物的分類：為三種，依次是化學(xué)對照品對照物的分類：為三種，依次是化學(xué)對照品 （單體化學(xué)成分）、對照藥材和對照提取物（單體化學(xué)成分）、對照藥材和對照提取物 B B 對照物的設(shè)置方式：有四種，依次為設(shè)置一對照物的設(shè)置方式：有四種，依次為設(shè)置一 種或數(shù)種對照品、設(shè)置對照提取物、設(shè)置一種或數(shù)種對照種或數(shù)種對照品、設(shè)置對照提取物、設(shè)置一種或數(shù)種對照 藥材和同時設(shè)置對照品和對照藥材。藥材和同時設(shè)置對照品和對照藥材。 C C 對照物有稱之為陽性對照。對照物有稱之為陽性對照。 陰性對照試驗陰性對照試驗 A A 目的：目的： 為了考察制劑中其他藥味對欲鑒定為了考察制劑中其他藥味對欲鑒定

25、藥味在薄層色譜中是否有干擾。藥味在薄層色譜中是否有干擾。 B B 陰性對照溶液的制備：從制劑處方中減去欲陰性對照溶液的制備：從制劑處方中減去欲 鑒定的藥味，其他所有各藥味按制劑處方加工處理，再以鑒定的藥味，其他所有各藥味按制劑處方加工處理，再以 供試品溶液相同的方法制得。供試品溶液相同的方法制得。 第二章中藥制劑鑒別 標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)對照品 第二章中藥制劑鑒別 標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)對照品 第二章中藥制劑鑒別 對照藥材 第二章中藥制劑鑒別 （3 3）點樣器材）點樣器材 為了增強(qiáng)藥品定性鑒別的可比為了增強(qiáng)藥品定性鑒別的可比 性，藥典規(guī)定采用定量點樣。最常性，藥典規(guī)定采用定量點樣。最常 用的是微升毛細(xì)管（定容毛細(xì)管）用

26、的是微升毛細(xì)管（定容毛細(xì)管） ，還可用點樣輔助設(shè)備，如點樣支，還可用點樣輔助設(shè)備，如點樣支 架、半自動或自動點樣器。架、半自動或自動點樣器。 第二章中藥制劑鑒別 （4 4）展開容器）展開容器 專用的展開缸有水平式及直立式兩種類型。上行展開專用的展開缸有水平式及直立式兩種類型。上行展開 一般使用直立展開缸，它又分為平底式和雙槽式，雙槽展一般使用直立展開缸，它又分為平底式和雙槽式，雙槽展 開缸具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)平衡、可控制展開箱內(nèi)的濕度開缸具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)平衡、可控制展開箱內(nèi)的濕度 等優(yōu)點。等優(yōu)點。 展開缸蓋子應(yīng)能密閉，體積應(yīng)與薄層板大小相適應(yīng)。展開缸蓋子應(yīng)能密閉，體積應(yīng)與薄層板大小相適應(yīng)。

27、 第二章中藥制劑鑒別 （5 5）顯色（檢視）裝置）顯色（檢視）裝置 展開后的薄層板，多需經(jīng)過顯色（檢視）方法使板上的展開后的薄層板，多需經(jīng)過顯色（檢視）方法使板上的 被檢成分斑點顯色后便與觀察和檢識。被檢成分斑點顯色后便與觀察和檢識。 噴霧顯色應(yīng)使用玻璃噴霧瓶或?qū)Ｓ脟婌F器，要求用壓縮噴霧顯色應(yīng)使用玻璃噴霧瓶或?qū)Ｓ脟婌F器，要求用壓縮 氣體使顯色劑呈均勻霧狀噴出。氣體使顯色劑呈均勻霧狀噴出。 浸漬顯色可用專用玻璃器皿或展開缸做為浸漬槽。浸漬顯色可用專用玻璃器皿或展開缸做為浸漬槽。 蒸氣熏蒸顯色可在雙槽展開缸或適宜的干燥器中進(jìn)行。蒸氣熏蒸顯色可在雙槽展開缸或適宜的干燥器中進(jìn)行。 熒光檢視裝置為可見光

28、；熒光檢視裝置為可見光；254nm254nm及及365nm365nm紫外光源的熒光紫外光源的熒光 燈下進(jìn)行。燈下進(jìn)行。 第二章中藥制劑鑒別 噴霧顯色 熒光顯色 第二章中藥制劑鑒別 6 6 操作過程操作過程 薄層板活化薄層板活化點樣點樣展開展開顯色與檢視顯色與檢視結(jié)果判斷結(jié)果判斷 （1 1）薄層板的活化）薄層板的活化 吸附原理的薄層法用板應(yīng)在吸附原理的薄層法用板應(yīng)在110110活化活化3030分鐘，放干燥器中備用。分鐘，放干燥器中備用。 市售薄層板：如在貯放期間被空氣中雜質(zhì)污染，使用前可用三市售薄層板：如在貯放期間被空氣中雜質(zhì)污染，使用前可用三 氯甲烷、甲醇或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗

29、后活化。氯甲烷、甲醇或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗后活化。 自制薄層板：除另有規(guī)定外，將自制薄層板：除另有規(guī)定外，將1 1份固定相和份固定相和3 3份水（或份水（或0.2%0.2% 0.5%0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液）在研缽中向同一方向研磨混合，去除表面羧甲基纖維素鈉水溶液）在研缽中向同一方向研磨混合，去除表面 的氣泡后鋪板，置水平臺上室溫下晾干后，在反射光及透射光下檢查其的氣泡后鋪板，置水平臺上室溫下晾干后，在反射光及透射光下檢查其 質(zhì)量，若板面不均勻、不平整或有麻點、有氣泡、有破損及污染等情況質(zhì)量，若板面不均勻、不平整或有麻點、有氣泡、有破損及污染等情況 ，應(yīng)重新鋪制檢查合格后活

30、化。，應(yīng)重新鋪制檢查合格后活化。 第二章中藥制劑鑒別 （2）點樣 供試品溶液和對照物溶液的制備供試品溶液和對照物溶液的制備 多采用易揮發(fā)溶劑溶解供試品及對照物。多采用易揮發(fā)溶劑溶解供試品及對照物。 點樣的操作點樣的操作 除另有規(guī)定外，在干燥潔凈的環(huán)境，用專用毛細(xì)管或半自動、自除另有規(guī)定外，在干燥潔凈的環(huán)境，用專用毛細(xì)管或半自動、自 動點樣器械點樣于薄層板上形成原點。原點一般為圓點狀或窄細(xì)的條帶動點樣器械點樣于薄層板上形成原點。原點一般為圓點狀或窄細(xì)的條帶 狀。原點基線距板底邊狀。原點基線距板底邊101015mm15mm，高效板原點基線離底邊，高效板原點基線離底邊8 810mm10mm。圓。圓

31、點狀原點直徑一般不大于點狀原點直徑一般不大于3mm3mm；條帶狀的寬度一般為；條帶狀的寬度一般為5 510mm10mm。高效板條。高效板條 帶寬度為帶寬度為4 48mm8mm，原點間距離可視斑點擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜，一，原點間距離可視斑點擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜，一 般不少于般不少于8mm8mm，高效板樣品間隔不少于，高效板樣品間隔不少于5mm5mm。毛細(xì)管接觸點樣時應(yīng)少量多。毛細(xì)管接觸點樣時應(yīng)少量多 次點加（每次溶劑揮干后點下一次），才能保證原點小而圓。還需注意次點加（每次溶劑揮干后點下一次），才能保證原點小而圓。還需注意 勿損傷薄層表面，點加條帶原點時應(yīng)注意條帶的均勻性，用噴霧狀條帶勿

32、損傷薄層表面，點加條帶原點時應(yīng)注意條帶的均勻性，用噴霧狀條帶 點樣器，可保證點樣的質(zhì)量。點樣器，可保證點樣的質(zhì)量。 第二章中藥制劑鑒別 原點起原點起 始線始線 5mm 8mm 815cm 11.5cm 溶劑前沿溶劑前沿 展開劑展開劑 液面液面 原點原點 （展開距離）（展開距離） (點樣位置點樣位置) 第二章中藥制劑鑒別 （3）展開）展開 展開前一般需用展開劑對展開缸進(jìn)行預(yù)平衡，即使缸內(nèi)展開前一般需用展開劑對展開缸進(jìn)行預(yù)平衡，即使缸內(nèi) 展開劑氣液兩相達(dá)到動態(tài)平衡，該過程亦稱展開劑氣液兩相達(dá)到動態(tài)平衡，該過程亦稱“飽和飽和”。為此。為此 可在展開缸內(nèi)加入適量展開劑，密閉，保持可在展開缸內(nèi)加入適量展

33、開劑，密閉，保持1530分鐘。展分鐘。展 開劑要求新鮮配制，不要多次反復(fù)使用。展開劑配制后若分開劑要求新鮮配制，不要多次反復(fù)使用。展開劑配制后若分 層，則應(yīng)按要求放置分層后取需要的一相（上層或下層）使層，則應(yīng)按要求放置分層后取需要的一相（上層或下層）使 用。若薄層板需同時預(yù)平衡，可將點樣后的薄層板放入雙槽用。若薄層板需同時預(yù)平衡，可將點樣后的薄層板放入雙槽 展開缸的一側(cè)槽中，另一側(cè)槽中加入展開劑，如上法預(yù)平衡展開缸的一側(cè)槽中，另一側(cè)槽中加入展開劑，如上法預(yù)平衡 。預(yù)平衡后，迅速將薄層板放入展開槽中，立即密閉，展開。預(yù)平衡后，迅速將薄層板放入展開槽中，立即密閉，展開 。展開時薄層板浸入展開劑的深

34、度以液面距原點。展開時薄層板浸入展開劑的深度以液面距原點5mm為宜。為宜。 溶劑前沿達(dá)到規(guī)定的展距后，取出薄層板，晾干，待檢測。溶劑前沿達(dá)到規(guī)定的展距后，取出薄層板，晾干，待檢測。 一般上行展開一般上行展開815cm，高效板上行展開，高效板上行展開58cm。必要時。必要時 可進(jìn)行二次展開或雙向展開?？蛇M(jìn)行二次展開或雙向展開。 第二章中藥制劑鑒別 （4）顯色與檢視）顯色與檢視 顏色較深的成分可直接在日光下檢視其斑點。顏色較深的成分可直接在日光下檢視其斑點。 無色或淺色的成分多用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑無色或淺色的成分多用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑 顯色，或再加熱使之顯色，在日光下檢視。浸漬

35、顯色時，可顯色，或再加熱使之顯色，在日光下檢視。浸漬顯色時，可 將展開后的薄層板平穩(wěn)垂直地放入盛有顯色劑的浸漬槽中一將展開后的薄層板平穩(wěn)垂直地放入盛有顯色劑的浸漬槽中一 至數(shù)秒鐘后取出，并揩凈薄層板背面殘存的試劑。斑點顯色至數(shù)秒鐘后取出，并揩凈薄層板背面殘存的試劑。斑點顯色 均勻是其優(yōu)點，但有的樣品經(jīng)試劑浸漬后，斑點容易被浸潤均勻是其優(yōu)點，但有的樣品經(jīng)試劑浸漬后，斑點容易被浸潤 而產(chǎn)生拖尾。加熱顯色應(yīng)注意加熱時間和溫度，尤其是含羧而產(chǎn)生拖尾。加熱顯色應(yīng)注意加熱時間和溫度，尤其是含羧 甲基纖維素鈉的薄層板，加熱溫度過高或加熱時間過長，容甲基纖維素鈉的薄層板，加熱溫度過高或加熱時間過長，容 易引起板面焦化，若用硫酸或含硫酸的試劑加熱顯色，更易易引起板面焦化，若用硫酸或含硫酸的試劑加熱顯色，更易 造成板面的碳化而影響檢視。造成板面的碳化而影響檢視。 第二章中藥制劑鑒別 有熒光的物質(zhì)或遇某些試劑可激發(fā)熒光的物質(zhì)可在有熒光的物質(zhì)或遇某些試劑可激發(fā)熒光的物質(zhì)可在 紫外燈下觀察熒光色譜。紫外燈下觀察熒光色譜。 有的成分可用試劑的蒸氣（如碘蒸氣、氨蒸氣）熏有的成分可用試劑的蒸氣（如碘蒸氣、氨蒸氣）熏 蒸顯色。蒸顯色。