氣相色譜法-考試習題

1、精品氣相色譜法(總分 137, 考試時間 90 分鐘 ) 一、單項選擇題1. 在氣 -液色譜中，色譜柱使用的下限溫度 ()。A 應(yīng)該不低于試樣中沸點最低組分的沸點B 應(yīng)該不低于試樣中各組分沸點的平均值C 應(yīng)該超過固定液的熔點D 不應(yīng)該超過固定液的熔點答案:C2.有機物在氫火焰中燃燒生成的離子，在電場作用下，能產(chǎn)生電訊號的器件是 () 。A 熱導檢測器B 火焰離子化檢測器C 火焰光度檢測器D 電子捕獲檢測器答案:B3.毛細管氣相色譜分析時常采用 “分流進樣 ”操作，其主要原因是 ( )A 保證取樣準確度B 防止污染檢測器C 與色譜柱容量相適應(yīng)D 保證樣品完全氣化答案:C4. 電子捕獲檢測器是 (

2、)檢測器。A 通用型B 對具有電負性的物質(zhì)有響應(yīng)的選擇性C 對放射性物質(zhì)有響應(yīng)的選擇性D 對含硫、磷化合物有高選擇性和靈敏度答案:B5. 關(guān)于范第姆特方程式，下列說法正確的是 ()。A 載氣最佳流速這一點，柱塔板高度最大B 載氣最佳流速這一點，柱塔板高度最小C 塔板高度最小時，載氣流速最小D 塔板高度最小時，載氣流速最大答案:B6.氣 -液色譜中色譜柱的分離效能主要由 ()決定。A 載體B 擔體C 固定液D 固定相答案:D7.在紙色譜時，試樣中的各組分在流動相中 ()大的物質(zhì)，沿著流動相移動較長的距離。A 濃度B 溶解度C 酸度D 黏度 答案:B8.若只需做一個復雜樣品中某個特殊組分的定量分析

3、，用色譜法時，宜選用() 。A 歸一化法B 標準曲線法C 外標法D 內(nèi)標法答案:D9. 氣相色譜定性的依據(jù)是 ()。A 物質(zhì)的密度B 物質(zhì)的沸點C 物質(zhì)在氣相色譜中的保留時間D 物質(zhì)的熔點答案:C10.在氣相色譜中，直接表示組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是 ( )A 保留時間B 保留體積C 相對保留值D 調(diào)整保留時間答案:D11. 色譜定量中歸一化法的要求是 ()。A 樣品中被測組分有響應(yīng)，產(chǎn)生色譜峰B 大部分組分都有響應(yīng)，產(chǎn)生色譜峰C 所有組分都有響應(yīng)，并都產(chǎn)生色譜峰D 樣品純度很高答案:C12.對所有物質(zhì)均有響應(yīng)的氣相色譜檢測器是 ()。A FID 檢測器B 熱導檢測器C 電導檢測器

4、D 紫外檢測器答案:B13. 影響熱導池靈敏度的主要因素是 ()。A 池體溫度B 載氣速度C 熱絲電流D 池體形狀答案:C14.在法庭上涉及審定一個非法的藥品。起訴表明，該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測 得的保留時間，在相同條件下，剛好與已知非法藥品的保留時間一致。辯護證 明，有幾個無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值。你認為用下列 () 鑒定為好。A 用加入已知物以增加峰高的辦法B 利用相對保留值進行定性C 用保留值的雙柱法進行定性D 利用文獻保留指數(shù)進行定性答案:B15. 色譜定量分析中需要準確進樣的方法是 ()。A 歸一化法B 外標法C 內(nèi)標法D 比較法答案:B16.在一定實驗條件下，組分

5、 i 與另一標準組分 s 的調(diào)整保留時間之比稱為 () 。A 死體積B 調(diào)整保留體積C 相對保留值D 保留指數(shù)答案:C17.毛細色譜柱 ()優(yōu)于填充色譜柱。A 氣路簡單化B 靈敏度C 適用范圍D 分離效果答案:D18. 下列有關(guān)熱導檢測器的描述中，正確的是 ()。A 熱導檢測器是典型的選擇性的質(zhì)量型檢測器B 對熱導檢測器來說，橋電流增大，電阻絲與池體間溫差越大，則靈敏度越 大C 對熱導檢測器來說，橋電流減小，電阻絲與池體間溫差越小，則靈敏度越 大D 熱導檢測器的靈敏度取決于試樣組分相對分子質(zhì)量的大小答案:B19. 對色譜用擔體進行酸洗，主要去除 ()。A -OHB -XC 無機雜質(zhì)D 擔體表面

6、鐵等金屬氯化物雜質(zhì) 答案:A20.相對校正因子是物質(zhì)(i)與參比物質(zhì)(s)的()之比。A 保留值B 絕對校正因子C 峰面積D 峰寬答案:B21. 氣化室的作用是將樣品瞬間氣化為 ()。A 固體B 液體C 氣體D 水汽答案:C22. 氣化室的溫度要求比柱溫高 ()。A 50 C以上B 100 C以上C 200 C以上D 30 C以上答案:A23.氫火焰檢測器的檢測依據(jù)是 ()。A 不同溶液折射率不同B 被測組分對紫外光的選擇性吸收C 有機分子在氫氧焰中發(fā)生電離D 不同氣體熱導率不同答案:C24.色譜分析中，分離非極性與極性混合組分，若選用非極性固定液，首先出峰的 是()。A 同沸點的極性組分B

7、同沸點的非極性組分C 極性相近的高沸點組分D 極性相近的低沸點組分答案:A25. 氣一液色譜、液一液色譜皆屬于 ()。A 吸附色譜B 凝膠色譜C 分配色譜D 離子色譜答案:C26.對于強腐蝕性組分，色譜分離柱可采用的載體為 ()。A 6201 載體B 101 白色載體C 氟載體D 硅膠答案:C27.氣相色譜檢測器的溫度必須保證樣品不出現(xiàn) ()現(xiàn)象。A 冷凝B 升華C 分解D 氣化答案:A28.氣液色譜法中，火焰離子化檢測器 ()優(yōu)于熱導檢測器。A 裝置簡單化B 靈敏度C 適用范圍D 分離效果答案:B29. 下列有關(guān)分離度的描述中，正確的是 ()。A 由分離度的計算式來看，分離度與載氣流速無關(guān)B

8、 分離度取決于相對保留值，與峰寬無關(guān)C 色譜峰峰寬與保留值差決定了分離度的大小D 高柱效一定具有高分離度答案:C30. 用氣相色譜法測定混合氣體中的 H2 含量時應(yīng)選擇的載氣是 ( )A H2 B N2C He D CO2答案:B31.TCD 的基本原理是依據(jù)被測組分與載氣 ()的不同。A 相對極性B 電阻率C 相對密度D 熱導率答案:D32. 色譜峰在色譜圖中的位置用 ()來說明。A 保留值B 峰高值C 峰寬值D 靈敏度答案:A33. FID 是()的檢測器。A 通用型B 測定無機物C 測定有機物D 測定水答案:C34. 在氣一液色譜固定相中，擔體的作用是 ()。A 提供大的表面支撐固定液B

9、 吸附樣品C 分離樣品D 脫附樣品答案:A35. 下述不符合制備色譜柱中對擔體的要求是 ()。A 表面應(yīng)是化學活性的B 多孔性C 熱穩(wěn)定性好D 粒度均勻答案:A36. 所謂檢測器的線性范圍是指 ()。A 檢測曲線呈直線部分的范圍B 檢測器響應(yīng)呈線性時，最大允許進樣量與最小允許進樣量之比C 檢測器響應(yīng)呈線性時，最大允許進樣量與最小允許進樣量之差D 檢測器最大允許進樣量與最小檢測量之比答案:B37. 在氣相色譜分析中，采用內(nèi)標法定量時，應(yīng)通過文獻或測定得到() 。A 內(nèi)標物的絕對校正因子B 待測組分的絕對校正因子C 內(nèi)標物的相對校正因子D 待測組分相對于內(nèi)標物的相對校正因子答案:D38. 在氣相色

10、譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了 ()部分的分子間的相互作用。A 組分與載氣B 組分與固定相C 組分與組分D 組分與載氣和固定相答案:D39.在氣 -液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于 ()。A 試樣中沸點最高組分的沸點B 試樣中沸點最低組分的沸點C 固定液的沸點D 固定液的最高使用溫度答案:D40. 下列有關(guān)高壓氣瓶的操作正確的選項是 ()。A 氣閥打不開用鐵器敲擊B 使用已過檢定有效期的氣瓶C 冬天氣閥凍結(jié)時，用火烘烤D 定期檢查氣瓶、壓力表、安全閥答案:D41.為了提高氣相色譜定性分析的準確度，常采用其他方法結(jié)合佐證，下列方法中 不能提高定性分析準確度的是 ()。A 使用相對保留值作為定

11、性分析依據(jù)B 使用待測組分的特征化學反應(yīng)進行佐證C 與其他儀器聯(lián)機分析 ( 如 GC-MS)D 選擇靈敏度高的專用檢測器答案:D42.用氣相色譜法進行定量分析時，要求每個組分都出峰的定量方法是 ( )A 外標法B 內(nèi)標法C 標準曲線法D 歸一化法答案:D43.在氣 -液色譜中，首先流出色譜柱的是 ()。A 吸附能力小的組分B 脫附能力大的組分C 溶解能力大的組分D 揮發(fā)能力大的組分答案:D44. 在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是 ()。A 保留時間B 相對保留值C 半峰寬D 峰面積答案:D45.在氣-液色譜法中，當兩組分的保留值完全一樣時，應(yīng)采用哪一種操作才有可能 將兩組分分開 ?( )A

12、改變載氣流速B 增加色譜柱柱長C 改變柱溫D 減小填料的粒度答案:C46. 分離甲苯、苯、乙苯混合物時采用的固定液為 ()。A SE-30B 聚乙二醇 100000C 鄰苯二甲酸二壬酯D 十八烷答案:C47. 測定廢水中苯含量時，采用氣相色譜儀的檢測器為 ()。A FPDB FIDC TCDD ECD答案:B48.兩組分分離度(R)的數(shù)值越大，則表明()。A 樣品中各組分分離越完全B 兩組分之間可插入的色譜峰越多C 兩組分與其他組分分離得越好D 色譜柱柱效能越高答案:B49.某人用氣相色譜測定一有機試樣，該試樣為純物質(zhì)，但用歸一化法測定的結(jié)果 卻為含量的 60% ，其最可能的原因為 ()。A

13、計算錯誤B 氣化溫度過高，試樣分解為多個峰C 固定液流失D 檢測器損壞答案:B50.在氣相色譜分析中，當用非極性固定液來分離非極性組分時，各組分的出峰順 序是 ( )。A 按質(zhì)量的大小，質(zhì)量小的組分先出B 按沸點的大小，沸點小的組分先出C 按極性的大小，極性小的組分先出D 無法確定答案:B51.測定廢水中極微量的 CHCl 3含量時，采用氣相色譜儀的檢測器為 ()A FPDB FIDC TCDD ECD答案:D52. 在氣一固色譜中，各組分在吸附劑上分離的原理是 ()。A 各組分的溶解度不一樣B 各組分電負性不一樣C 各組分顆粒大小不一樣D 各組分的吸附能力不一樣答案:D53. 色譜分析的定量

14、依據(jù)是組分的含量與 ( )成正比。A 保留值B 峰寬C 峰面積D 半峰寬答案:C54. 氣相色譜儀器的主要組成部分包括 ()。A 載氣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、色譜柱、檢測器B 載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器C 載氣系統(tǒng)、原子化裝置、色譜柱、檢測器D 載氣系統(tǒng)、光源、色譜柱、檢測器答案:B55.氣 -液色譜柱中，與分離度無關(guān)的因素是 ()。A 增加柱長B 改用更靈敏的檢測器C 調(diào)節(jié)流速D 改變固定液的化學性質(zhì)答案:B56.用氣相色譜法定量分析樣品組分時，分離度應(yīng)至少為 ( )A 0.5B 0.75C 1.0D 1.5答案:D57. 屬于高分子微球系列固定相的為 ( ) 。A GDXB TDXC 13

15、XD SQ答案:A58.熱絲型熱導檢測器的靈敏度隨橋流增大而增高，在實際操作時應(yīng)該是 ( )A 橋電流越大越好B 橋電流越小越好C 選擇最高允許橋電流D 滿足靈敏度前提下盡量用小橋流答案:D59.用氣相色譜法測定 O2、N2、CO 、CH4、HCl 等氣體混合物時應(yīng)選擇的檢測器 是 ()。A FIDB TCDC ECDD FPD答案:B60. 氣-液色譜法中的色譜柱在使用時總是存在固定液流失的現(xiàn)象，當固定液流失 時，可能發(fā)生的問題是 ()。A 載氣流速改變B 組分保留參數(shù)改變C 色譜柱柱效能下降D 檢測器靈敏度下降答案:C61.啟動氣相色譜儀時，若使用熱導池檢測器，有如下操作步驟：1開載氣；2

16、氣化室升溫； 3 檢測室升溫； 4色譜柱升溫； 5 開橋電流； 6開記錄 儀，下面 ()的操作次序是絕對不允許的。A 23 45 61B 1 2 34 5 6C 123465D 1 32465答案:A62.氫火焰離子化檢測器中，使用 ()作載氣將得到較好的靈敏度。A H2B N2C HeD Ar答案:B63.選擇固定液的基本原則是 ()原則。A 相似相溶B 極性相同C 官能團相同D 沸點相同答案:A64.在加標回收試驗中，決定加標量的依據(jù)是 ()。A 稱樣質(zhì)量B 取樣體積C 樣液濃度D 樣液中待測組分的質(zhì)量答案:D65. 固定相老化的目的是 ()。A 除去表面吸附的水分B 除去固定相中的粉狀物

17、質(zhì)C 除去固定相中殘余的溶劑及其他揮發(fā)性物質(zhì)D 提高分離效能答案:C66. 下列關(guān)于色譜操作條件的敘述中，正確的是 ()。A 載氣的熱導率盡可能與被測組分的熱導率接近B 在最難分離的物質(zhì)對能很好分離的條件下，盡可能采用較低的柱溫 C 氣化室溫度越高越好D 檢測室溫度應(yīng)低于柱溫答案:C67. 涂漬固定液時，為了盡快使溶劑蒸發(fā)，可采用 ()。A 炒干B 烘箱烤C 紅外燈照D 快速攪拌答案:C68. 三乙醇胺、丙腈醚等都屬于 ()固定液。A 非極性B 中等極性C 強極性D 弱極性答案:C二、判斷題1.在用氣相色譜儀分析樣品時載氣的流速應(yīng)恒定。 ( )答案 :正確2. 氣相色譜儀中，轉(zhuǎn)子流量計顯示的載

18、氣流速十分準確。 ( )答案:錯誤3. 氣相色譜儀中，溫度顯示表頭顯示的溫度值不是十分準確。 ( )答案 :正確4.氣固色譜用固體吸附劑作固定相，常用的固體吸附劑有活性炭、氧化鋁、硅 膠、分子篩和高分子微球。 ( )答案 :正確5.使用熱導池檢測器時，必須在有載氣通過熱導池的情況下，才能對橋電路供 電。 ()答案 :正確6. 色譜定量時，用峰高乘以半峰寬為峰面積，則半峰寬是指峰底寬度的一 半。 ( )答案:錯誤7.FID 檢測器對所有化合物均有響應(yīng)，屬于通用型檢測器。 ( ) 答案:錯誤8. 氣相色譜分析中，調(diào)整保留時間是組分從進樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時 間。 ( )答案:錯誤9. 色譜定量分

19、析時，面積歸一法要求進樣量特別準確。 ( )答案:錯誤10. 堵住色譜柱出口，流量計不下降到零，說明氣路不泄漏。 ( )答案:錯誤11.只要關(guān)閉電源總開關(guān)， TCD 檢測器的開關(guān)可以不關(guān)。 ( )答案:錯誤12. 氣相色譜定性分析中，在相同色譜條件下標準物與未知物保留時間一致，則可 以初步認為兩者為同一物質(zhì)。 ( )答案 :正確13.色譜法測定有機物水分通常選擇 GDX 固定相，為了提高靈敏度，可以選擇氫 火焰檢測器。 ( )答案:錯誤14. 色譜體系的最小檢測量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號時進入色譜柱的最小 物質(zhì)量。 ( )答案 :正確15.相對響應(yīng)值s或校正因子f與載氣流速無關(guān)。()答案

20、 :正確16. 不同氣體的高壓鋼瓶應(yīng)配專用的減壓閥，為防止氣瓶充氣時裝錯發(fā)生爆炸，可 燃氣體鋼瓶的螺紋是正扣 (右旋 )的，非可燃氣體的則為反扣 (左旋 )。 ()答案:錯誤17. 氫火焰離子化檢測器是依據(jù)不同組分氣體的熱導率不同來實現(xiàn)物質(zhì)測定的。( )答案:錯誤18.實際應(yīng)用中，要根據(jù)吸收劑吸收氣體的特性，安排混合氣體中各組分的吸收順 序。 ()答案 :正確19. 相對保留值僅與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，與操作條件無關(guān)。 ( )答案 :正確20.程序升溫色譜法主要是通過選擇適當溫度，而獲得良好的分離和良好的峰形， 且總分析時間比恒溫色譜要短。 ( )答案 :正確21.某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個色譜

21、峰，該試樣中最多有三個組分。 ( ) 答案:錯誤22.分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。 ( ) 答案:錯誤23.控制載氣流速是調(diào)節(jié)分離度的重要手段，降低載氣流速，柱效增加，當載氣流 速降到最小時，柱效最高，但分析時間較長。 ( )答案:錯誤24.電子捕獲檢測器對含有 S、P 元素的化合物具有很高的靈敏度。 ( ) 答案:錯誤25. 絕對響應(yīng)值和絕對校正因子不受操作條件影響，只因檢測器的種類而改變。( )答案:錯誤26. 在氣固色譜中，如被分離組分沸點、極性相近但分子直徑不同，可選用活性炭 作吸附劑。 ( )答案:錯誤27.色譜柱的選擇性可用 “總分離效能指標 ”來表示

22、，它可定義為：相鄰兩色譜峰 保留時間的差值與兩色譜峰寬之和的比值。 ( )答案:錯誤28. 熱導檢測器的橋電流高，靈敏度也高，因此使用的橋電流越高越好。 ( )答案:錯誤29. 在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)組分在兩相間的分配次數(shù)越多，則相應(yīng)的分離 效果也越好。 ( )答案 :正確30. 用氣相色譜法分析非極性組分時，一般選擇極性固定液，各組分按沸點由低到 高的順序流出。 ( )答案:錯誤31. 毛細管色譜柱比填充柱更適合結(jié)構(gòu)、性能相似的組分的分離。 ( )答案 :正確32. 色譜外標法的準確性較高，但前提是儀器的穩(wěn)定性高且操作重復性好。 ( )答案 :正確33. 只要是試樣中不存在的物質(zhì)，均可

23、選作內(nèi)標法中的內(nèi)標物。 ( )答案:錯誤34.氣相色譜分析中分離度的大小綜合了溶劑效率和柱效率兩者對分離的影響。( )答案 :正確35. 熱導檢測器橋流的選擇原則是在靈敏度滿足分析要求的情況下，盡量選用較低 的橋流。 ( )答案 :正確36. 以活性炭作氣相色譜的固定相時，通常用來分析活性氣體和低沸點烴 類。 ( )答案:錯誤37. 分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液。此時，試樣中極性組分先 出峰，非極性組分后出峰。 ( )答案:錯誤38. 氣相色譜分析中，混合物能否完全分離取決于色譜柱，分離后的組分能否準確 檢測出來，取決于檢測器。 ( )答案 :正確39. 與氣液分配色譜法一樣，

24、液液色譜法分配系數(shù) (K)或分配比(k)小的組分,保留值小，先流出柱。 ()答案 :正確40. 色譜分析中，噪聲和漂移產(chǎn)生的原因主要有檢測器不穩(wěn)定、檢測器和數(shù)據(jù)處理 方面的機械和電噪聲、載氣不純或壓力控制不穩(wěn)、色譜柱的污染等。 ()答案 :正確41. 氣相色譜分析中，程序升溫的初始溫度應(yīng)設(shè)置在樣品中最易揮發(fā)組分的沸點附 近。 ()答案 :正確42.ID 表是色譜數(shù)據(jù)處理機進行色譜峰定性和定量的依據(jù)。 ( )答案 :正確43.氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的使用溫度不應(yīng)超過100 C,溫度高可能損壞離子頭。 ()答案:錯誤44. 色譜柱的老化溫度應(yīng)略高于操作時的使用溫度,色譜柱老化的標志是接通記錄 儀后基線走得平直。 ()答案 :正確45. 氣相色譜用空心毛細管柱的渦流擴散系數(shù)為零。 ()答案 :正確46. 醇及其異構(gòu)體的氣相色譜操作條件是應(yīng)選擇非極性的固定液才能避免拖尾使峰 形對稱。 ( )答案:錯誤47.氣相色譜分析結(jié)束后,先關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥,再關(guān)閉總電源。 ()答案:錯誤48. 氣相色譜分析中,最先從色譜柱中流出的物質(zhì)是最難溶解或吸附的組 分。 ( )答案 :正確49. 色譜分離度是反映色譜柱對相鄰兩組分直接分離效果的。 ()答案 :正確50. 氣相色譜儀的熱導檢測器屬于質(zhì)量型檢測器。 ( )答案:錯誤51.FID 檢測器屬于濃度型檢測器。 ( )答案:錯