分析化驗分析規(guī)程硝酸鹽的測定

1、硝酸鹽的測定方法一 紫外分光光度法1 適用范圍本方法適用于原水、 鍋爐水和工業(yè)循環(huán)冷卻水中硝酸根含量的測定， 其測定 范圍是硝酸根含量為040mg/L。2 分析原理在 219nm 波長處硝酸根離子與亞硝酸根離子的摩爾吸光系數(shù)相等。水樣中 某些有機物在該波長可能也有吸收，故干擾測定。為此，取兩份水樣，第一份中 加鋅銅粒還原劑除去其中全部的硝酸根離子和亞硝酸根離子，作為空白對照 液；第二份中加入氨基磺酸只破壞其中的亞硝酸根離子，而在 219nm 處測定硝 酸根離子的吸光度。3 儀器和試劑3.1 儀器3.1.1 紫外可見分光光度計。3.1.2 石英比色皿 (1cm) 。3.1.3 比色管(25mL)

2、。3.2 試劑3.2.1 50g/L 硫酸銅溶液。3.2.2 10g/L 氨基磺酸溶液 (新鮮配制) 。3.2.3 2mol/L 鹽酸溶液：17mL 濃鹽酸(p =1.19g/cm3)和 83mL 水混勻。3.2.4 ZnCu 還原劑取 5g 粒徑為 2 3mm 鋅粒用水沖洗兩次，再用 2mol/L 鹽酸溶液洗凈，最 后用水洗兩次，放入 100mL 燒杯中，加入 100mL 50g/L 硫酸銅溶液至鋅粒表面 出現(xiàn)一層黑色的薄膜，棄去溶液，用水再洗兩次，將處理好的Zn Cu 粒風(fēng)干，裝瓶備用。3.2.5硝酸鉀標(biāo)準貯備液(0.4 mg NO 3-/mL)準確稱取0.6523g經(jīng)105 C干燥24h

3、的硝酸鉀，溶于 20mL水中，移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度后搖勻。3.2.6硝酸鉀標(biāo)準工作液（0.1mg NO 3/mL）準確吸取25mL硝酸鉀標(biāo)準貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度后 搖勻。4操作步驟4.1標(biāo)準曲線的繪制準確吸取0.5, 1，2，3，4，5mL硝酸鉀標(biāo)準工作液于六支 25mL比色管 中，用水稀釋至刻度搖勻。4.1.2以水作空白對照（即參比液），在219nm處，用1cm石英比色皿測定 各自的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，硝酸根含量 （mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線。4.2水樣的測定4.2.1準確吸取兩份各10mL經(jīng)慢速濾紙過濾的水樣，分別置于 25mL比 色管中，

4、一份水樣中加入 0.8g （約34粒）Zn Cu還原劑和1mL 2mol/L鹽酸 溶液，放置5h后過濾于25mL比色管中，用水洗滌并稀釋至刻度，搖勻（得甲 液）。4.2.2另一份中加入1mL 10g/L氨基磺酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻（得 乙液）。4.2.3以上述甲液作參比液，在219nm處，用1cm石英比色皿測定乙液的 吸光度。5分析結(jié)果水樣中硝酸根的含量按下式計算：NO3-（mg/L）=m 1000式中：m從標(biāo)準曲線上查得的或按標(biāo)準曲線回歸方程式算出的對應(yīng)于水樣 吸光度時的NO3-的含量，mg；V 取樣量，（10）mL6允許差單位:(mg/L)范圍室內(nèi)允許差室間允許差0 10.00.44

5、2.1110.0 15.00.685.0015.0 25.01.162.1125.0 35.01.6516.5635.0 40.01.8919.45取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的測定結(jié)果。7注意事項用50g/L硫酸銅溶液處理鋅粒時，若其表面未全部變黑，且50g/L硫酸銅溶 液的藍色已經(jīng)褪去，說明其加入量不夠?？蓪⒃摕o色溶液棄去后，再加入50mL50g/L硫酸銅溶液浸泡處理，直至鋅粒表面變黑為止。8備注本規(guī)程參照GB 6912.1 2006編制。方法二酚二磺酸分光光度法1適用范圍本方法適用于測定硝酸根含量較高的水樣中N03-的測定，其最佳測定范圍是 N03-含量為 0.02 100mg/

6、L。2分析原理濃硫酸與苯酚作用生成二磺酸酚，二磺酸酚在無水條件下與硝酸根反應(yīng)生成 無色的二磺酸硝基酚，在堿性條件下，二磺酸硝基酚發(fā)生分子重排，生成黃色化 合物，其顏色深淺與硝酸根含量成正比，以波長420nm處測定。氯離子、亞硝酸根和銨離子均干擾測定，應(yīng)予以排除。3 儀器和試劑3.1 儀器3.1.1 分光光度計。3.1.2 1cm 玻璃比色皿。3.1.3 100mL 瓷蒸發(fā)皿。3.1.4 50mL 比色管。3.2 試劑3.2.1 NO 3標(biāo)準溶液（O.lmg NO 3/mL）同方法一中 3.2.6。3.2.2 酚二磺酸稱取 25g 純凈的無色結(jié)晶苯酚于 5OOmL 錐形瓶中，加入 15OmL 濃

7、硫酸， 瓶口用插一根玻璃管的膠塞蓋住，方在沸水浴上煮沸 8h ，使其成為棕黃色粘稠 液體，即為酚二磺酸。存放于磨口棕色瓶中備用。3.2.3 4OOg/L NaOH 溶液稱取氫氧化鈉400g于1000mL燒杯中，加600700mL水，不斷攪拌溶 液，稀釋至 1OOOmL 。3.2.4 4.3970g/L Ag 2SO4 溶液（即 1 mg Cl 一/mL）稱取 4.3970g 化學(xué)純硫酸銀溶于水中，于 1000mL 容量瓶中用水定容之。3.2.5 Al（OH） 3 溶液溶解125g硫酸鋁于1000mL水中，逐漸加400g/L NaOH溶液30mL至無 氫氧化鋁沉淀析出，傾出上層清液，用傾瀉法反復(fù)

8、洗滌，至無C、NO3和NH4+（分 別用硝酸銀、酚二磺酸及奈斯特試劑檢查 ），此時在 Al（OH）3 膠狀沉淀中加入 300mL 左右水，使用前振蕩均勻即可。3.2.6 40g/L NaOH 溶液。3.2.7 18.6g/L EDTA 溶液。稱取 9.3g EDTA 溶于少量水中，移入 500mL 容量瓶中，并稀釋至刻度。4 操作步驟4.1 標(biāo)準曲線的繪制4.1.1 分別吸取 N03標(biāo)準溶液（O.lmg NO 3-/mL） 0 , 1 , 2,3, 4, 5mL 于 6支100mL瓷蒸發(fā)皿中。4.1.2用40g/L NaOH調(diào)至微堿性，置于水浴上蒸干。4.1.3分別加入2mL酚二磺酸，用玻璃棒

9、仔細拌磨，放至10min，使反應(yīng)完全。4.1.4加入10mL水后攪拌均勻，再加 5mL EDTA溶液和 8mL 400g/L NaOH溶液，若不出現(xiàn)黃色，可再多加 0.51mL NaOH溶液，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的 黃色（澄清溶液）。4.1.5將上述溶液分別移入6支50mL比色管中，以水稀釋至刻度。4.1.6于420nm處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比測定各自的吸光度。4.1.7以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的NO3-含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線。 4.2水樣處理4.2.1取50100mL水樣于干燥的250mL錐形瓶中，根據(jù)其中氯離子含 量，計算加入硫酸銀溶液的量。4.2.2加入計算量的硫酸銀溶液（

10、加入量要恰好能除盡水樣中全部氯離子）后 搖勻之，置于80 C水浴鍋中保溫半小時。促使氯化銀沉淀凝聚，取出流水冷卻 至室溫。離心或過濾后備用。4.2.3經(jīng)除去氯離子后的水樣，其濁度大于10mg/L時，可加入3mL氫氧化鋁使之澄清。4.3水樣的測定4.3.1吸取上述處理的水樣520mL于100mL瓷蒸發(fā)皿中。4.3.2以下操作按4.1.2和4.1.6進行。5分析結(jié)果水樣中硝酸根含量按下式計算：NO3-（mg/L）=m 1000-K 1.35式中：m 與吸光度對應(yīng)的NO3-含量（查得或計算得），mg；V取樣量（水樣的實際體積），mL :K水樣中NO2-含量，mg/L :1.35 N02一換算為N03一的換算因數(shù)。6允許差水樣中N03-含量在20mg/L時，平行測定兩結(jié)果不大于 0.7mg/L。取平行 測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣中 N03的測定結(jié)果7注意事項7.1水樣中NH4+的干擾，已在測量前加堿蒸發(fā)中消除掉。7.2水