塊材YBaCuO的制備

1、塊材 YBaCuO 的制備塊狀的高溫超導(dǎo)材料是在實驗中相對容易制得的超導(dǎo)體。多年來，實 驗室中制備 YBaCuO 超導(dǎo)塊材的方法也已經(jīng)比較成熟。其中最根本的配料 為將純度為 99.99%的Y 2 O3 、化學(xué)純的 BaCO 3 及化學(xué)純的氧化銅以 Y：Ba：Cu = 1 ： 2：3的摩爾比粉末充分混合并研磨，之后進(jìn)行第一階段焙燒，而 后用油壓機壓片成形，再進(jìn)行第二階段焙燒得到超導(dǎo)樣品。 實驗?zāi)康模豪贸簾Y(jié)的方法制備具有高溫超導(dǎo)電性的YBaCuO 材料，使制備的重復(fù)性加強，提高樣品質(zhì)量。實驗儀器： SK2-2-12 管式 電阻 爐、AI-708P(V6.5) 程序 型智 能溫 度 調(diào)節(jié) 器、

2、壓片機、塊狀和圓片狀模具、帶流量計控制閥的氧氣 瓶 、鉑 銠 10- 鉑熱 電偶 溫度 計 、瑪 瑙研 缽。如圖 1 所示：圖 1 SK2-2-12 管 式 電 阻 爐 ( 右 )、 AI -708P (V6.5) 程 序 型 智 能 溫 度 調(diào) 節(jié) 器 ( 左 )實驗步驟：1、爐溫定標(biāo)由以上的實驗儀器圖可知，溫度調(diào)節(jié)器的電極連接在電阻爐的上方， 而電極所測量的溫度，即調(diào)節(jié)器上所顯示的溫度實際上與爐內(nèi)樣品燒制的 管壁有一定距離的某處的溫度，要想知道管內(nèi)樣品處的實際溫度，就需要 進(jìn)行定標(biāo)，并加以修正。定標(biāo)前，不妨假設(shè)實測點與管內(nèi)溫度存在相對固 定一個溫度差，由于加熱過程中其他條件不變，所以這個假

3、設(shè)是合理的， 這也有助于制定實際定標(biāo)的方法。定標(biāo)時，用鉑 銠 10- 鉑 熱電 偶絲 深入 管 內(nèi)，在 調(diào)節(jié) 器上 顯示 爐 溫穩(wěn) 定在某值時，分 別測量管中央及兩側(cè)等距離的若干點的 溫度；選 取多 個溫度，得到定標(biāo)曲線。圖 2 鉑 銠 10- 鉑 測 溫 與 位 置 的 關(guān) 系 圖根 據(jù)定 標(biāo)的 結(jié)果 ，管內(nèi) 溫度 比調(diào) 節(jié) 器顯 示器 溫度高 出 固定 的 70 80 C，另管 中 央 的溫 度實 際上與 顯示溫度 更為接 近 ，因 此在 燒 制應(yīng) 將樣品盡量放在管中央，并在溫度設(shè)定時考慮 80 C 左右的校 正值即 可保證焙燒溫度的控制。2、樣品配料與研磨根據(jù)理論，配制摩爾比 Y:Ba:

4、Cu =1:2:3 的粉末，根據(jù)實驗室的燒制條件， 一般一次性可焙燒的樣品為 5 克，故經(jīng)過計算，選取合適重量的Y 2O3 、BaCO 3 2.64 和 CuO ，配 比 完成后 將粉 末放 入瑪 瑙研 缽中 充分 研 磨。 把粉末放在剛玉舟中，再放在管式爐中央。3、預(yù)焙 燒將充分混合后的樣品進(jìn)行第一次焙燒，具體的程序升溫如下： 表 1 第一階段升溫程序 ， C表示爐溫溫 度（ C），T 表示焙燒時間（分）C1T1C2T2C3T32460770600770*-121 *（ -121 為調(diào)節(jié)器的程序語言，表示 程序終止）樣品在 770 C的情況下維持 10 小時后，自然冷卻至室溫，而后進(jìn)行下面

5、的步驟。4、壓片3）壓片再進(jìn)行下一階段利用模具將經(jīng)過一次焙燒的樣品通過油壓機（圖 的焙燒。圖3 油壓機雜質(zhì)，另一方面，從實驗技巧的角度出發(fā)，在每一次壓片后，都必須對模把預(yù)燒過的粉末樣品再仔細(xì)研磨， 直到無任 何 燒結(jié)成的 顆粒存在 ，這一過程要 細(xì)心檢 查， 保證粉末中無任何顆粒存在， 否則將影 響塊材樣品的超導(dǎo)性。將適量的樣品， （下 約 1 克，這樣一次配制的藥品可制作 5 塊樣 品），倒入模具的樣品槽內(nèi)，用模具舌部將 樣品壓實后用壓片機進(jìn)行壓制， 一般在壓力 為 67 MPa 時，樣品成較為致密的片材。 在壓片過程中， 所需要特別注意的就是對模 具的清潔， 一方面是為避免在壓片過程摻入具

6、進(jìn)行必要的清潔，因為在模具的舌部和樣品圖 4 圓片模具圖 5 塊狀模具槽之間不可避免會存在一定縫隙，兩者不可能完全重合，在壓片過程中，少量的樣品粉末會滲入這些縫隙，如果不及時清理，在下一次的壓片過程中，樣品粉末很有可能由于巨大的壓力被壓入到模具中去，因為樣品的金屬微粒成分的硬度大于模具材料的可能性是完全存在的，這樣一來，模具 受到了破壞，且將舌部和凹槽分離的工作變的異常難進(jìn)行。5、焙燒將壓制成片的樣品置于剛玉棒上（圖6），送至爐中央，設(shè)定升溫程序，開始焙燒。圖6 放在剛玉棒上的樣品表 2 第二階段焙燒程序設(shè)定， C表示爐溫溫 度（ C），T 表示焙燒時間（分）C1T1C2T2C324608401200840T3C4T4C5T56065060650-121一般在升溫時溫度達(dá)到 400 C左右時，開始通入氧氣，流量 0