飼料加工廠參觀與見實-廣東海洋大學(xué)

1、配合飼料生產(chǎn)學(xué)（ 實驗指導(dǎo)書 ）目錄實驗一 預(yù)混料配制 1實驗二全價飼料配制 5實驗三動物飼養(yǎng)試驗 7實驗四代謝試驗 9實驗五 微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度測定法 11實驗六配合飼料粉碎粒度和均勻度測定 13實驗七乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定快速測定鈣 16實驗八GB/T 6437 92 飼料中總磷量的測定方法 19實驗九飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法 21實驗十飼料加工廠參觀與見實 25附表 27實驗一 預(yù)混料配制（一）實驗?zāi)康恼莆招笄荩ㄈ怆u）預(yù)混料配方設(shè)計及配制方法（二）實驗內(nèi)容1）收集有關(guān)資料，設(shè)計飼料配方； 2）選擇載體，制定加工流程； 3）實際配制生產(chǎn)。（三）教學(xué)組織形式分組進(jìn)行，每

2、 4-6 個學(xué)生一組，完成一種預(yù)混料配方設(shè)計及其配制。（四）儀器與用具 各種常用的單一飼料添加劑原料、載體，飼料加工粉碎機、混合機，配方計算用飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)、 飼料成分表、計算機。（五）操作程序1、添加劑預(yù)混料營養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)的確定 主要參考中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中肉雞的飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)， 并結(jié)合研究肉雞微量養(yǎng)分需要量 的研究，選擇適宜階段的營養(yǎng)需要量，見表1。表 1 育成期肉雞添加劑預(yù)混料的營養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)營養(yǎng)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)營養(yǎng)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)營養(yǎng)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)鈉（ %）銅（ mg/kg ）維生素 E（ mg/kg ）氯（ %）錳（ mg/kg ）維生素 K（mg/kg ）鐵（ mg/kg ）鋅（ mg/kg ）硫胺素（ mg/kg ）

3、碘（ mg/kg ）維生素 A （ IU/kg ）核黃素（ mg/kg ）硒（ mg/kg ）維生素 D（ IU/kg ）泛酸（ mg/kg ）煙酸（ mg/kg ）吡哆醇（ mg/kg ）生物素（ mg/kg ）葉酸（ mg/kg ）維生素 B12（ mg/kg ）膽堿（ mg/kg ）2、添加劑預(yù)混料原料的選擇 選擇添加劑預(yù)混料原料時，要充分考慮肉雞的營養(yǎng)特點和生理特點、飼料原料的價格、來源 和特性，適口性，配伍禁忌，生物學(xué)利用率以及毒性、殘留、抗藥性問題。具體見表2、 3、 4。3、添加劑預(yù)混料載體的選擇 添加劑預(yù)混料載體選擇一般要考慮以下因素：含水量、粒度、表面特性、容重、吸濕性、親

4、水性、結(jié)塊性、流動性、化學(xué)穩(wěn)定性、酸堿度、吸附靜電特性、油脂及粗纖維含量、載體的粘著 性、衛(wèi)生要求和經(jīng)濟性。4、添加劑預(yù)混料的配方設(shè)計 確定添加劑預(yù)混料配方用量為 2 % 。 配方設(shè)計的基本原則：有效性、先進(jìn)性、安全性、經(jīng)濟性、方便性和精準(zhǔn)性。設(shè)計配方時一定要把握好設(shè)計基本原則，以達(dá)到最大經(jīng)濟效益，減少飼料浪費。在原料選擇 方面，特別注意配伍禁忌、毒性、殘留和抗藥性的問題，把握不好，容易對人們的生活環(huán)境造成 危害，直接影響人們的健康。（1）微量元素預(yù)混料的用量和配方計算： 第一步：確定微量元素預(yù)混料在全價配合飼料中添加比例為0.5 % ，選擇原材料。第二步：確定各微量元素原料的配比用量 = 添

5、加量 原料純度 元素含量。 第三步：確定載體的用量 = 微量元素預(yù)混料的用量 各微量元素原料用量的總和。 第四步：列出配方（見表 2）。首先計算各原料在預(yù)混料中的含量，即各原料的含量 = 原料用量 5000 100 。表2 微量元素預(yù)混料原料及配方計算原料分子式飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg）元素含 量（ %）純度（%）每千克全價料 添加劑的用量 （mg）預(yù)混料中 的比例 （%）硫酸亞鐵FeSO4.7H 2O20.198.5硫酸銅CuSO4.5H2O25.598硫酸錳MnSO 4 .H2O32.598硫酸鋅ZnSO4.7H2O22.799碘化鉀KI76.498亞硒酸鈉NaSeO3.5H2O3095小計載

6、體（石粉）合計（2）維生素預(yù)混料的用量和配方計算第一步：確定維生素預(yù)混料在全價配合飼料中添加比例為0.05 % 。第二步：確定所配制的維生素預(yù)混料中的維生素種類和需要量。注：1、設(shè)計的添加量為在國家標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上乘上一個保險系數(shù)，以確保攝取足夠的量。2、膽堿屬于維生素一種且是動物日常生活必需的，不過膽堿呈堿性，與其他維生素添加劑一起配合時，會影響到其他維生素的效 價，所以不考慮在此配方設(shè)計上，需另外配料。第三步：確定維生素的配比用量 = 添加量 原料有效成分含量。第四步：確定載體用量 = 維生素預(yù)混料的用量 - 各維生素原料用量的總和。 第五步：列出配方。表2 維生素預(yù)混料預(yù)混料原料及配方計算每

7、千克飼料添加設(shè)計每千克飼維生素原料規(guī)每千克原料在預(yù)混料中維生素種類量（國家標(biāo)準(zhǔn)）料中的添加量格（每克含量）用量（ mg）的含量（ %）維生素 A （IU ） ？維生素 D（IU ） 維生素 E（ mg） 維生素 K （ mg ） 硫胺素（ mg ） 核黃素（ mg ） 泛酸（ mg ） 煙酸（ mg ） 吡哆酸（ mg ） 生物素（ mg ） 葉酸（ mg ） 維生素 B1（2 mg）？小計載體（麩皮）合計（3）確定非營養(yǎng)性物質(zhì)的添加量及原料用量在本研究中根據(jù)現(xiàn)代養(yǎng)殖業(yè)健康環(huán)保生態(tài)的要求和理念， 合理選用綠色飼料添加劑替代抗生 素從而生產(chǎn)出環(huán)保型添加劑預(yù)混料產(chǎn)品， 非營養(yǎng)性添加劑種類及用量的選

8、擇主要依據(jù)肉雞的有關(guān) 研究報道。非營養(yǎng)性添加劑在肉雞全價料中的的種類及用量見下表4。（4）復(fù)合添加劑預(yù)混料配方計算首先，計算各種單一預(yù)混料用量。計算方法：單一預(yù)混料用量= 全價料中用量 20000 100 。表 4 復(fù)合添加劑預(yù)混料配方組分全價料中用量（ mg）預(yù)混料配方（ %）微量元素預(yù)混料？維生素預(yù)混料氯化膽堿丁基羥基甲苯復(fù)合酶制劑大蒜素益生素 YS甘露寡糖？載體（麩皮）合計注： 1、本配方適用于生長肉雞； 2、本配方產(chǎn)品按 2 % 的比列添加到配合飼料中并均勻使用；3、應(yīng)保存在陰涼、避光、干燥處；4、一旦出現(xiàn)結(jié)塊、變色和異味，則不能再作添加劑預(yù)混料使用。5、添加劑預(yù)混料的配制 添加劑預(yù)混

9、料的混合采用多次稀釋再混合的工藝。將微量元素、維生素、非營養(yǎng)性添加劑和膽堿 分開預(yù)混，對其進(jìn)行多次稀釋，再將預(yù)混好的微量元素、維生素、非營養(yǎng)添加劑一齊混合，混合 時要充分?jǐn)嚢?，以確保其均勻度，最后加入膽堿混合。按照 4 分法取樣品，保存，貼標(biāo)簽待測定 分析其加工質(zhì)量指標(biāo)。實驗二 全價飼料配制（一）實驗?zāi)康?掌握畜禽（肉雞）全價飼料配方設(shè)計及配制方法（二）實驗內(nèi)容 1）收集有關(guān)資料，設(shè)計飼料配方； 2）選擇載體，制定加工流程； 3）實際配制生產(chǎn)。（三）教學(xué)組織形式分組進(jìn)行，每 4-6 個學(xué)生一組，完成一種全價飼料的配方設(shè)計及其配制。（四）儀器與用具 各種常用的單一飼料原料、載體，飼料加工粉碎機、

10、混合機，配方計算用飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)、飼料成分表、計算機。（五）操作程序具體步驟及程序如下：1、肉雞營養(yǎng)需要量的確定 參考中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)雞飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn) （NY/T 33-2004） 確定。表 1 肉雞營養(yǎng)需要代謝能 MJ/Kg粗蛋白 %鈣%總磷 %食鹽%賴氨酸 % 蛋氨酸 % 胱氨酸 %？2、飼料原料及其營養(yǎng)成分的確定選擇的飼糧原料主要為：玉米、小麥麩、大豆粕、花生油、花生仁粕、魚粉、磷酸氫鈣、石 粉、添加劑預(yù)混料等，并查閱原料營養(yǎng)成分表。表 2 飼料原料及其營養(yǎng)成分代謝能粗蛋白鈣磷賴氨酸蛋氨酸胱氨酸食鹽粗纖維MJ/Kg % % % % %玉米小麥麩大豆粕花生油花生仁粕 魚粉磷酸氫鈣石粉？3、肉

11、雞全價配合飼料配方的確定 第一步：確定添加劑預(yù)混料用量； 第二步：初擬各原料的大致比例； 第三步：各原料的比例相應(yīng)各養(yǎng)分含量，乘積加得出配方的營養(yǎng)水平； 第四步：對照飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)，調(diào)整原料比例，重新按（4）計算；第五步：配方營養(yǎng)水平與標(biāo)準(zhǔn)再比較，再調(diào)整計算，直至其逼近標(biāo)準(zhǔn)。表 3 肉雞飼糧配方配比代謝能粗蛋白鈣磷賴氨酸蛋氨酸胱氨酸食鹽粗纖維原料%MJ/kg % % % % %玉米 小麥麩 大豆粕 花生油 花生仁粕 魚粉 磷酸氫鈣 石粉 食鹽 蛋氨酸 賴氨酸 預(yù)混料？總量 100標(biāo)準(zhǔn)需要量4、全價飼料的配制 先將添加劑預(yù)混料和玉米粉進(jìn)行多次稀釋預(yù)混， 再將其它飼養(yǎng)原料逐步以由少到多含量順序一起 稀釋

12、混合，逐步將所有飼料混合起來，混合時要充分?jǐn)嚢瑁源_保其均勻度。最后按照 4 分法取 樣品，保存，貼標(biāo)簽待測定分析其加工質(zhì)量指標(biāo)。實驗三 動物飼養(yǎng)試驗不同營養(yǎng)水平日糧飼養(yǎng)效果評價1 試驗?zāi)康谋驹囼炓匀怆u為試驗對象，擬通過比較不同營養(yǎng)水平對 1-21 日齡肉雞生長性能的影響，為 確定日糧中適宜的營養(yǎng)水平，合理設(shè)計飼料配方及降低飼料成本提供一定的試驗依據(jù)。2 材料與方法2.1 試驗動物與分組本試驗選用 30只健康、體重?zé)o顯著差異的 1 日齡肉雞，隨機分成 3個處理組，每個處理 5個重復(fù)，每個重復(fù) 2只雞，分別飼喂 3 中不同營養(yǎng)水平（能量水平分別為15.2、16.0、16.9g/MJ）的日糧。試雞

13、由廣東省湛江市某家禽場供應(yīng)。試驗于廣東海洋大學(xué)動物試驗樓進(jìn)行，試驗期 21 天。2.2 試驗日糧試驗采用玉米 -豆粕型基礎(chǔ)飼糧，其配制參考 NRC （1994）家禽的營養(yǎng)需要量和中國飼 養(yǎng)數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)，各試驗日糧的組成和營養(yǎng)成分見表1。日糧以粉料形式供給。表 1 1-28 日齡黃羽肉雞各組試驗日糧與營養(yǎng)組成%組分配方比例玉米58.460.163豆粕22.421.720魚粉4.004.004.00玉米蛋白粉7.007.007.00大豆油4.003.001.00磷酸氫鈣0.520.520.52石粉1.591.591.59賴氨酸0.500.50.5蛋氨酸0.280.280.28食鹽0.210.210

14、.21膽堿0.100.10.1預(yù)混料 1.001.001.00合計100100100營養(yǎng)水平蛋能比（ g/MJ ）15.016.017.0代謝能（ MJ/kg ）14.0013.1312.35粗蛋白21.021.021.0蛋氨酸0.860.860.86賴氨酸1.101.101.10鈣0.900.900.90可利用磷0.350.350.35食鹽0.350.350.35注： 1%預(yù)混料為每千克日糧提供：維生素A1 2000 IU ；維生索 D3 3000 IU ；維生素 E 20 mg；維生素 K3 1.3 mg ；維生素 Bl 2.2mg；維生察 B2 10 mg；維生素島 10 mg；膽堿 4

15、00 mg；維生 素 Bs 50 mg ；維生素 B6 4 mg；生物素 0.04 mg；維生素 B11 1mg；維生素 B12 0.013 mg；鐵 60 mg；銅 7.5mg ；錳 110 mg；鋅 65 mg ；碘 1.1mg；硒 0.4 mg；桿菌肽鋅 30 mg 等。 代謝能、粗蛋白為測定值，其它指標(biāo)為計算值。2.3 飼養(yǎng)管理試驗雞采用籠養(yǎng)方式， 24 小時光照，日投料 2 次，自由采食和飲水，每天清洗飲水器和料槽1 次。試驗雞消毒和免疫接種按常規(guī)方法進(jìn)行。2.4 生長性能觀測分別于 7、 14、 21 日齡末以籠為單位稱雞空腹重，統(tǒng)計每周的耗料量，并計算雞只平均日增 重（ ADG

16、）、平均日采食量（ ADFI ）和耗料增重比（ F/G），并詳細(xì)觀察并記錄雞的死亡情況。2.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析所有試驗數(shù)據(jù)采用 Excel 進(jìn)行初步整理， 采用 SPSS 17.0 軟件作單因素方差分析， 用最小顯著 差數(shù)（ Least Significant Difference ，LSD ）法進(jìn)行多重比較。以 0.05 作為本研究中各項數(shù)據(jù)的差 異顯著性檢驗水平。數(shù)值以 “平均值 標(biāo)準(zhǔn)差 ”表示。3結(jié)果與分析日糧營養(yǎng)水平對 1-21 日齡肉雞生長性能及死亡率的影響結(jié)果列于表2。3.1 日糧營養(yǎng)水平對 1-21 日齡肉雞體重的影響3.2 日糧營養(yǎng)水平對 1-21 日齡肉雞平均日采食量的影響3

17、.3 日糧營養(yǎng)水平對 1-21 日齡肉雞耗料增重比的影響3.4 日糧營養(yǎng)水平對1-21 日齡肉雞死亡率的影響表 2 日糧營養(yǎng)水平對肉雞生長性能和死亡率的影響處理組營養(yǎng)水平蛋能比（ g/MJ ）平均日增重ADG （g）平均日采食量ADFI （g）耗料增重比F/G （g/g）死亡率（ %）15.216.016.8P值-4討論5結(jié)論實驗四 代謝試驗不同營養(yǎng)水平日糧養(yǎng)分代謝率測定與分析評價、目的、意義家禽代謝試驗是畜牧學(xué)科、飼料研究中一種重要的試驗方法，通過該試驗可以得出飼料代謝能和各種養(yǎng)分存留率，從而評定飼料營養(yǎng)價值的高低。ME= 食入飼料總能 - 排出糞尿能量（食入飼料養(yǎng)分量 - 排出糞尿養(yǎng)分量）

18、存留率 % =100食入飼料養(yǎng)分量（食入飼料 CP g - 排出糞尿 CP g ）CP存留率 % = 100食入飼料 CP g食入飼料CP g =食入飼料量g飼料中 CP%排出糞尿CP g =排出糞尿量g糞尿中 CP%二、儀器、設(shè)備、（組）臺秤 4小天平 4 冰箱1 烘箱 1塑料袋 15 樣品瓶 4刮刀 5鑷子5 洗耳球 5 帶蓋鋁盒 5甲苯 1三、操作步驟：1、試禽、飼料、雞籠準(zhǔn)備每組 6 只雞，要求健康、品種、年齡、性別、體重一致 一次備足整個試驗期全部飼料，每雞一籠。2、預(yù)試期 ：共 3 天。試雞放入籠中飼養(yǎng)， 每天喂料、喂水 3次 18:30-19:00 12:30-1:00 7:30

19、-8:00 ， 目的是試雞適應(yīng)實驗環(huán)境。期間要觀察：（ 1）采食新飼料，撒料、喂量及次數(shù)。（2）掌握排糞尿的規(guī)律，確定排泄物收集時間。（3）預(yù)試驗期要做的準(zhǔn)備工作，稱好每只雞正試期喂料裝袋備用、編號，每雞備一個撒料袋并 編號、一個收糞鋁盒，編號并稱重，備收糞用鏟、毛刷、鑷子、吸耳球等。（4）取飼料樣 200g，粉碎過 40目、裝樣品瓶、貼標(biāo)簽（樣品名稱、日期） ，待測 DM% 、CP%、EE%、Ca%、 P%等。第 3 天 18 時停食、停水，淘汰不合要求雞。3、正試期： 共 4 天，考察采食量、排糞尿量。（ 1）第一天早 7：30 稱試雞空腹重、籠下放集糞盤、喂料、喂水（ 2）每天喂料、喂水

20、 3次 18:30-19:00 12:30-1:00 7:30-8:00 并記錄每天給料量（3）每天收集排泄物 1 次（18時），收糞方法：先清理掉排泄物上的雞毛、皮屑、飼料，用刮刀 移入鋁盒，加甲苯，后放到 0-4藏。（4）第四天 18 時停食、停水。（ 5）第五天早 7：00-7：30 全部收完糞，稱重， 65-75烘干測初水分含量，（6）從烘干后糞尿中取糞尿樣 200g，粉碎過 40 目篩，裝樣品瓶，貼標(biāo)簽（樣品名稱、日期）待 測 CP% 。附注 1：動物試驗人員的分組安排及需要注意的事項本飼養(yǎng)試驗為期 3 周，試驗人員共分為 3 組（每組 10 人），每組負(fù)責(zé)一周試驗，組內(nèi)人員輪 流值

21、班。試驗期間應(yīng)做到如下幾點：1. 避免試驗工作人員在雞舍內(nèi)大聲喧嘩，禁止非工作人員入內(nèi)。2. 每天工作時間安排：正常情況下，早上8:00；中午： 12 點；晚上 20:00，如遇雷雨、臺風(fēng)等天氣情況，全體工作人員應(yīng)集體不定時做好防護工作。3. 進(jìn)出雞舍時對自身進(jìn)行消毒。入雞舍后，認(rèn)真觀察雞群動態(tài)，并記錄溫度和濕度值，根據(jù)雞 群狀態(tài)（如是否張嘴或蜷縮等）對溫度進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，注意通風(fēng)。適當(dāng)加水加料，記錄雞只的 健康、死亡狀況。若遇到異常情況（如雞只不明原因死亡，精神狀態(tài)不佳等），工作人員應(yīng)立刻 向負(fù)責(zé)人反映。4. 每周末進(jìn)行稱重，稱余料，統(tǒng)計耗料量，相關(guān)負(fù)責(zé)人應(yīng)做好記錄與匯報工作。5. 做好雞舍

22、衛(wèi)生打掃工作，每天清洗料槽和飲水器1 次，每隔一天清糞 1 次，對雞舍兩天消毒1 次。6. 三勤：勤觀察，勤記錄，勤匯報。10實驗五 微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度測定法1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有鐵源的微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定。2 原理本法通過預(yù)混合飼料中鐵含量的差異來反映各組分分布的均勻性。本法通過鹽酸羥胺將樣品液中的鐵還原成二價鐵，再與顯色劑鄰菲啰啉反應(yīng)，生成橙紅色的 絡(luò)合物，以比色法測定鐵的含量。3 儀器和設(shè)備3.1 分析天平，感量 0.1 mg 。3.2 可見分光光度計。3.3 燒杯、移液管、容量瓶等。4 試劑4.1 鹽酸（ GB 622 ）：化學(xué)純。4.2 鄰菲啰啉溶液：

23、溶解 0.1g 鄰菲啰啉 （GB 1293 分析純 ）于約 80mL80 的蒸餾水中， 冷卻后 用蒸餾水稀釋至 100mL ，保存于棕色瓶中，并置于冰箱內(nèi)可穩(wěn)定數(shù)周。4.3 鹽酸羥胺溶液：溶解 10g 鹽酸羥胺 （HGB 3044 化學(xué)純 ） 于蒸餾水中，用蒸餾水稀釋至 100mL ，保存于棕色瓶中，并置于冰箱內(nèi)，可穩(wěn)定數(shù)周。4.4 乙酸鹽緩沖溶液：溶解 8.3g 無水乙酸鈉 （GB 694 分析純 ） 于蒸餾水中。加入 12mL 冰乙酸 （GB 676 分析純 ），并用蒸餾水稀釋至 100mL 。5 樣品的采集與制備5.1 本法所需的樣品系預(yù)混合飼料成品，必須單獨采制。5.2 包裝成品在成品

24、庫取樣，一個包裝算一個點，每個樣品由一點集中取一樣。5.3 每批飼料抽取 10 個有代表性的實驗室樣品，每一實驗室樣品為50g。各實驗室樣品的布點必須考慮代表性，取樣前不允許翻動或再混合。5.4 將上述每個實驗室樣品在試驗室充分混勻，以四分法從中分取110g（視含鐵量而不同 ）試樣進(jìn)行測定。6 測定步驟稱取試樣 1 10g（準(zhǔn)確至 0.000 2g）于燒杯中，加 20mL 濃鹽酸，充分混勻后用蒸餾水稀釋至 100mL ，使樣品中無機鐵直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1mL（ 含鐵量約在 40 以下，否則要少稱樣或少用上清液，若溶液混濁，則應(yīng)過濾）于 25mL 容量瓶中，加入鹽酸羥胺溶液 1mL

25、 ，充分混勻，5min 后加入乙酸鹽緩沖液 5mL ，搖勻后再加鄰菲啰啉溶液 1mL,用蒸餾水稀釋至 25mL ， 充分混勻，放置 30 min ，以蒸餾水作參比溶液，用分光光度計在510nm 波長處測定其吸光度。只測樣品混合均勻度時可直接用試樣溶液的吸光度計算。須計算鐵含量時，則以定量的分析11純鐵絲或硫酸亞鐵銨 （GB 661 分析純 ）作標(biāo)準(zhǔn)曲線。由每個試樣溶液測定值減去空白溶液值后從標(biāo) 準(zhǔn)曲線上求得樣品液的鐵含量。注：試樣中加入濃鹽酸時必須慢慢滴加，以防樣液濺出。對于高銅的預(yù)混合飼料可酌情將顯色時的鄰菲啰啉溶液的用量提高至3 5mL 。7 分析結(jié)果的計算S變異系數(shù) CV（%）= 100

26、X式中：S= (X1 X)2 (X2 X)2 (X3 X)2(X10 X)2S= 10 1或 S=2X12 X22 X32X120 10X10 1X1、X2、X3 X10 10 個試樣的測定值（吸光度）X 試樣吸光度的平均值；S試樣吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差。12實驗六 配合飼料粉碎粒度和均勻度測定一、配合飼料粉碎粒度測定1 儀器1.1 標(biāo)準(zhǔn)編織篩篩目（目 /英寸） 4,6,8,12,16 。凈孔邊長 （mm）5.00,3.20,2.50,1.60,1.25 。1.2 搖篩機：統(tǒng)一型號電動搖篩機。1.3 天平：感量為 0.01g。2 測定步驟 從原始樣品中稱取試樣 100g，放入規(guī)定篩層的標(biāo)準(zhǔn)編織篩內(nèi)，開

27、動電動機連續(xù)篩10min ，篩完后將各層篩上物分別稱重。3 結(jié)果計算該篩層上留存百分率(%)=該篩層上留存粉料的重試樣重量量 100檢驗結(jié)果計算到小數(shù)點后第一位，第二位四舍五入。 過篩的損失量不得超過 1%，雙試驗允許誤差不超過 1%，求其平均數(shù)即為檢驗結(jié)果。4 注意事項1. 測定結(jié)果以統(tǒng)一型號的電動搖篩機為準(zhǔn)， 在該搖篩機未定型與普及前， 可暫用測定面粉粗 細(xì)度的電動篩篩理（或手工篩 5min 計算結(jié)果）。2. 篩分時若發(fā)現(xiàn)有未經(jīng)篩粉碎的谷粒與種子時，應(yīng)加以稱重并記載。二、配合飼料混合均勻度測定（一）甲基紫法1 原理 本法以甲基紫色素作為示蹤物，將其與添加劑一道加入，預(yù)先混合于飼料中，然后以

28、比色法 測定樣品中甲基紫含量，作為反映飼料混合均勻度的依據(jù)。2 儀器與試劑 72 型分光光度計 150 目標(biāo)準(zhǔn)銅絲網(wǎng)篩 甲基紫 無水乙醇3 示蹤物的制備與添加 將測定用的甲基紫混勻并充分研磨，使其全部通過 150 目標(biāo)準(zhǔn)篩。13 按照配合飼料成品量十萬分之一的用量，在加入添加劑的工段投入甲基紫。4 樣品的采集與制備本法所需的樣品系配合飼料成品，須單獨采制。每一批飼料至少抽取 10 個有代表性的原始樣品。每個原始樣品的數(shù)量應(yīng)以畜禽的平均一日采食量為準(zhǔn)，即肉用仔雞前期飼料取樣50g；肉用仔雞后期與產(chǎn)蛋雞料取樣 100g；生長肥育豬飼料取樣 500g。該 10 個原始樣品的布點必須考慮各方位深度，袋

29、數(shù)或料流的代表性；但是，每 一個原始樣品必須由一點集中取。取樣前不允許有任何翻動或混合。5 測定步驟從原始樣品中準(zhǔn)確稱取 10g 化驗樣， 放在 100mL 的小燒杯中， 加入 30mL 乙醇不時地加以攪 動，燒杯上蓋一表面玻璃， 30min 后用濾紙過濾(新華定性濾紙，中速) ，以乙醇液作空白調(diào)節(jié)零 點，用分光光度計，以 5mm 比色皿在 590nm 波長下測定濾液的光密度。以各次測定的光密度值為X1、 X 2、 X3 X10 ，其平均值 X，標(biāo)準(zhǔn)差 S與變異系數(shù) CV 按式(1)(4)計算。X1 X 2 X310X10 1)其標(biāo)準(zhǔn)差 S 為：(2)3)S (X1 X)2 (X2 X)2 (

30、X3 X)2 (X10 X)2 S 10 1 2 2 2 2 2或SX12 X22 X32X120 10X 10 1 由平均值 X 與標(biāo)準(zhǔn)差 S 計算變異系數(shù) CV ：SCV(%) 100 (4)X6 注意事項由于出廠的各批甲基紫的甲基化程度的不同，色調(diào)可能有差別，因此，測定混合均勻度所 用的甲基紫，必須用同一批次的并加以混勻后才能保持同一批飼料中各樣品測定值的可比性。配合飼料中若添加有苜蓿粉，槐葉粉等含有葉綠素的成分，則不能用甲基紫法測定。(二)沉淀法1 原理本法是利用比重為 1.59 以上的四氯化碳液處理樣品， 使沉于底部的礦物質(zhì)等與飼料中的有機 組分分開，然后將沉淀的無機物回收、烘干、稱

31、重，以各樣品中沉淀物含量的差異來反映飼料的 混合均勻度。2 儀器和試劑500mL 梨形分液漏斗14電吹風(fēng)或電熱板 烘箱 天平 四氯化碳3 樣品的采集和制備除了化驗用的小樣取 50g 以外，樣品的采集與制備和甲基紫法相同。4 測定步驟稱取 50 克化驗樣小心的移入 500mL 梨形分液漏斗中，加入四氯化碳 100mL ，攪混均勻，靜 置 10min （中間搖動一次） ，慢慢將分液漏斗底部的沉淀物放入 100mL 的小燒杯， 靜置 5min 后將 燒杯中的上層清液倒回漏斗中， 將分液漏斗搖動并靜置 5min ，小心倒去燒杯中的上層清液后加入 25mL 新鮮的四氯化碳，搖動后靜置 5min ，再倒去

32、上層清液（每個樣品放出沉淀物及傾倒上層清 液時其液體數(shù)量要大致相似） 。用電吹風(fēng)或在電熱板上烘干小燒杯中的沉淀物，待溶劑揮發(fā)后將 沉淀物置 90烘箱中烘 2h 后稱重，得各化驗樣品中沉淀物的重量或樣品中沉淀物重量百分比X1、 X2、 X3X10)5 結(jié)果計算該批飼料 10 個樣品沉淀物的平均值 X ，標(biāo)準(zhǔn)差 S與變異系數(shù) CV 等均按甲基紫法計算。6 注意事項 同一批飼料的十個樣品測定時應(yīng)盡量保持操作的一致性，以保證測定值的穩(wěn)定性和重復(fù) 性。小燒杯中的沉淀物干燥時應(yīng)特別小心，嚴(yán)防因殘余溶劑沸騰而使沉淀物濺出。 整個操作最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以保證操作人員的健康。15實驗七 乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴

33、定快速測定鈣1 主題內(nèi)容與適用范圍規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定測定飼料中鈣含量的方法 適用于配合飼料、濃縮料、預(yù)混合料和單一飼料。2 原理 將試樣中的有機物破壞，使鈣溶解制備成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶 液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可 快速測定鈣的含量。3 試劑本實驗中所用試劑除特殊要求外，均為分析純，水為蒸餾水或同純度水。3.1 鹽酸羥胺3.2 鹽酸 1+3（V 1+V 2）。3.3 氫氧化鉀溶液 200g/L 。3.4 三乙醇胺水溶液1+1（ V1+V2）。3.5 乙二胺水溶液1+1（V 1+V 2）。3.6淀

34、粉溶液 10g/L 稱取 1g可溶性淀粉入 200ml燒杯中，加 5ml 水潤濕。加 95ml ，沸水?dāng)噭颍?煮沸，冷卻備用（現(xiàn)配現(xiàn)用） 。3.7 孔雀石綠水溶液 1g/L3.8 鈣黃綠素 甲基百里香酚藍(lán)指示劑 0.1g 鈣黃綠素與 0.13g 甲基百里香酚藍(lán)、 5g 氯化鉀研細(xì)混 勻，貯存于磨口瓶中備用。3.9 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.0010g/mL =1mg/me稱取 2.497g 于 105110干燥至恒重的基準(zhǔn)碳酸鈣，溶于 40mL 鹽酸 （B3.2） 中，加熱趕除二 氧化碳，冷卻，用水轉(zhuǎn)移至 1000mL 容量瓶中，稀釋至刻度。3.10 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 稱取 3.8gEDTA

35、 入 200mL 燒杯中，加 200mL 水，加熱溶 解冷卻后轉(zhuǎn)移至 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。3.10.1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ B3.9） 10.0mL 按試樣測定法進(jìn)行滴定。3.10.2 EDTA 滴定溶液對鈣的滴定度按式 （B1） 計算：B1)cVV0式中： T EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈣的滴定度， g/mL；C鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 g/mL ； V 所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL ；16V 0 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量， mL。4 儀器和設(shè)備4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。4.2 分樣篩 孔徑 0.45mm （ 40 目）。4.3 分析天平

36、感量 0.0001g。4.4 高溫爐 電加熱，可控溫度在 550 20。4.5 坩堝 瓷質(zhì)。4.6 容量瓶 100mL 。4.7 滴定管 酸式， 25 或 50mL 。4.8 玻璃漏斗 6cm 直徑。4.9 定量濾紙 中速， 79cm。4.10 移液管 10，20mL 。4.11 燒杯 200mL 。4.12 凱氏燒瓶 250 或 500mL 。5 試樣制備取具有代表性試樣，粉碎至 40 目，用四分法縮分至 200g，裝于密封容器，防止試樣成分變 化或變質(zhì)。6 測定步驟6.1 試樣分解6.1.1 干法稱取試樣 25g 于坩堝（ 4.5）中，精確至 0.0002g，在電爐上小心炭化， 再放入高溫

37、爐（ 4.4） 于 550 下灼燒 3h（或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行） ，在盛灰坩堝中加入鹽 酸溶液（ 3.1）10mL 和濃 硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶（4.6），冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。6.1.2 濕法（用于無機物或液體飼料）稱取試樣 25g于凱氏燒瓶 （4.12）中，精確至 0.0002g，加入硝酸（ GB 623 分析純） 10mL， 加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%72%高氯酸（ GB 623分析純） 10mL ，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干（危險1），冷卻后加蒸餾水 50mL ，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶（ 4.6），用蒸

38、餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。6.2 測定準(zhǔn)備移取試樣分解液 525mL （含鈣量 225mL ）。加水 50mL ，加淀粉溶液（ 3.6）10mL、三 乙醇胺（ 3.4）2mL、乙二胺（ 3.5）1mL 、1 滴孔雀石綠（ 3.7），滴加氫氧化鉀溶液（ 3.3）至無色， 再過量 10mL ，加 0.1g 鹽酸羥胺（ 3.1）（每加一種試劑都須搖勻） ，加鈣黃綠素（ 3.8）少許，在 黑色背景下立即用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 3.10 ）滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點。7 滴定結(jié)果的表述17鈣的含量按式（ 2）計算 :Ca(%) T V2 100 T V2 V0 100 ( 2

39、)Ca(%) m V1 100 m V1100 ( 2)V0式中：T EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈣的滴定度， g/mL；V 0試樣分解液的總體積， mL ；V 1分取試樣分解液的體積， mL ；V 2實際消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； m試樣的質(zhì)量， g。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。8 重復(fù)性 每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 含鈣量在 5%以上，允許相對偏差 3%；含鈣量 5% 1%時，允許相對偏差 5%；含鈣量 1%以 下，允許相對偏差 10%。18實驗八 飼料中總磷量的測定1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鉬黃顯色光度法測定飼料中總磷量的方法GB/T 6

40、437 92。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料和單一飼料。測定范圍磷含量0 20 g/mL。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 1.4 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB 6682 實驗室用水規(guī)格3 方法原理 將試樣中的有機物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的（ NH 4） 3PO4NH 4VO 316MoO 3，在波長 420nm 下進(jìn)行比色測定。4 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑，除特殊說明外，均為分析純。實驗室用水為蒸餾水或同等純度的水。4.1 鹽酸 1+1 水溶液。4.2 硝酸。4.3 高氯酸。4.4 釩鉬酸銨顯色劑 稱取偏釩酸銨 1.25g，加硝酸 250mL ，

41、另稱取鉬酸銨 25g，加水 400mL 溶解 之，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容1 000mL 。避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。4.5 磷標(biāo)準(zhǔn)液 將磷酸二氫鉀在 105干燥 1h，在干燥器中冷卻后稱取 0.2195g 溶解于水，定量轉(zhuǎn) 入 1 000mL 容量瓶中，加硝酸 3mL ，用水稀釋至刻度，搖勻，即為 50 g/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)液。5 儀器和設(shè)備5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。5.2 分樣篩 孔徑 0.45mm（40 目）。5.3 分析天平 感量 0.000 1g。5.4 分光光度計 有 10mm 比色皿，可在 420nm 下測定吸光度。5.5 高溫爐 可控溫度在 55

42、0 20。5.6 瓷坩堝 50mL 。5.7 容量瓶 50、100、 1000mL。5.8 刻度移液管 1.0、2.0、3.0、5.0、10mL 。5.9 凱氏燒瓶 125、 250mL 。5.10 可調(diào)溫電爐 1 000W 。6 試樣制備 取有代表性試樣，粉碎至 40 目，用四分法將試樣縮分至 200g裝入密封容器，防止試樣成分變質(zhì)。197 測定步驟7.1 試樣的分解7.1.1 干法（不適用于含 Ca（ H2PO4）2的飼料）稱取試樣 25g（精確至 0.0002g）于坩堝（ 5.6）中，在電爐（ 5.10）上小心炭化，再放入高 溫爐（ 5.5），在 550灼燒 3h（或測粗灰分后繼續(xù)進(jìn)行）

43、 ，取出冷卻，加入 10mL 鹽酸溶液（ 4.1） 和硝酸（ 4.2）數(shù)滴，小心煮沸約 10min ，冷卻后轉(zhuǎn)入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻， 為試樣分解液。7.1.2 濕法稱取試樣 0.5 5g（精確至 0.000 2g）于凱氏燒瓶（ 5.9）中，加入硝酸（ 4.2） 30mL，小心加 熱煮沸至黃煙逸盡，稍冷，加入高氯酸（4.3）10mL ，繼續(xù)加熱至高氯酸冒白煙（不得蒸干）溶液基本無色，冷卻，加水 30mL ，加熱煮沸，冷卻后，用水轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。7.2 準(zhǔn)確移取磷酸標(biāo)準(zhǔn)液（ 4.5）取 0、1.0、2.0、5.0、10.0、1

44、5.0mL 于 50mL 容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑（ 4.4）10mL ， 用水稀釋至刻度， 搖勻，常溫下放置 10min 以上，以 0mL 溶液為參比， 用 10mm 比色池， 在 420nm 波長下， 用分光光度計測定各溶液的吸光度。 以磷含量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3 試樣的測定準(zhǔn)確移取試樣分解液 1 10mL （含磷量 50750g）于 50mL 容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色 劑（ 4.4） 10mL ，按 7.2 的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試 樣分解液的含磷量。8 測定結(jié)果的計算樣品中總磷的含量（ P%）按下式計算：P X/（

45、mV100）式中： m試樣的質(zhì)量， g；X 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含量， g； V移取試樣分解液的體積， mL 。所得到的結(jié)果應(yīng)精確到 0.01% 。9 允許差每個試樣稱取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，其間分析結(jié)果的相對偏差 不大于下表所列相對允許偏差。磷含量， %允許偏差， %0.5100.5320實驗九 飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法原子吸收光譜法 GB/T 13885 921 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鐵銅、錳、鋅、鎂的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料中的鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定。試樣測定液的濃度范圍鐵為 11

46、6g/mL，銅、錳為 0.55 g/mL，鋅、鎂為 0.12 g/mL。 2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 1.4 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語GB 6819 溶解乙炔GB 6682 實驗室用水規(guī)格3 方法原理 用干法灰化飼料原料、配合飼料、濃縮飼料樣品，在酸性條件下溶解殘渣，定容制成試樣溶 液；用酸浸提法處理預(yù)混合飼料樣品，定容制成試樣溶液；將試樣溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計 中，分別測定各元素的吸光度。4 試劑和溶液 實驗用水應(yīng)符合 GB 6682 中二級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純。4.1鹽酸優(yōu)級純（ 1.18g/mL)4

47、.2硝酸優(yōu)級純（1.42g/mL)4.3硫酸優(yōu)級純（1.84g/mL)4.4乙酸優(yōu)級純（1.049/mL)4.5乙醇優(yōu)級純（0.798g/mL)4.6丙酮優(yōu)級純（0.788g/mL)4.7乙炔符合 GB 6819 規(guī)定4.8 干擾抑制劑溶液稱取氯化鍶 152.1g，溶于 420mL 鹽酸，加水至 1000mL 搖勻，備用。4.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液4.9.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液準(zhǔn)確稱取 1.0000 0.0001g 鐵（光譜純）與高型燒杯中，加 20mL 鹽酸（ 4.1 ）及 50mL 水， 加熱煮沸，放冷后移入 1000mL 容量瓶中，用水定容，搖勻，此液 1mL 含 1.00mg 的鐵。4.9.2 鐵

48、標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液稱取 4.9.2 溶液 0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0mL 分別置于 100mL 容量瓶中，用鹽酸（ 1+100 ）21稀釋定容，配制成 0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0的g/標(biāo)mL準(zhǔn)系列。4.10 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液4.10.1 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液準(zhǔn)確稱取按順序用乙酸（ 1+49）、水、乙醇洗凈的銅（光譜純） 1.000 0.0001g 于高型燒杯 中，加硝酸（ 4.2）5mL ，并于水浴上加熱，蒸干后加酸 （1+1）溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水 定容，搖勻，此液 1mL 含 1.00mg 的銅。4.10.2 銅標(biāo)準(zhǔn)中間工

49、作溶液取 4.10.1 溶液 2.00mL 于 100mL 容量瓶中，用鹽酸（ 1+100）稀釋定容，搖勻，此溶液 1mL 含 20.0 g銅。4.10.3 銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液取 4.10.2 溶液 0.00，2.50，5.00，10.0，15.0,20.0 mL 分別置于 100mL 容量瓶中， 用鹽酸（1+100） 稀釋定容，配制成 0.00， 0.50， 1.00，2.00，3.00，4.00 g/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。4.11 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液4.11.1 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液準(zhǔn)確稱取用硫酸（ 1+18），水洗凈，烘干的錳（光譜純） 1.0000 0.0001g 于高型燒杯中，加 20mL 硫酸（ 1+4

50、）溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水定容，搖勻，此液 1mL 含 1.00mg 的錳。4.11.2 錳標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液取 4.11.1 溶液 2.00mL 于 100mL 容量瓶中，用鹽酸（ 1+100 ）稀釋定容，搖勻，此液 1mL 含 20.0 的g錳。4.11.3 錳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液取 4.11.2 溶液 0.00， 2.50，5.00，10.0，20.0， 25.0mL 分別置于 100mL 容量瓶中，加入 4.8 溶液 10mL 用鹽酸（ 1+100）稀釋定容，配制成 0.00，0.50， 1.00，2.00，4.00， 5.00 g/mL標(biāo)準(zhǔn) 系列。4.12 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液4.12.

51、1 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液準(zhǔn)確稱取用鹽酸（ 1+3），水、丙酮洗凈的鋅（光譜純） 1.0000 0.0001g 于高型燒杯中，用10mL 鹽酸（ 4.1）溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL 含 1.00mg 的鋅。4.12.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液移取 4.12.1 溶液 2.00mL 于 100mL 容量瓶中，用鹽酸（ 1+100 ）稀釋定容，搖勻，此液 1mL 含 20.0 g的 鋅。4.12.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移取 4.12.2 溶液 0.00， 1.00，2.50，5.00， 7.50， 10.0mL 分別置于 100mL 容量瓶中，用鹽酸（ 1+100）稀釋定容，配

52、制成 0.00， 0.20，0.50，1.00，1.50，2.00 g/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。4.13 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液4.13.1 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液22準(zhǔn)確稱取鎂（光譜純） 1.0000 0.0001g于高型燒杯中，用10mL鹽酸（4.1）溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水定容，搖勻，此液 1mL 含 1mg 的鎂。4.13.2 鎂標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液移取 4.13.1 溶液 2.00mL 于 100mL 容量瓶中，用鹽酸（ 1+100 ）稀釋定容，搖勻，此液 1mL 含 20.0 g的 鎂。4.13.3 鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移取 4.13.2溶液 0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分別置于 100mL 容量瓶中，加入 4.8溶液 10.0mL，用鹽酸（ 1+100）稀釋定容，配制成 0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00 g/m標(biāo)L準(zhǔn)系列。 5 儀器、設(shè)備5.1 實驗室常用儀器。5.2 原子吸收分光光度計波長范圍 190 900nm。5.3 離心機 轉(zhuǎn)速為 3000 r/min 。5.4 磁力攪拌器。5.5 硬質(zhì)玻璃燒杯 100mL 。5.6 具塞錐形瓶 250mL 。6 試樣制備采取具有代表性的樣品至少 2kg，用四分法縮減至約 250g，粉碎過 40 目篩，混勻，裝入樣 品瓶內(nèi)密