煤的孔隙率的測定_實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、煤的孔隙率的測定實(shí)驗(yàn)類型： 綜合性實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)要求：開放實(shí)驗(yàn)學(xué)時： 4實(shí)驗(yàn)房間：安全學(xué)院 303一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^實(shí)驗(yàn)使學(xué)生了解煤的孔隙率的物理意義，掌握煤的孔隙率的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)容煤的真相對密度的測定，煤的視相對密度的測定。三、儀器設(shè)備電爐： (500600)W；分析天平(見圖 1)：最大稱量 200g，感量 0.0001g； 密度瓶(見圖 2)：帶磨口毛細(xì)管塞，容量為 60mL；水銀溫度計： (0100)， 分度為 0.2；小鋁鍋；網(wǎng)匙：用 3mm3mm 的篩網(wǎng)制成；玻璃板：300300mm 兩塊；篩子： 1mm 方孔篩一個， 10mm 圓孔篩一個；塑料布：一塊，恒溫水?。?控溫圍 103

2、5，控溫精度 1；刻度移液管：容量 10ml；圖 1 分析天平圖 2 密度瓶四、所需耗材實(shí)驗(yàn)煤樣、十二烷基硫酸鈉溶液： 化學(xué)純，20g/L；優(yōu)質(zhì)石蠟：熔點(diǎn)（ 5060）； 十二烷基硫酸鈉（ C12H25NaSO4）溶液：化學(xué)純，配制 1g/L 水溶液，或按一列方 法配制：取 20g/ L 十二烷基硫酸鈉溶液 3mL 用水稀釋至 60mL，其濃度與 1g/L 相當(dāng)。如溶液放置時間長有白色沉淀物，應(yīng)加熱溶解后，冷卻至室溫使用。五、實(shí)驗(yàn)原理、方法和手段孔隙率，指散粒狀材料堆積體積中，顆粒之間的空隙體積占總體積的比例。 煤的孔隙率是指煤的部孔隙體積占其總體積的百分率。 孔隙率是影響多孔介質(zhì)流 體傳輸性

3、能的重要參數(shù)。煤的孔隙特性與煤化程度、地質(zhì)破壞程度和地應(yīng)力性質(zhì)及其大小等因素密 切相關(guān)。由于這些因素的不同，各礦煤層的孔隙率可在較大的圍變化。 孔隙率與煤化程度的關(guān)系：從長焰煤開始，隨著煤化程度的加深 （揮發(fā)分 減?。┟旱目偪紫扼w積逐漸減少，到焦、瘦煤時達(dá)到最低值，而后隨煤化程度的 加深，總孔隙體積又逐漸增加，至無煙煤時達(dá)到最大值。然而，煤中的微孔體積 隨著煤化程度的增加是一直增長的。 孔隙率與煤的破壞程度的關(guān)系：大孔決定于強(qiáng)烈地質(zhì)構(gòu)造破壞煤的破壞 面，因此煤的破壞越嚴(yán)重，其滲透容積越高，即孔隙率越大。 孔隙率與地應(yīng)力的關(guān)系：壓性的地應(yīng)力 （壓應(yīng)力 ）可使?jié)B透容積縮小，壓 應(yīng)力越高，滲透容積縮

4、小越多，即孔隙率減小越多；性地應(yīng)力 （壓應(yīng)力 ）可使裂隙 開，使?jié)B透容積增大，應(yīng)力越高，滲透容積增長越多，即孔隙率增加越多。卸壓 （地應(yīng)力減小 ）作用可使煤巖的滲透容積增大，即孔隙率增高；增壓 （地應(yīng)力增 高） 作用可使煤巖受到壓縮， 滲透容積減小即孔隙率降低。 試驗(yàn)表明地應(yīng)力并不減少 煤的吸附體積，或減少得不多 （因大孔及可見孔的表面積減少 ），因此地應(yīng)力對煤 的吸附性影響很小。采用測定煤的真密度和視相對密度的方法來進(jìn)行計算得出煤的孔隙率。 在一 定溫度（ 20）條件下，煤的質(zhì)量（不包括煤的孔隙）與同體積水的質(zhì)量之比。 一般采用密度瓶法測得。 煤的密度一般都是包括礦物質(zhì)在的相對密度，相對密

5、度大小與所含礦物質(zhì)的成分和含量有關(guān)， 密度隨礦物質(zhì)含量的加大而增高， 也隨 變質(zhì)程度的增高而加大：一般褐煤相對密度小于 1.3，煙煤為 1.3 1.4，無煙煤 為 1.4 1.9。腐泥煤通常比腐殖煤輕，比重約為 1.1。在腐殖煤中，不同煤巖成 分的密度也不同，變質(zhì)程度相同時，絲煤的密度比鏡煤要大。因此，可以采用以十二烷基硫酸鈉溶液為浸潤劑， 使煤樣在密度瓶中潤濕沉 降并排出吸附氣體，根據(jù)煤樣排出的同體積的水的質(zhì)量計算出煤的真相對密度。 可以采取稱取一定粒度的煤， 表面用蠟涂封后， 放入密度瓶， 以十二烷基硫酸鈉 溶液為浸潤劑， 測出涂蠟煤粒所排開同體積水溶液的質(zhì)量， 計算涂蠟煤粒的視密 度，減

6、去蠟的密度后，求出在 20時煤的視相對密度。六、實(shí)驗(yàn)步驟煤的真相對密度的測定 :1. 準(zhǔn)確稱取粒度小于 0.2mm 空氣干燥煤樣 2g（稱準(zhǔn)到 0.0002g），通過無頸 小漏斗全部移入密度瓶中；2. 用移液管向密度瓶中注入浸潤劑 3ml，并將瓶頸上附著的煤粒沖入瓶中， 輕輕轉(zhuǎn)動密度瓶，放置 15min 使煤樣浸透，然后沿瓶壁加入約 25ml 蒸餾水；3. 將密度瓶移到沸水浴中加熱 20min，以排除吸附的氣體；4. 取出密度瓶，加入新煮沸的蒸餾水至水面低于瓶口 1cm 處并冷卻至室溫， 然后于 20 0.5的恒溫器中保溫 1h（若在室溫條件下測定，需將密度瓶在室 溫下放置 3h 以上，最好過

7、夜，并記下室溫溫度） 。5. 用吸管沿瓶頸滴加新煮沸過的并冷卻到 20的蒸餾水至瓶口（若在室溫 條件下測定，需加入與室溫相同的蒸餾水至瓶口） ，蓋上瓶塞，使過剩的水從瓶 塞上的毛細(xì)管溢出（這時瓶口和毛細(xì)管不得有氣泡存在， 否則應(yīng)重新加水、蓋塞）。6. 迅速擦干密度瓶，立即稱出密度瓶加煤、浸潤劑和水的質(zhì)量m1。7. 空白值的測定：按上述方法，但不加煤樣，測出密度瓶加浸潤劑、水的 質(zhì)量 m2（在恒溫條件下，應(yīng)每月測空白值一次；在室溫條件下，應(yīng)同時測定空 白值）。同一密度瓶重復(fù)測定的差值不得超過 0.0015g。煤的視相對密度的測定：1、煤樣制備按照 GB482 和煤炭資源勘探煤樣采取規(guī)程中的規(guī)定，

8、采集有代表性煤 樣，按照 GB474 縮制到粒度小于 13mm，從中縮分出一半煤樣，用 10mm 圓孔 篩，篩出（ 1310）mm 粒級煤樣并使其達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，裝入煤樣瓶中，作為 測定視相對密度的煤樣。2、測定步驟2.1 將煤樣瓶中的煤粒攤在塑料布上，從不同的部位取出（ 20-30）g 煤樣， 放在 1mm 方孔篩子上用毛刷反復(fù)刷去煤粉，稱出篩上物質(zhì)量，稱準(zhǔn)至 0.0002g （m1）。注：對灰分大于 30或硫分大于器的煤稱取 （ 4060）g；當(dāng)煤芯煤樣量少時， 可稱單樣；對粉碎煤或熱穩(wěn)定性差的煤可用本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 計算得出視相對密 度，但須在報告中注明。2.2 將稱量過的煤粒置于網(wǎng)匙

9、上，浸入預(yù)先加熱至（ 70-80）的石蠟中， 使 石蠟溫度保持在（ 60-70），用玻璃棒迅速撥動煤粒至表面不再產(chǎn)生氣泡為止。 立即取出網(wǎng)匙， 稍冷， 將煤粒撒在玻璃板上， 并用玻璃棒迅速撥開煤粒使其不互 相粘連。冷卻至室溫，稱出涂蠟煤粒的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至 0.0002g（m2）。2.3 將涂蠟煤粒裝入密度瓶，加入十二烷基硫酸鈉溶液至密度瓶 2/3 處，蓋塞搖蕩或用手指輕敲密度瓶， 使涂蠟煤粒表面不附著氣泡， 再加入溶液至距瓶口 約 1cm 處。置于恒溫器中在( 200.5)下恒溫 1h。也可在室溫下放置并記下 溶液溫度。2.4 用吸液管滴加溶液至瓶口，小心塞緊瓶塞，使過剩的水溶液從瓶塞的毛 細(xì)管

10、上端滋出，確保瓶租毛細(xì)管沒有氣泡。2.5 迅速擦干密度瓶立即稱量，稱準(zhǔn)至 0.0002g(m3)。2.6 空白值的測定：在測定煤樣視相對密度的同時，測定空白值。按和 條操作(但不加煤樣)測出的密度瓶和水溶液的總質(zhì)量，稱準(zhǔn)至 0.0002g(m4)。 同一密度瓶連續(xù)兩次測定值的差值不得超過 0.0100g。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理煤的真相對密度按照以下計算式計算：式中：20TRD20干燥煤樣的真相對密度：20mdTRD20m2 md m1md干燥煤樣質(zhì)量， g； m2密度瓶加浸潤劑和水的質(zhì)量， g；m1密度瓶加煤樣、浸潤劑和水的質(zhì)量， g干燥煤樣質(zhì)量按照下式計算：mdm100Mad100式中： m空氣干

11、燥煤樣的質(zhì)量， g；Mad空氣干燥煤樣水分，按 GB212規(guī)定測定，；在室溫下真相對密度按下式計算：TRD2020mdm2md式中： Ktt 下溫度校正系數(shù)Ktdtd20式中： dt水在 t 時的真相對密度；d20水在 20時的真相對密度。Kt值由表 1 列出：表 1 校正系數(shù) Kt溫度/校正系數(shù)， Kt溫度/校正系數(shù)， Kt61.00174210.9997971.00170220.9995681.00165230.9995391.00158240.99909101.00150250.99883111.00140260.99857121.00129270.99831131.00117280.0

12、0803141.00100290.99773151.00090300.99743161.00074310.99713171.00057320.99682181.00039330.00649191.00020340.99616201.00000350.99582煤的真相對密度測定重復(fù)性和再現(xiàn)性如表 2 規(guī)定：表 2 煤的真相對密度方法精密度重復(fù)性再現(xiàn)性0.02（絕對值）0.04（絕對值）煤的視密度測定結(jié)果按下面公式計算：m1ARD2200m2 m4 m3dsm2 m1dwax20 w20 式中： ARD2200 在 20時煤的視相對密度；m1煤樣的質(zhì)量 ,g ； m2涂蠟煤粒的質(zhì)量 ,g ； m

13、3密度瓶、涂蠟煤粒及水溶液的質(zhì) ,g ； m4密度瓶、水溶液的質(zhì)盤 ,g ； ds在 t 時 1g/L 十二烷基硫酸鈉溶液的密度，可由表 1 查 出,g/cm 3；dwax 石蠟的密度 ,g/cm 3；20 3dw20 蒸餾水在 20時的密度，可近似取 1.00000g/cm 3。每一煤樣重復(fù)測定兩次， 取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值， 修約到第二位小數(shù) 報出。表 3 1g/L 十二烷基硫酸鈉溶液的密度溫度/密度 g/cm3溫度密度 g/cm351.00023210.9982661.00021220.9980471.00017230.9978081.00012240.9975691.0000525

14、0.99731100.99997260.99705110.99987270.99678120.99976280.99650130.99964290.99621140.99951300.99591150.99937310.99561160.99921320.99530170.99904330.99497180.99886340.99464190.99867350.99430200.99847360.99248煤的視相對密度測定重復(fù)性和再現(xiàn)性如表 4 規(guī)定：表 4 煤的視相對密度方法精密度煤的孔隙率（ %）：K= （密度視密度） /真密度八、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）溫度的影響從煤的真相對密度的定義看出，煤的真相對密度是指20的煤與同體積 20的水的質(zhì)量之比。如果溫度不是 20，所測出的值將不是煤 的真相對密度的真實(shí)值；（2）涂蠟時要掌握好石蠟的溫度。如果石蠟溫度過低，煤粒上蠟層容易涂 厚，也容易封存空氣，蠟溫過高，熱穩(wěn)定性差的煤容易崩裂，并且由于臘的粘度 較小，容易進(jìn)入煤粒的較大氣孔中而使試驗(yàn)結(jié)果偏高。因此要求蠟溫控制在 7090。操作時將